page

解説付表1 JISと対応する国際規格との対比表

JIS H 1278 : 1998 ニッケル及びニッケル合金中の ISO 9388 : 1992 ニッケル合金−りん含有率の定量−モリブドりん酸青吸光光度法

りん定量方法

ISO 11400 : 1992 ニッケル,フェロニッケル,ニッケル合金−りん含有率の定量−りんバナドモリブデン酸吸光光度

対比項目 (I) JISの規定内容

(II) 国際規格番 (III) 国際規格の規定内容

(IV) JISと国際規格との相違点

(V) JISと国際規格との一致

が困難な理由及び今後の

規定項目

対策

1. 適用範囲

○ ニッケル及びニッケル合金

○ ニッケル合金

ニッケル,フェロニッケル及びニ

ッケル合金

○ モリブドりん酸青吸光光度法

○ りんバナドモリブデン酸吸光光 ≡

度法

2. 定量方法の ○ a) モリブドりん酸青吸光

区分

光度法

○ b) 水酸化鉄共沈・モリプド

りん酸抽出分離モリブ

ドりん酸青吸光光度法

○ c) イオン交換分離モリブ

ドりん酸青吸光光度法

○ d) モリブドバナドりん酸

抽出吸光光度法

3. 分析方法

○ a) モリブドりん酸青吸光

光度法

[試料を塩酸と硝酸との

混酸で分解した後,過塩素酸

を加え,白煙が発生するまで

加熱濃縮して塩酸及び硝酸

を除去する。塩類を水で溶解

し,亜硫酸水素ナトリウムを

加えて鉄などを還元した後,

七モリブデン酸六アンモニ

ウム及び硫酸ヒドラジニウ

page

(II) 国際規格番 (III) 国際規格の規定内容

(IV) JISと国際規格との相違点

規定項目

3. 分析方法

ムを加えてりんをモリブド

りん酸青とし,光度計を用い

て,その吸光度を測定する。]

○ b) 水酸化鉄共沈・モリブド ISO 9388 : 1992

りん酸抽出分離りん酸

青吸光光度法

[試料を塩酸と硝酸との

混酸で分解した後,硫酸を加

え,白煙が発生するまで加熱

濃縮して塩酸及び硝酸を除

去し,ペルオキソ二硫酸アン

モニウムを加え,クロム(III)

をクロム(IV)に酸化する。ア

ンモニア水を加え,りんを水

酸化鉄(III)と共沈させ,ふっ

化水素酸と硝酸の混酸で溶

解する。モリブデン酸ナトリ

ウムを加え,生成したモリブ

ドりん酸を2−メチル−1−

プロパノールに抽出後,塩化

すず(II)を加え,モリブドりん

酸青に還元した後,水相に逆

抽出し,光度計を用いて,そ

の吸光度を測定する。]

○ モリブドりん酸青吸光光度法

[試料を硝酸と塩酸との混酸

で分解する。硫酸を加えた後,白

煙が発生するまで加熱濃縮して

硝酸及び塩酸を除去し,ペルオキ

ソ二硫酸アンモニウムを加えク

ロム(III)をクロム(VI)に酸化す

る。りん酸鉄(III)の沈殿をふつ化

水素酸と硝酸の混酸で再溶解す

る。ほう酸酒石酸及びスルファミ

ン酸を加え,遊離しているふつっ

化水素イオンを錯化させ,ひ素か

らの干渉を除去し,酸化窒素を揮

散させる。モリブドりん酸塩をイ

ソブチルアルコールに抽出し,還

元剤を加えりん酸青に還元した

後,水相に逆抽出する。光度計を

用いて水相の700nmにおける吸

光度を測定する。]

(V) JISと国際規格との一致

が困難な理由及び今後の

対策

対比項目 (I) JISの規定内容

解説付表1 JISと対応する国際規格との対比表(続き)

page

解説付表1 JISと対応する国際規格との対比表(続き)

対比項目 (I) JISの規定内容

(II) 国際規格番 (III) 国際規格の規定内容

(IV) JISと国際規格との相違点

規定項目

3. 分析方法

○ c) イオン交換分離モリブ

ドりん酸青吸光光度法

[試料を塩酸と硝酸とで

分解した後,濃縮してシロッ

プ状とする。塩酸とふっ化水

素酸とで塩類を溶解した後,

陰イオン交換カラムを通し

てりんをモリブデンから分

離する。流出液に過塩素酸を

加え,白煙が発生するまで加

熱渡濃して,塩酸及びふっ化

水素酸を除去する。塩類を水

で溶解し,亜硫酸水素ナトリ

ウムを加えて鉄などを還元

した後,七モリブデン酸六ア

ンモニウム及び硫酸ヒドラ

ジニウムを加えてりんをモ

リブドりん酸青とし,光度計

を用いて,その吸光度を測定

する。]

○ d) モリブドバナドりん酸 ISO 11400 : 1992 ○ りんバナドモリブデン酸吸光光 ≡

抽出吸光光度法

度法

[試料を,硝酸で分解し

[試料は,硝酸と塩酸の混酸

で溶解する。PFA又はPTFEビー

た後,過塩素酸を加え,白煙

が発生するまで加熱濃縮し

カー中で過塩素酸を発煙させ,ク

てクロムを揮発性の塩化ク

ロムを揮発性の塩化クロミルと

ロミルとして除去する。ふっ

して除去する。ふっ素イオンでけ

化水素酸を加えてけい素及

い素及び難溶性の元素を錯化さ

び難溶性元素を錯化し,亜硝

せる。りんを過塩素酸と硝酸溶液

(V) JISと国際規格との一致

が困難な理由及び今後の

対策

page

(II) 国際規格番 (III) 国際規格の規定内容

(IV) JISと国際規格との相違点

規定項目

3. 分析方法

ナトリウムを加えて残留す

る二クロム酸塩を還元した

後,バナジン酸アンモニウム

と七モリブデン酸六アンモ

ニウムを加え,生成するモリ

ブドバナドりん酸を,4−メ

チル−2−ペンタノンで抽出

し,光度計を用いて有機相の

吸光度を測定する。]

でりんバナドモリブデン酸塩に

転化させる。クエン酸によってひ

素を錯化し,りんバナドモリブデ

ン酸塩を4−メチル−2−ペンタ

ノンに抽出する。光度計を用いて

水相の700nmにおける吸光度を

測定する。]

備考1. 対比項目(I)及び(III)の小欄で,“○”は該当する項目を規定している場合,“−”は規定していない場合を示す。

2. 対比項目(IV)の小欄の記号の意味は,次による。

“≡”:JISと国際規格との技術的内容は同等である。

(V) JISと国際規格との一致

が困難な理由及び今後の

対策

対比項目 (I) JISの規定内容

解説付表1 JISと対応する国際規格との対比表(続き)