G 1258-8：2017
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序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 2
3 一般事項························································································································· 2
4 要旨······························································································································· 2
5 試薬······························································································································· 2
6 ICP発光分光分析装置 ······································································································· 3
6.1 性能基準 ······················································································································ 3
6.2 短時間安定性 ················································································································ 3
6.3 性能基準の調査頻度 ······································································································· 3
7 試料のはかりとり ············································································································· 4
8 操作······························································································································· 4
8.1 試料溶液の調製 ············································································································· 4
8.2 発光強度の測定 ············································································································· 4
9 空試験···························································································································· 4
10 共存成分のスペクトル重なり係数 ······················································································ 4
11 検量線の作成 ················································································································· 5
12 検量線の校正 ················································································································· 5
13 計算 ····························································································································· 6
14 許容差 ·························································································································· 6
（1）
G 1258-8：2017
まえがき
この規格は，工業標準化法第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本鉄鋼連盟（JISF）から，工
業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済
産業大臣が制定した日本工業規格である。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
JIS G 1258の規格群には，次に示す部編成がある。
JIS G 1258-0 第0部：一般事項
JIS G 1258-1 第1部：多元素定量方法−酸分解・二硫酸カリウム融解法
JIS G 1258-2 第2部：多元素定量方法−硫酸りん酸分解法
JIS G 1258-3 第3部：多元素定量方法−酸分解・炭酸ナトリウム融解法
JIS G 1258-4 第4部：ニオブ定量方法−硫酸りん酸分解法又は酸分解・二硫酸カリウム融解法
JIS G 1258-5 第5部：ほう素定量方法−硫酸りん酸分解法
