JIS G 1311-1 : 2012 フェロマンガン分析方法－第１部：マンガン定量方法

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

G 1311-1：2012

目

次

ページ

序文 ··································································································································· 1

1 適用範囲························································································································· 1

2 引用規格························································································································· 1

3 一般事項························································································································· 1

4 定量方法の区分 ················································································································ 1

5 過マンガン酸カリウム目視滴定法 ························································································ 2

5.1 要旨 ···························································································································· 2

5.2 試薬 ···························································································································· 2

5.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 2

5.4 操作 ···························································································································· 2

5.5 計算 ···························································································································· 3

5.6 許容差 ························································································································· 3

6 過マンガン酸カリウム電位差滴定法 ····················································································· 3

6.1 要旨 ···························································································································· 3

6.2 試薬 ···························································································································· 3

6.3 装置及び器具 ················································································································ 4

6.4 操作 ···························································································································· 4

6.5 計算 ···························································································································· 5

6.6 許容差 ························································································································· 5

7 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム滴定法 ································································ 5

7.1 要旨 ···························································································································· 5

7.2 試薬 ···························································································································· 5

7.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 6

7.4 操作 ···························································································································· 6

7.5 空試験 ························································································································· 6

7.6 計算 ···························································································································· 6

7.7 許容差 ························································································································· 7

附属書JA（参考）JISと対応国際規格との対比表 ······································································· 8

（1）

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G 1311-1：2012

まえがき

この規格は，工業標準化法第12条第1項の規定に基づき，日本フェロアロイ協会（JFA）及び一般財団

法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり，日本

工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって，JIS G 1311:1998は廃止され，その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について，責任はもたない。

JIS G 1311の規格群には，次に示す部編成がある。

JIS G 1311-1 第1部：マンガン定量方法

JIS G 1311-2 第2部：炭素定量方法

JIS G 1311-3 第3部：けい素定量方法

JIS G 1311-4 第4部：りん定量方法

JIS G 1311-5 第5部：硫黄定量方法

JIS G 1311-6 第6部：ほう素定量方法

JIS G 1311-7 第7部：窒素定量方法

（2）

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日本工業規格

JIS

G 1311-1：2012

フェロマンガン分析方法−

第1部：マンガン定量方法

Method for chemical analysis of ferromanganese-

Part 1: Determination of manganese content

序文

この規格は，1978年に第1版として発行されたISO 4159を基とし，国内の実状に合わせるため技術的

内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお，この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は，対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて，附属書JAに示す。

適用範囲

この規格は，フェロマンガン中のマンガンの定量方法について規定する。

注記　この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を，次に示す。

ISO 4159:1978，Ferromanganese and ferrosilicomanganese−Determination of manganese content−

Potentiometric method（MOD）

なお，対応の程度を表す記号“MOD”は，ISO/IEC Guide 21-1に基づき，“修正している”

ことを示す。

引用規格

次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。

JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則

JIS K 8001 試薬試験方法通則

一般事項

分析方法に共通な一般事項は，JIS G 1301による。

定量方法の区分

マンガンの定量方法は，次のいずれかによる。

a) 過マンガン酸カリウム目視滴定法　この方法は，マンガン含有率55 %（質量分率）以上95 %（質量

分率）以下の試料に適用する。

b) 過マンガン酸カリウム電位差滴定法　この方法は，マンガン含有率55 %（質量分率）以上95 %（質

量分率）以下の試料に適用する。

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c) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム滴定法　この方法は，マンガン含有率55 %（質量分率）

以上95 %（質量分率）以下の試料に適用する。

過マンガン酸カリウム目視滴定法

5.1

要旨

試料を硝酸で分解し，硫酸を加え加熱し，硫酸の白煙を発生させて硝酸を除去する。酸化亜鉛で中和し

て鉄などを除去し，過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。

5.2

試薬

試薬は，次による。

5.2.1

塩酸（1＋1）

5.2.2

硝酸

5.2.3

ふっ化水素酸

5.2.4

硫酸（1＋1）

5.2.5

二硫酸ナトリウム

5.2.6

酸化亜鉛乳　酸化亜鉛約20 gに水約100 mLを加えてかき混ぜ，乳状とする。

5.2.7

0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液　調製，標定及び計算方法は，JIS K 8001のJA.5.2（滴定用

