JIS G 1233 : 1994 鋼－セレン定量方法

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格

JIS

G1233-1994

鋼−セレン定量方法

Steel−Method for determination

of selenium content

1. 適用範囲　この規格は，鋼中のセレン定量方法について規定する。

備考　この規格の引用規格を，次に示す。

JIS G 1201 鉄及び鋼の分析方法通則

JIS Z 8402 分析・試験の許容差通則

2. 一般事項　定量方法に共通な一般事項は，JIS G 1201による。

3. 定量方法　セレンの定量方法は，2,3−ジアミノナフタリン抽出吸光光度法による。この方法は，セレ

ン含有率0.001% (m/m) 以上0.4% (m/m) 以下の試料に適用するもので附属書による。ただし，試料中に共

存するマンガン及びバナジウム含有率によって表1に示す適用制限がある。

表1 共存元素による適用制限

セレン含有率

共存元素の最大共存許容量

マンガン

バナジウム

0.001以上0.030未満

0.030以上0.20未満

0.20以上0.40以下

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G1233-1994

附属書 2,3−ジアミノナフタリン抽出吸光光度法

1. 要旨　試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し，硫酸及びりん酸を加え，加熱して硫酸の白煙を発生させ

て塩酸と硝酸を除去する。りん酸及び2,3−ジアミノナフタリンを加えて加熱し，生成する2,3−ジアミノ

ナフタリンセレン錯体をクロロホルムで抽出し，光度計を用いて，その吸光度を測定する。

2. 試薬　試薬は，次による。

(1) 硝酸

(2) りん酸（8＋22）

(3) 混酸A（塩酸1，硝酸1，水2）

(4) 混酸B（硫酸1，りん酸1，水1）

(5) 鉄　できるだけ純度の高い鉄で，セレンを含有しないか，又はセレン含有率ができるだけ低く，既知

であるもの。

(6) 2,3−ジアミノナフタリン塩酸溶液 2,3−ジアミノナフタリン (C10H10N2) 0.10gをはかり採って100ml

の全量フラスコに移し入れ，これに塩酸 (0.1mol/l) 80mlを加え，約80℃の水浴中で振り混ぜながら5

分間加熱した後，常温まで放冷して十分に溶解する。塩酸 (0.1mol/l) で標線まで薄めた後，この溶液

を乾いたろ紙（5種B）で乾いた容器中にろ過する。この溶液は，使用の都度調製する。

(7) クロロホルム

(8) 標準セレン溶液（100μgSe/ml）　セレン［99.9% (m/m) 以上］0.100gを硝酸 (1＋1) 20mlで加熱して分

解し，煮沸する。常温まで冷却した後，溶液を1000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で

標線まで薄めて標準セレン溶液とする。

(9) 標準バナジウム溶液（1mgV/ml）　バナジン酸アンモニウム (NH4VO3) 1.148gを温水約200mlに溶解

し，塩酸5mlを加える。常温まで冷却した後，溶液を500mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，