JIS G 1258-6 第6部：ほう素定量方法−酸分解・炭酸ナトリウム融解法
JIS G 1258-7 第7部：ほう素定量方法−ほう酸トリメチル蒸留分離法
JIS G 1258-8 第8部：タングステン定量方法−硫酸りん酸分解法
（2）
日本工業規格
JIS
G 1258-8：2017
鉄及び鋼−ICP発光分光分析方法−
第8部：タングステン定量方法−
硫酸りん酸分解法
Iron and steel-ICP atomic emission spectrometric method-
Part 8: Determination of tungsten content-
Decomposition with phosphoric and sulfuric acids
序文
この規格は，2014年に改正されたJIS G 1258-2のタングステンの定量範囲の拡大に対応するために制定
した。
なお，対応国際規格は現時点で制定されていない。
1
適用範囲
この規格は，ICP発光分光分析方法による鋼中のタングステン定量方法のうち，硫酸りん酸分解法につ
いて規定する。この方法は，鋼中のタングステン含有率（質量分率）10.0 %以上20.0 %以下の定量に適用
する。ただし，この方法は，共存する各成分の含有率［質量分率（%）］が1成分でも表1の含有率上限値
を超える鋼には適用しない。
表1−共存成分の含有率上限値
共存成分
含有率上限値［質量分率（%）］
マンガン
ニッケル
クロム
モリブデン
銅
バナジウム
コバルト
チタン
ニオブ
カルシウム
マグネシウム
ひ素
ジルコニウム
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G 1258-8：2017
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS G 1258-0 鉄及び鋼−ICP発光分光分析方法−第0部：一般事項
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ（真度及び精度）−第6部：精確さに関する値の実用的
な使い方
3
一般事項
定量方法に共通な一般事項は，JIS G 1258-0及びJIS K 0116による。
4
要旨
試料を塩酸及び硝酸で加熱した後に，硫酸及びりん酸を加えて加熱を続けて分解し，更に三酸化硫黄の
白煙を発生させる。過酸化水素，水及び塩酸を加えて塩類を溶解した後，溶液に内標準元素としてイット
リウムを添加する。その一部を噴霧してICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に導入してタングス
テン及びイットリウムの分析線の発光強度を測定し，タングステン発光強度のイットリウム発光強度に対
する比を算出する。
注記1 発光強度を測定する分析線については，JIS G 1258-0の5.1（分析線）に規格群共通規定が記
載されている。表2に分析線の例を示す。
注記2 JIS G 1258-0の5.2（内標準元素及びその添加量）a)では，内標準元素としてスカンジウムも
用いてよいとしているが，この規格では，その使用を推奨していない。
表2−分析線の例
単位 nm
5
測定成分
分析線
タングステン
イットリウム
試薬
試薬は，次による。
注記 試薬のうち，標準液については，JIS G 1258-0の5.3（標準液）に規格群共通規定が記載されて
いる。
5.1
塩酸
5.2
硝酸
5.3
ふっ化水素酸
5.4
混酸（硫酸1，りん酸3，水2）
5.5
過酸化水素（1＋1）
5.6
鉄 純度の高い鉄で，タングステンの含有率（質量分率）が0.01 %未満であることが保証されてい
るか，又は0.1 %以下で値が特定されているもの。特定された値としては，妥当性が確認されている場合
には，認証値でなくてもよい。
3
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5.7
イットリウム溶液A（Y：1 mg/mL）
酸化イットリウム（III）（質量分率99.9 %以上）1.270 gをはかりとってビーカー（200 mL）に移し入れ，
時計皿で覆い，塩酸（1＋1）50 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の
下面を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線ま
でうすめてイットリウム溶液Aとする。
5.8
イットリウム溶液B（Y：0.1 mg/mL）
イットリウム溶液Aを100 mL分取し，溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標
線までうすめてイットリウム溶液Bとする。
5.9
タングステン標準液A（W：5 mg/mL）
タングステン（質量分率99.9 %以上）0.500 0 gをはかりとってビーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿
で覆い，過酸化水素20 mLを加えて完全に溶解するまで放置及び／又は30 ℃〜40 ℃で穏やかに加熱して
分解する。水約50 mL及び過酸化水素10 mLを加え，沸騰するまで加熱する。常温まで冷却した後，時計
皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標
線までうすめてタングステン標準液Aとする。
5.10
タングステン標準液B（W：0.05 mg/mL）
タングステン標準液A（5.9）を，使用の都度，水で正確に100倍にうすめてタングステン標準液Bとす
る。
6
ICP発光分光分析装置
6.1
性能基準
この規格で用いるICP発光分光分析装置は，6.2に規定する短時間安定性を満足するように，分析線，
励起条件，測光条件などを選定しなければならない。性能基準を満たさない範囲については，タングステ
ンの定量はできない。
6.2
短時間安定性
箇条11のa)〜c)で調製した検量線用溶液のうち，表3で示した3水準の溶液について，8.2の操作を連
続10回行ってタングステンの発光強度比を10個求める。箇条11で作成した検量線を用いて10個の個々
の発光強度比をタングステン量に換算し，このタングステン量を試料0.5 g中の含有率［質量分率（%）］
に換算する。短時間安定性として，濃度ごとに得られた10個の含有率換算値の標準偏差は，表3に規定
