G 1323-2：2017
目
次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 一般事項························································································································· 1
4 定量方法························································································································· 1
5 二酸化けい素重量法 ·········································································································· 1
5.1 要旨 ···························································································································· 1
5.2 試薬 ···························································································································· 1
5.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 1
5.4 操作 ···························································································································· 2
5.5 空試験 ························································································································· 2
5.6 計算 ···························································································································· 2
（1）
G 1323-2：2017
まえがき
この規格は，工業標準化法第12条第1項の規定に基づき，日本フェロアロイ協会（JFA）及び一般財団
法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり，日本
工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が制定した日本工業規格である。
これによって，JIS G 1323:1989は廃止され，その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
JIS G 1323の規格群には，次に示す部編成がある。
JIS G 1323-1 第1部：炭素定量方法
JIS G 1323-2 第2部：けい素定量方法
JIS G 1323-3 第3部：りん定量方法
JIS G 1323-4 第4部：硫黄定量方法
JIS G 1323-5 第5部：鉄定量方法
JIS G 1323-6 第6部：アルミニウム定量方法
JIS G 1323-7 第7部：多元素定量方法−ICP発光分光分析方法
（2）
日本工業規格
JIS
G 1323-2：2017
金属クロム分析方法−第2部：けい素定量方法
Method for chemical analysis of chromium metal-
Part 2: Determination of silicon content
1
適用範囲
この規格は，金属クロム中のけい素の定量方法について規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。この引用
規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則
3
一般事項
分析方法に共通な一般事項は，JIS G 1301による。
4
定量方法
けい素の定量方法は，二酸化けい素重量法による。この方法は，けい素含有率0.1 %（質量分率）以上
1.0 %（質量分率）以下の試料に適用する。
5
二酸化けい素重量法
5.1
要旨
試料を塩酸で分解した後，過塩素酸を加え，過塩素酸の白煙を発生させて，けい素を不溶性けい酸とし
た後，水で可溶性塩類を溶解する。沈殿をこし分け，強熱して二酸化けい素とした後，その質量をはかる。
ふっ化水素酸を加え，加熱して二酸化けい素を四ふっ化けい素として揮散させ，強熱した後，その質量を
はかる。
5.2
試薬
試薬は，次による。
5.2.1
塩酸（1＋5，1＋10）
5.2.2
過塩素酸
5.2.3
ふっ化水素酸
5.2.4
硫酸（1＋1）
5.2.5
過酸化水素
5.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，3.0 gとする。
2
G 1323-2：2017
5.4
操作
警告 過塩素酸の蒸気は，アンモニア，亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。蒸
気は，過塩素酸を使用しても安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。
5.4.1
試料の分解及びけい酸の脱水
試料の分解及びけい酸の脱水は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。
b) 塩酸（1＋5）60 mLを加え，加熱して分解する。
c) 過塩素酸40 mLを加え，加熱濃縮して白煙を発生させ，引き続き，過塩素酸の蒸気がビーカーの内壁
を伝わって還流する状態で15〜20分間加熱した後，放冷する。
5.4.2
けい酸のろ過及び洗浄
けい酸のろ過及び洗浄は，次の手順によって行う。
a) 5.4.1 c)で得た溶液に温水約150 mLを加えて可溶性塩類を溶解する。
b) 過酸化水素5〜10 mLを少量ずつ加えて二クロム酸を還元し，加熱して約1分間沸騰させる。
c) 時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き，直ちに沈殿をろ紙（5種B）を用いてこし分ける。
d) ビーカーの内壁及び時計皿に付着した沈殿は，ポリスマンでこすって温塩酸（1＋10）を用いてろ紙上
に洗い移し，温塩酸（1＋10）で5回洗浄し，次に温水で数回洗浄する。洗液及びろ液は捨てる。
5.4.3
ろ紙の灰化及び沈殿のひょう量
ろ紙の灰化及び沈殿のひょう量は，次の手順によって行う。
a) 5.4.2 d)で得た沈殿及びろ紙を白金るつぼ（30番）に移し入れる。
b) 100〜250 ℃で加熱してろ紙を乾燥した後，強熱してろ紙を灰化する。
c) 約1 100 ℃で約30分間強熱し，デシケーター中で室温まで放冷した後，白金るつぼの質量をはかる。
d) c)の操作を恒量（質量差が0.3 mg以下）になるまで繰り返す。
5.4.4
沈殿のふっ化水素酸処理及びひょう量
沈殿のふっ化水素酸処理及びひょう量は，次の手順によって行う。
a) 5.4.3 d)で得た白金るつぼ中の残さに硫酸（1＋1）2，3滴を加えて湿らせ，ふっ化水素酸3〜5 mLを
加え，加熱して二酸化けい素及び硫酸を揮散させる。
b) 約1 100 ℃で約30分間強熱し，デシケーター中で室温まで放冷した後，白金るつぼの質量をはかる。
c) b)の操作を恒量（質量差が0.3 mg以下）になるまで繰り返す。
5.5
空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と併行して行う。
5.6
計算
5.4.3 d)で得た質量，5.4.4 c)で得た質量及び5.5で得た質量から，試料中のけい素含有率を，次の式によ
って算出する。
Si
=
[
(
m
2
−
m
3
)(
−
m
4
−
m
5
)
]
×
0.467
4
×
ここに，
m
1
100
Si： 試料中のけい素含有率［%（質量分率）］
m1： 試料はかりとり量（g）
m2： 試料について5.4.3 d)で得た質量（g）
m3： 試料について5.4.4 c)で得た質量（g）
m4： 空試験における5.4.3 d)で得た質量（g）
m5： 空試験における5.4.4 c)で得た質量（g）