水で標線まで薄める。

3. 試料はかり採り量　試料はかり採り量は，附属書表1による。

附属書表1 試料はかり採り量

セレン含有率

試料はかり採り量

0.001 以上0.030 未満

0.030 以上0.20 未満

0.20 以上0.40 以下

4. 操作

4.1

試料溶液の調製　試料溶液の調製は，次の手順によって行う。

(1) 試料をはかり採ってビーカー (200ml) に移し入れ，時計皿で覆い，混酸A [2.(3)] 20mlを加え，加熱

して分解する。これに混酸B [2.(4)] を正確に15ml加え，加熱を続けて濃縮する。時計皿の下面を水

で洗って時計皿を取り除き，再び加熱して硫酸の白煙を発生させる(1)。室温まで放冷した後，水30ml

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G1233-1994

を加えて塩類を溶解し(2)，時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。

(2) 溶液をろ紙（5種A）を用いてろ過し，温水で洗浄し，ろ液と洗液を合わせる(3)。

(3) 溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，常温まで冷却した後，水で標線まで薄める。残

さは捨てる。

注(1) 黒色残さを認めたときは，硝酸約5mlを加え，更に，加熱を続けて硫酸の白煙を発生させる。

(2) 塩類が溶解しにくいときは，加熱して溶解する。

(3) 溶液中に残さが認められない場合は，この(2)の操作を省略してもよい。

4.2

呈色及び抽出　呈色及び抽出は，次のいずれかによる。

(1) セレン含有率が0.030% (m/m) 未満の試料

(a) 4.1(3)で得た溶液から10mlを分取して100mlの全量フラスコに移し入れる。

(b) りん酸 (8＋22) 30ml，2,3−ジアミノナフタリン塩酸溶液 [2.(6)] 10mlを正確に加え，沸騰水浴中に

浸して正確に5分間加熱した後，常温まで冷却する。

激しく振り混ぜた後，静置して二層に分離させる。

(2) セレン含有率が0.030% (m/m) 以上0.40% (m/m) 以下の試料

(a) (1)(a)の操作を行う。

(b) (1)(b)の操作を行った後，水で標線まで薄める。

秒間激しく振り混ぜた後，静置して二層に分離させる。

4.3

吸光度の測定 4.2の(1)(c)又は(2)(c)で得た下層の有機相を，乾いたろ紙（5種A）を用いてろ過し，

最初のろ液を捨て，次のろ液の一部を光度計の吸収セル (20mm) に取り，クロロホルムを対照液として波

長380nm付近の吸光度を測定する。

5. 空試験　はかり採り試料と同量の鉄 [2.(5)] をはかり採り，試料と同じ操作を試料と併行して行う。

6. 検量線の作成　検量線の作成は，次のいずれかによる。

(1) 4.2の(1)(a)又は(2)(a)で分取した溶液中のバナジウム含有量が0.1mg未満の場合　附属書表2に示す試

料中のセレン含有率の範囲ごとに数個のビーカー (300ml) を準備し，それぞれに附属書表2に従って

鉄 [2.(5)] をはかり採って移し入れ，時計皿で覆い，混酸A [2.(3)] 20mlを加え，加熱して分解する。

標準セレン溶液 [2.(8)] を附属書表2に従って正確に添加し，更に，混酸B [2.(4)] を正確に15ml加え，

加熱を続けて濃縮する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き，再び加熱して硫酸の白煙を発

生させる。室温まで放冷した後，水30mlを加えて塩類を溶解し(2)，常温まで冷却した後，溶液を100ml

の全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。この溶液から10mlを分取して100ml

の全量フラスコに移し入れる。以下，試料中のセレン含有率に応じて4.2(1)の(b)，(c)及び4.3又は4.2(2)

の(b)，(c)及び4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行い，得た吸光度と呈色溶液中の

標準セレン溶液として加えたセレン量との関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動

して検量線とする。

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G1233-1994

附属書表2 鉄のはかり採り量及び標準セレン溶液の添加量

セレン含有率

鉄 [2.(5)] のはかり採り量

標準セレン溶液 [2.(8)] の添加量

0.001以上0.030未満

0.030以上0.20未満

0.20以上0.40以下

(2) 4.2の(1)(a)又は(2)(a)で分取した溶液中のバナジウム含有量が0.1mg以上0.3mg以下の場合　附属書表

2に示す試料中のセレン含有率の範囲ごとに数個のビーカー (300ml) を準備し，それぞれに附属書表

2に従って鉄 [2.(5)] をはかり採って移し入れ，時計皿で覆い，混酸A [2.(3)] 20mlを加え，加熱して

分解する。標準セレン溶液 [2.(8)] を附属書表2に従って正確に添加し，更に，バナジウム量が4.1(3)

で得た試料溶液中に含まれるバナジウムの量と同量になるように標準バナジウム溶液 [2.(9)] を加え

る。これに混酸B [2.(4)] を正確に15ml加え，加熱して濃縮する。時計皿の下面を水で洗って時計皿

を取り除き，再び加熱して硫酸の白煙を発生させる。室温まで冷却した後，水30mlを加えて塩類を

溶解し(2)，溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。この溶液から

10mlを分取して100mlの全量フラスコに移し入れる。以下，試料中のセレン含有率に応じて4.2(1)の

(b)，(c)又は4.2(2)の(b)，(c)及び4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行い，得た吸光