する評価基準値以下でなければならない。発光強度比で短時間安定性の評価基準値を満たさないときは，
この原因を調べる。この間，タングステンだけの発光強度を用いて，短時間安定性を求め，評価基準値を
満たした場合にはタングステンだけの発光強度を用いて分析を行ってもよい。その場合は，8.2の操作の発
光強度比を発光強度に読み替える。
表3−短時間安定性の評価基準値
6.3
タングステン含有率換算値［質量分率（%）］
評価基準値［質量分率（%）］
性能基準の調査頻度
性能基準の調査は，期間を定めて定期的に行う。分析条件の変更，オーバーホールなど，装置の状態が
変わる可能性がある場合には，必ず行わなければならない。
4
G 1258-8：2017
7
試料のはかりとり
試料はかりとり量は，0.50 gとする。
8
操作
8.1
試料溶液の調製
試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって石英ガラス製ビーカー（200 mL）に移し入れ，石英ガラス製時計皿で覆う。
b) 塩酸10 mL及び硝酸10 mLを加え，熱板上で加熱した後，混酸（5.4）20 mLを加え，加熱を続けて分
解する。
c) 石英ガラス製時計皿の一端を持上げ，少し傾けて石英ガラス製時計皿の下面についた水滴を，石英ガ
ラス製ビーカーの内壁を伝わらせてビーカー内に戻す。さらに，三酸化硫黄の白煙が発生する直前ま
で加熱し，いったん熱板から降ろし，硝酸を滴加して試料を完全に分解する。
d) 樹脂製ピペットを用いてふっ化水素酸0.2 mLを加え，はじめは徐々に加熱して水分を蒸発させ，三酸
化硫黄の白煙が発生しはじめたら，300 ℃以上の温度で加熱して白煙を強く3分間発生させた後，放
冷する。
e) 石英ガラス製時計皿の下面を水で洗って石英ガラス製時計皿を取り除く。石英ガラス製ビーカーの内
壁を水洗した後，熱板上に移し，三酸化硫黄の白煙が弱く発生するまで加熱した後，放冷する。
f)
過酸化水素（1＋1）を0.2 mL加え，更に水30 mL及び塩酸2 mLを加え，穏やかに加熱して塩類を溶
解し，石英ガラス製時計皿で覆い，引き続き加熱して5分間沸騰させる。常温まで冷却した後，石英
ガラス製時計皿の下面を水で洗って石英ガラス製時計皿を取り除く。
g) 内標準元素としてイットリウム溶液A（5.7）又はイットリウム溶液B（5.8）を正確に加え，溶液を
100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。イットリウム溶液の添加量は，
あらかじめ100 mLの全量フラスコに混酸（5.4）20 mL及びタングステン標準液A（5.9）20.0 mLを
とり，水で標線までうすめた溶液のタングステン発光強度を求め，その発光強度とほぼ一致するイッ
トリウム添加量を求めておく。
8.2
発光強度の測定
8.1 g)で得た溶液の一部を噴霧してICP発光分光分析装置（箇条6）のアルゴンプラズマ中に導入し，タ
ングステンの発光強度及び内標準元素としてイットリウムの発光強度を測定する。得たタングステンの発
光強度のイットリウム発光強度に対する比を求める。
なお，溶液に二酸化けい素の沈殿を含有するおそれのある場合には，乾いたろ紙（5種A）でろ過して，
アルゴンプラズマ中に導入する。
9
空試験
鉄（5.6）0.500 gをはかりとって石英ガラス製ビーカー（200 mL）に移し入れ，石英ガラス製時計皿で
覆う。以下，8.1のb)〜g)及び8.2の手順に従って，試料と同じ操作を試料と併行して行う。
10
共存成分のスペクトル重なり係数
あらかじめ各共存成分jの発光スペクトルのタングステンの分析線への重なりについて調べ，スペクト
ルの重なりがある場合には，スペクトル重なり補正係数Ljを次の手順によって求める。
注記 共存成分のスペクトル重なり係数については，JIS G 1258-0の5.4（共存成分のスペクトル重な
5
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り係数）に規格群共通規定が記載されている。
a) 5個の石英ガラス製ビーカー（200 mL）を準備し，それぞれに鉄（5.6）0.500 gをはかりとって移し入
れる。
b) タングステン標準液B（5.10）0〜20 mLを段階的に正確に加え，石英ガラス製時計皿で覆う。
c) 8.1のb)〜g)の操作を行い，スペクトル重なり係数を求める検量線用溶液を調製する。
d) 8.2によって発光強度比を求め，添加したタングステン量との関係線を作成してタングステン含有率換
算値（質量分率）0〜0.2 %の検量線とする。
e) 共存成分jの量を段階的に3又は4水準添加して，鉄と共存成分jとの二元系溶液（鉄量は，共存成
分量の合計で0.500 gになるように加える。）を8.1の手順に従って調製した後，8.2の操作を行う。
f)
e)で得た発光強度比からd)で作成した検量線を用いて見掛けのタングステン量を求め，試料中の見掛
けのタングステン含有率［質量分率（%）］に換算した値ΔWを求める。
g) 二元系溶液の共存成分jの試料中含有率換算値Mj［質量分率（%）］をX，対応したΔW［質量分率（%）］
をYとして，両者の一次回帰式（Y＝aX＋b）の係数a及びbの値を求める。
h) g)で求めた一次回帰式の勾配aをタングステンに対する共存成分jのスペクトル重なり補正係数Ljと
する。
11
検量線の作成
検量線の作成は，次の手順によって行う。検量線用溶液は，試料と併行に調製する。また，検量線用溶
液の発光強度の測定も，試料と併行に行う。
注記 検量線の作成については，JIS G 1258-0の5.5（検量線の作成）に規格群共通規定が記載されて
いる。
a) 5個の石英ガラス製ビーカー（200 mL）を準備し，それぞれに表4に従って，鉄（5.6）をはかりとっ
て移し入れる。
b) 表4に従ってタングステン標準液A（5.9）を正確に加え，石英ガラス製時計皿で覆う。
c) 8.1のb)〜g)の操作を行い，検量線用溶液を調製する。イットリウム溶液A（5.7）又はイットリウム
溶液B（5.8）の添加量は，試料溶液の調製と同量とする。
d) 8.2によって検量線用溶液の発光強度比を求め，添加したタングステン量との関係線を作成して検量線
とする。
表4−検量線用溶液へのタングステン標準液添加量
12
検量線用溶液No.