溶液の調製，標定及び計算）g)による。保存は，JIS K 8001のJA.5.2 j)の1)（調製）による。

5.3

試料はかりとり量

試料はかりとり量は，0.10 gとし，0.1 mgの桁まではかる。

5.4

5.4.1

操作

試料溶液の調製

試料溶液の調製は，次の手順によって行う。

a) 試料をはかりとってビーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。

b) 硝酸20 mLを加えて加熱し，分解する。

c) 時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。

d) 硫酸（1＋1）10 mLを加えて加熱蒸発し，硫酸の白煙を約10分間発生させた後，放冷する。

なお，このとき着色した不溶解残さがある場合には，塩酸（1＋1）約5 mLを加えて加熱し，再び

硫酸の白煙を発生させる。

e) 水約30 mLを加え，加熱して可溶性塩類を溶解する。

なお，不溶解残さが認められない場合には，f)以降の操作は行わなくてよい。

不溶解残さがある場合には，溶液をろ紙（5種A）を用いてろ過し，温水で数回洗浄する。ろ液及び

洗液はビーカー（300 mL）に受けて主液として保存する。

g) 不溶解残さはろ紙とともに白金るつぼ（30番）に移し入れて灰化する。放冷した後，硫酸（1＋1）数

滴で湿し，ふっ化水素酸約1 mLを加えて加熱し，乾固する。二硫酸ナトリウム約2 gを加え，加熱し

て融解する。放冷した後，先に保存した主液に白金るつぼごと移し入れ，加熱して融成物を溶解する。

白金るつぼを少量の水で洗って白金るつぼを取り出す。

5.4.2

鉄などの除去

鉄などの除去は，次の手順によって行う。

a) 5.4.1 e)又はg)で得た溶液に水を加えて液量を約100 mLとする。

b) 酸化亜鉛乳（5.2.6）を溶液が少し白濁するまで加えて中和し，更に少し過剰に加えてから沸騰するま

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で加熱する。

c) 沈殿を，過剰の酸化亜鉛とともにろ紙（5種A）を用いてろ過し，温水で十分に洗浄し，ろ液及び洗

液を三角フラスコ（500 mL）に受ける1)。沈殿は捨てる。

d) 熱水を加えて液量を約200 mLとし，酸化亜鉛乳（5.2.6）1，2滴を加えて溶液を白濁させる。

注1) このとき，ろ液及び洗液は白濁することもある。

5.4.3

滴定

5.4.2 d)で得た溶液を加熱して沸騰させた後，直ちに，0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液（5.2.7）で

滴定し，溶液が微紅色を呈してから約1分間沸騰させても上澄液の微紅色が消えない点を終点とし，0.02

mol/L過マンガン酸カリウム溶液の使用量を求める。

5.5

計算

5.4.3で得た0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の使用量から，試料中のマンガン含有率を，次の式に

よって算出する。

001 648

100

ここに， Mn：　試料中のマンガン含有率［%（質量分率）］

V1： 5.4.3で得た0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の使用量

（mL）

f1： 0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液のファクター

m1：　試料はかりとり量（g）

5.6

許容差

許容差は，表1による。

表1−許容差

単位 %（質量分率）

試料

マンガン含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

高炭素フェロマンガン

低炭素フェロマンガン

注記　この表に示すマンガン含有率は，許容差決定のための共同実験に用いた試料中

のマンガン含有率である。

過マンガン酸カリウム電位差滴定法

6.1

要旨

試料を塩酸，ふっ化水素酸及び過塩素酸で分解し，加熱して過塩素酸の白煙を発生させて，塩酸及びふ

っ化水素酸を除去する。二りん酸ナトリウムを共存させ，塩酸で溶液のpHを調節し，電位差計を用いて

過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。

6.2

試薬

試薬は，次による。

6.2.1

塩酸

6.2.2

塩酸（1＋2，1＋4）

6.2.3

過塩素酸

6.2.4

ふっ化水素酸

6.2.5

二りん酸ナトリウム溶液　二りん酸ナトリウム十水和物145 gをコニカルフラスコ（2 L）又は三

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角フラスコ（2 L）にとり，温水約1 Lを加え，60 ℃を超えないように加熱して溶解した後，冷却する。