度と呈色溶液中の標準セレン溶液として加えたセレン量との関係線を作成し，その関係線を原点を通

るように平行移動して検量線とする。

7. 計算　計算は，次のいずれかによる。

(1) 試料中のセレン含有率が0.030% (m/m) 未満の場合 4.3及び5.で得た吸光度と6.(1)又は6.(2)で作成

した検量線とからセレン量を求め，試料中のセレン含有率 [Se% (m/m)] を，次の式によって算出する。

Se %(m/m)

−

× ×

100

ここに， m1：　分取した試料溶液中のセレン検出量 (g)

m0：　分取した空試験液中のセレン検出量 (g)

m：　試料はかり採り量 (g)

m2：　鉄 [2.(5)] 中のセレン含有率 [% (m/m)]

(2) 試料中のセレン含有率が0.030% (m/m) 以上0.40% (m/m) 以下の場合 4.3及び5.で得た吸光度と

6.(1)又は6.(2)で作成した検量線とからセレンの量を求め，試料中のセレン含有率 [Se% (m/m)] を，次

の式によって算出する。

Se %(m/m)

−

× ×

100

100 100

ここに， m1：　分取した試料溶液中のセレン検出量 (g)

m0：　分取した空試験液中のセレン検出量 (g)

m：　試料はかり採り量 (g)

m2：　鉄 [2.(5)] 中のセレン含有率 [% (m/m)]

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

G1233-1994

8. 許容差　許容差(4)は，附属書表3による。

附属書表3 許容差

単位% (m/m)

セレン含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

0.10以上0.31以下 D [0.0174× (Se) ＋0.0004] D [0.0213× (Se) ＋0.0037]

注(4) 許容差計算式中のDは，D (n, 0.95) を意味し，JIS Z 8402の表4

による。nの値は，室内再現許容差の場合は同一分析室内における

分析回数，室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数である。

また (Se) は，許容差を求めるセレンの含有率 [% (m/m)] である。

参考　この許容差は，セレンの含有率0.10% (m/m) 以上0.31% (m/m) 以

下の試料を用い，共同実験した結果から求めたものである。

社団法人日本鉄鋼協会標準化委員会JE4分科会

氏名

（主査）

（編集WG）

（幹事）

佐　伯　正　夫

大　磯　義　和

大　野　義　信

土　屋　武　久

船　曳　佳　弘

磯　部　健

岡　野　輝　雄

滝　沢　佳　郎

蔵　保　浩　文

山　下　良　一

金　子　晃　司

河　村　恒　夫

伊　藤　清　孝

藤　田　昇　平

余　語　英　俊

永　井　宣太郎

稲　本　勇

吉　川　裕　泰

小　野　昭　紘

柿　田　和　俊

大　槻　孝

所属

新日本製鐵株式会社

工業技術院標準部

新日本製鐵株式会社

日本鋼管株式会社

川崎製鉄株式会社（編集WG兼務）

川鉄テクノリサーチ株式会社

住友金属工業株式会社

株式会社神戸製鋼所

株式会社コベルコ科研

大同特殊鋼株式会社

日新製鋼株式会社

愛知製鋼株式会社

日本冶金工業株式会社

新日本製鐵株式会社

日本鋼管株式会社

新日本製鐵株式会社（編集WG兼務）

社団法人日本鉄鋼協会（編集WG兼務）

社団法人日本鉄鋼協会鉄鋼JIS三者委員会鉄鋼分析JIS三者小委員会

（委員長）

（委員）

氏名

所属

大河内　春　乃

青　柳　挂　一

服　部　幹　雄

加　山　英　男

藤　貫　正

広　川　吉之助

永　山　宏

束　原　巌

橋　本　勝

岩　田　英　夫

岡　野　輝　雄

蔵　保　浩　文

科学技術庁金属材料技術研究所

通商産業省基礎産業局

工業技術院標準部

財団法人日本規格協会

社団法人日本分析化学会

東北大学金属材料研究所

日立マテリアルエンジニアリング株式会社

古河電気工業株式会社

株式会社日産アーク

日本鋼管株式会社

川崎製鉄株式会社

住友金属工業株式会社