タングステン標準液A
（5.9）添加量
タングステン添加量
鋼0.5 g中タングステン
含有率換算値
［質量分率（%）］
鉄（5.6）はか
りとり量
1（ゼロメンバー）
検量線の校正
試料溶液の発光強度比測定時に，作成した検量線に経時変化がある場合は，タングステンの濃度が異な
6
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る2個の検量線用溶液1) を用意して，8.2によって発光強度比を測定し，得た発光強度比の検出量換算値
が検量線作成時におけるそれら溶液の検出量換算値と一致するように，検量線を校正する。
注1) 例えば，検量線用溶液の上限及び下限の2個を用いる。
13
計算
計算は，次の手順によって行う。
注記 計算については，JIS G 1258-0の5.6（計算）に規格群共通規定が記載されている。
a) 未補正含有率の算出 8.2及び空試験（箇条9）で得た発光強度比を，箇条11で作成した検量線又は
箇条12で校正した検量線を用いてタングステン量に換算し，試料中のタングステンの未補正含有率を，
式(1)によって算出する。
Xw'
=
m
1
−
m
2
+
m
3
×
100
····························································· (1)
m
ここに，
Xw'： 試料中のタングステンの未補正含有率［質量分率（%）］
m1： 試料溶液中のタングステン検出量（g）
m2： 空試験液中のタングステン検出量（g）
m3： 空試験ではかりとった鉄（5.6）中のタングステン量（g）
鉄（5.6）中のタングステンの含有率（質量分率）が，0.01 %
未満であることが保証されている場合は，タングステンの
量を0とする。
m： 試料はかりとり量（g）
b) 定量値の算出 a)で得た未補正含有率（Xw'），箇条10で求めたスペクトル重なり補正係数（Lj）及び
他の方法2) で得た共存成分の含有率（Wj）から，試料中のタングステンの含有率を式(2)によって算出
する。
Xw＝Xw'−Σ (Lj×Wj) ···································································· (2)
ここに，
Xw： 試料中のタングステンの含有率［質量分率（%）］
Xw'： a)で得たタングステンの未補正含有率［質量分率（%）］
Lj： 箇条10で得たタングステンに対する共存成分jのスペクトル
重なり補正係数
Wj： 試料中の共存成分jの含有率［質量分率（%）］
注2) 例えば，共存成分の含有率を求める分析法については，マンガン，ニッケル，クロム，バナジ
ウムなどは滴定法を，モリブデン，銅，コバルト，チタン，ニオブなどは吸光光度法などがあ
る。
14
許容差
許容差は，表5による。
7
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表5−許容差
タングステン定
量値の平均値
［質量分率（%）］
10.0 以上
20.0 以下
併行許容差
［質量分率（%）］
室内再現許容差
［質量分率（%）］
室間再現許容差
［質量分率（%）］
許容差計算式中のf (n)の値は，JIS Z 8402-6の表1（許容範囲の係数）による。nの値は，併行許容差
の場合は併行分析回数，室内再現許容差の場合は同一分析室内における分析回数，室間再現許容差の場
合は分析に関与した分析室数である。また，(W)は，許容差を求めるタングステン定量値の平均値［質量
分率（%）］である。
注記 許容差は，タングステン含有率（質量分率）9.03 %以上19.9 %以下の試料を用いて共同実験を行っ
た結果から求めた値である。