この溶液は，使用の都度，調製する。

6.2.6

0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液2) 調製は，5.2.7による。

注2) 対応国際規格では，過マンガン酸カリウム溶液の濃度を0.1 Nと記載しているが，NがIUPAC

の単位としてmol/Lに統一されたので，この規格では0.02 mol/Lと記載した。

6.3

装置及び器具

装置及び器具は，次による。

6.3.1

電位差計 6.3.2の電極を接続して，電極間の電位差を計測して表示できるもの。pH計にmV表示

のあるものを使用してもよい。

6.3.2

6.4

電極　電極は，白金−飽和カロメル又は白金−タングステンのいずれかの組合せを用いる。

操作

警告　過塩素酸の蒸気は，アンモニア，亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。蒸

気は，過塩素酸を使用しても安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。

6.4.1

試料はかりとり量

試料はかりとり量は，1.0 gとし，0.1 mgの桁まではかる。

6.4.2

空試験

空試験は，行わない。

6.4.3

定量

定量操作は，次の手順によって行う。

a) はかりとった試料をビーカー（300 mL）に移し入れる。水10 mL，塩酸20 mL及びふっ化水素酸4，5

滴を加えて分解した後，過塩素酸10 mLを加える。

b) 最初は穏やかに加熱し，次第に強く加熱して過塩素酸の濃厚な白煙を発生させる。溶液の粘性が増し，

二酸化マンガンの沈殿が生成し始めるまで加熱を継続した後，放冷する。

c) 塩酸（1＋4）20 mLを加え，加熱して可溶性塩類を溶解する。溶液が透明になるまで穏やかに加熱す

る。洗瓶から水流を吹きつけて容器の内部をよく洗浄し，数分間加熱を続ける。熱水100 mLを加え，

室温まで放冷する。ろ過しないで，250 mLの全量フラスコに移し入れる。容器を水でよく洗浄して洗

液を先の全量フラスコに移し入れ，常温まで冷却した後，水で標線まで薄める。

なお，不溶解残さがある場合は，5.4.1 f)〜g)の操作を行った後，250 mLの全量フラスコに水を用い

て移し入れる。常温まで放冷した後，水で標線まで薄める。

d) 溶液50 mLを分取し，ビーカー（500 mL）に移し入れ，水を加えて100 mLにする。二りん酸ナトリ

ウム溶液（6.2.5）250 mLを加え，ビーカーをマグネチックスターラーの上に置いて回転子を入れてか

き混ぜる。

なお，市販の電位差計をもつ自動滴定装置を使用する場合には，滴定に用いるビーカーは，200 mL

のものを用いてもよい。この場合，溶液の分取量は25 mLとし，水を加えて液量を50 mLとする。二

りん酸ナトリウム溶液（6.2.5）添加量は，100 mLとする。

e) pH計を用いて，塩酸（1＋2）でこの溶液のpHを6.5〜7.0に調節する。

なお，試料中にクロムが含まれる場合は，pHを調節してから滴定を開始するまで約30分間放置す

る必要がある。

電位差計を用いて0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液（6.2.6）で滴定し，電位差計の振れが最大と

なる点を滴定の終点とし，0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液（6.2.6）の使用量を読み取る。

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G 1311-1：2012

6.5

計算

6.4.3 f)で得た0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の使用量から，試料中のマンガン含有率を，次の式

によって算出する。

004 395

100

B 250

ここに， Mn：　試料中のマンガン含有量［%（質量分率）］

V2： 6.4.3の試料溶液の滴定に使用した0.02 mol/L過マンガン酸カ

リウム溶液の量（mL）

f2： 0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液のファクター

m2：　試料はかりとり量（g）

B：　試料溶液の分取量（mL）

6.6

許容差

許容差は，表2による。

注記　対応国際規格の併行条件における許容差は，0.40 %（質量分率）である。

表2−許容差

単位 %（質量分率）

試料

マンガン含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

高炭素フェロマンガン

低炭素フェロマンガン

注記　この表に示すマンガン含有率は，許容差決定のための共同実験に用いた試料中

のマンガン含有率である。

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム滴定法

7.1

要旨

試料を硝酸で分解した後，塩酸溶液とし，塩化ヒドロキシルアンモニウム及び2,2',2"-ニトリロトリエタ

ノールを加える。pHを約10に調節してシアン化カリウムを加え，チモールフタレインコンプレクソンを

指示薬としてエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム（以下，EDTA2Naという。）溶液で滴定する。

7.2

試薬

試薬は，次による。

7.2.1

塩酸（1＋1）

7.2.2

硝酸

7.2.3

ふっ化水素酸

7.2.4

硫酸（1＋1）

7.2.5

シアン化カリウム溶液（10 g/L）

警告　シアン化カリウムは，猛毒であるので，この試薬及びこの試薬溶液を含む溶液の取扱いには特

別の注意を必要とする。

7.2.6

二硫酸ナトリウム

7.2.7

アンモニア緩衝液　塩化アンモニウム54 gを水に溶解した後，アンモニア水600 mLを加え，水を

加えて液量を1 000 mLとする。

7.2.8

塩化ヒドロキシルアンモ二ウム溶液（50 g/L）

7.2.9

2,2',2''-ニトリロトリエタノール（別名：トリエタノールアミン）溶液（200 mL/L）

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G 1311-1：2012

7.2.10 0.05 mol/L EDTA2Na溶液　調製，標定及び計算方法は，JIS K 8001のJA.5.2（滴定用溶液の調製，

標定及び計算）c)による。

7.2.11 チモールフタレインコンプレクソン指示薬　チモールフタレインコンプレクソン0.1 gに硝酸カリ

ウム10 gを加え，めのう乳鉢でよくすり混ぜたもの。

7.3

試料はかりとり量

試料はかりとり量は，0.10 gとし，0.1 mgの桁まではかる。

7.4

操作

7.4.1

試料溶液の調製

試料溶液の調製は，次の手順によって行う。

a) 試料をはかりとってビーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。

b) 硝酸20 mLを加え，加熱して分解し，時計皿をずらし，引き続き加熱して蒸発・乾固し，更に強く加

熱する。

c) 放冷した後，時計皿の下面を少量の水で洗って時計皿を取り除く。

d) 塩酸（1＋1）10 mLを加え，加熱して可溶性塩類を溶解する。

なお，不溶解残さが認められない場合には，e)の操作は行わない。

e) 溶液をろ紙（5種A）を用いてろ過し，温水で数回洗浄する。ろ液及び洗液はビーカー（300 mL）に

受けて主液として保存する。残さはろ紙とともに白金るつぼ（30番）に入れ，加熱してろ紙を灰化す

る。放冷した後，硫酸（1＋1）数滴で湿し，ふっ化水素酸約1 mLを加えて加熱し，乾固する。放冷

した後，二硫酸ナトリウム約2 gを加え，加熱して融解する。放冷した後，先に保存した主液に白金

るつぼごと移し入れ，加熱して融成物を溶解する。白金るつぼを少量の水で洗って白金るつぼを取り

出す。

7.4.2

滴定

滴定は，次の手順によって行う。

a) 7.4.1 d)又はe)で得た溶液を，三角フラスコ（500 mL）に水を用いて移し入れ，水を加えて液量を約

150 mLとした後，室温まで冷却する。

b) 溶液を振り混ぜながら，塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液（50 g/L）5 mL及び2,2',2''-ニトリロトリ

エタノール溶液（200 mL/L）20 mLを加え，更にアンモニア緩衝液（7.2.7）50 mLを少量ずつ加えた

後，シアン化カリウム溶液（10 g/L）約1 mLを加える。

c) チモールフタレインコンプレクソン指示薬（7.2.11）0.05〜0.08 gを加えて振り混ぜた後，直ちに0.05

mol/L EDTA2Na溶液（7.2.10）で滴定し，溶液が青から黄色又は無色に変わった点を終点として，0.05

mol/L EDTA2Na溶液の使用量を求める。

7.5

空試験

空試験は，行わない。

7.6

計算

7.4.2 c)で得た0.05 mol/L EDTA2Na溶液の使用量から，試料中のマンガン含有率を，次の式によって算出

する。

002 747

100

ここに， Mn：　試料中のマンガン含有率［%（質量分率）］

V3： 7.4.2 c)で得た0.05 mol/L EDTA2Na溶液の使用量（mL）

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

G 1311-1：2012

f3： 0.05 mol/L EDTA2Na溶液のファクター

m3：　試料はかりとり量（g）

7.7

許容差

許容差は，表3による。

表3−許容差

単位 %（質量分率）

試料

マンガン含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

高炭素フェロマンガン

低炭素フェロマンガン

注記　この表で示すマンガン含有率は，許容差決定のための共同実験に用いた試料中

のマンガン含有率である。

G 1311-1：2012

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

JIS G 1311-1:2012 フェロマンガン分析方法−第1部：マンガン定量方法

(I)JISの規定

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの

評価及びその内容

箇条番号

及び題名

1適用範囲

内容

フェロマンガン中のマ

ンガン定量方法につい

て規定

2 引用規格

3 一般事項 JIS G 1301による。

国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

箇条

番号

1 適用範

囲

内容

フェロマンガン及び

フェロシリコマンガ

ン含有の電位差滴定

による定量方法につ

いて規定

箇条ごと

の評価

追加

1 適用範

囲

ISO 3713による。

変更

(V)JISと国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

技術的差異の内容

ISO規格は，電位差滴定方法に限定。 JISは，日本国内で広く使用さ

JISは，別の二つの定量方法を追加し　れていてJISとして必要な別

ている。

の二つの定量方法を追加。こ

れらのISO規格への提案を検

討する。

実質的に同じ。

4 定量方法

の区分

過マンガン酸カリウム

目視滴定法，過マンガ

ン酸カリウム電位差滴

定法，エチレンジアミ

ン四酢酸二水素二ナト

リウム滴定法

1 適用範

囲

電位差滴定方法だけ

を規定。

追加

電位差滴定方法以外の定量方

法については，ISO規格への

提案を検討する。

過マンガン酸カリウム

目視滴定法

試料を酸分解しpH

の調節後，電位差滴定

0.02 mol/L過マンガン

酸カリウム溶液

追加

過マンガン酸カリウムの微紅色を利

用する目視滴定法を追加。

ISO規格に記載されている反応式を

削除。

JISはSI単位のmol/Lを使用。

日本国内で広く使用されてい

るため追加した。

ISO規格に記載されている品質の悪

い過マンガン酸カリウムの精製方法

を削除。

我が国ではJISで規定されて

いる純度の高いものが入手で

きるので，削除した。

6.1 要旨

6.2 試薬

3 原理

JISとほぼ同じ

削除

4 試薬

0.1 N過マンガン酸カ

リウム溶液

変更

削除

ISO規格への提案を検討する。

附属書JA

（参考）

JISと対応国際規格との対比表

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(I)JISの規定

箇条番号

及び題名

6.3 装置及

び器具

内容

電位差計，電極

国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

箇条

番号

5 装置及

び器具

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの

評価及びその内容

内容

JISで規定されてい

るほか，ガラス器具類

箇条ごと

の評価

変更

6.4 操作

6.4.1 試料

はかりとり

量

6 試料

(V)JISと国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

技術的差異の内容

削除

JISでは，電極を我が国で使用されて

いる組合せに変更。

実質的な差異はない。

ISO規格に記載されているPTFE製器

具，マグネチックスターラー及びpH

メーターを削除。

削除

G 1311-1：2012

JIS K 8001に引用されている

一般的なものは，削除した。

JIS G 1301に記載されている

ため削除した。

0.1 mgの桁まではかる

7.1 試料は

かりとり

量

追加

変更

過塩素酸の蒸気に関する警告を追加。

はかりとりの桁数は実質的に同じ。

6.4.2空試

験

空試験は，行わない

7.2空試験

行っている

変更

マンガンが主成分であること，国内で

特にJISで規定されている試薬中の不

純物のマンガン含有率が極微量で無

視できることから，箇条5の分析方法

に合わせて空試験を削除した。

海外の試薬純度の現状を踏ま

えると，今後の対策は難しい。

6.4.3 定量

酸分解後，pH調節し電

位差計を用いて滴定

自動滴定装置を使用す

る場合を記載

計算式は0.02 mol/L過

マンガン酸カリウム溶

液のファクター

許容差を規定

7.3 定量操

作

酸分解後，pH調節し

電位差計を用いて滴

定

追加

自動滴定装置を使用する場合を追加。

実質的な差異はない。

8 結果の

表し方

過マンガン酸カリウ

ム標準液1 mL当たり

のマンガン相当量

再現精度を規定

変更

JISの一般的な記載方法に変更した

が，計算結果は同じである。

変更

JISは共同実験から求めた。

追加

日本国内で使用されているた

め追加。

削除

JIS G 1301に記載されている

ため削除した。

6.5 計算

6.6 許容差

エチレンジアミン四酢

酸二水素二ナトリウム

滴定法

試験結果の報告

ISO規格への提案を検討する。

9 再現精

度