2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

H 1280 : 1998

まえがき

この規格は，工業標準化法に基づいて，日本工業標準調査会の審議を経て，通商産業大臣が改正した日

本工業規格である。これによってJIS H 1280 : 1988は改正され，この規格に置き換えられる。

この規格の一部が，技術的性質をもつ特許権，出願公開後の特許権，実用新案権，又は出願公開後の実

用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。通商産業大臣及び日本工業標準調査会は，

このような技術的性質をもつ特許権，出願公開後の特許出願，実用新案権，又は出願公開後の実用新案登

録出願にかかわる確認について責任をもたない。

(1)

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格

JIS

H 1280 : 1998

ニッケル合金中のモリブデン

定量方法

Method for determination of molybdenum

in nickel alloys

序文　この規格には，対応国際規格がないので，対応国際規格がない一つの定量方法を日本工業規格とし

て規定している。

1. 適用範囲　この規格は，ニッケル合金中のモリブデン定量方法について規定する。

2. 引用規格　次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成す

る。この引用規格は，その最新版を適用する。

JIS H 1270 ニッケル及びニッケル合金の分析方法通則

3. 一般事項　分析方法に共通な一般事項は，JIS H 1270の規定による。

4. 定量方法　モリブデンの定量方法は，イオン交換・ベンゾイン−α−オキシム沈殿分離酸化モリブデ

ン重量法による。この方法は，モリブデン含有率5% (m/m以上50% (m/m) 以下の試料に適用する。

5. イオン交換・ベンゾイン−α−オキシム沈殿分離酸化モリブデン重量法

5.1

要旨　試料を塩酸，硝酸及びふっ化水素酸で分解した後，加熱して濃縮し，シロップ状とする。塩

酸及びふっ化水素酸を加えて塩類を溶解し，陰イオン交換カラムを通してモリブデンを他の成分から分離

する。溶出液に硝酸，過塩素酸及び硫酸を加え，加熱濃縮して硫酸の白煙を発生させた後，ベンゾイン−

α−オキシムを加えてモリブデンを沈殿させる。沈殿を乾燥した後，加熱して酸化モリブデン (VI) とし，

その質量をはかる。

5.2

試薬　試薬は，次による。

a) 塩酸

b) 硝酸

c) 過塩素酸

d) ふっ化水素酸

e) ふっ化水素酸 (1＋25)

f)

硫酸 (1＋1)

g) 臭素水（飽和，約35g/l）

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2

H 1280 : 1998

h) 溶離液A塩酸830ml及びふっ化水素酸100mlをポリエチレン瓶 (1 000ml) に入れ，水で液量を1 000ml

とする。

i)

溶離液B塩酸250ml及びふっ化水素酸115mlをポリエチレン瓶 (1 000ml) に入れ，水で液量を1 000ml

とする。

j)

再生液　塩化アンモニウム214g及びふっ化アンモニウム37gを水500mlに溶解し，溶液をポリエチ

レン瓶 (1 000ml) に水を用いて移し入れ，水で液量を1 000mlとする。

k) ベンゾイン−α−オキシム溶液　ベンゾイン−α−オキシム10gをメタノール500mlに溶解する。この

溶液は，使用の都度調整し，10℃以下に冷却して用いる。

l)

ベンゾイン−α−オキシム洗浄液　ベンゾイン−α−オキシム溶液 [k）] 40mlに硫酸 (1＋99) を加え，

水で液量を1 000mlとする。この溶液は，使用の都度調製し，10℃以下に冷却して用いる。

5.3

器具　器具は，次による。

陰イオン交換カラム　長さ約400mm，内径約10mmの一端を細くしたポリエチレン管又は透明ポリ塩化ビ

ニル管の底部に水でほぐした脱脂綿又はポリエチレンウールを約5〜10mmの厚さに緩く詰め，水で膨張

させた強塩基性陰イオン交換樹脂（粒径74〜149μm，交換容量1.3ミリ当量／ml以上のもの）約20mlを

スラリー状にして流し入れる。樹脂が沈降した後，その上に水でほぐした脱脂綿又はポリエチレンウール

を約5mmの厚さに緩く詰める。脱脂綿又はポリエチレンウールの詰め方を調節するなどして流出液の流

量を毎分1.0〜1.5mlになるようにする。陰イオン交換カラムの例を付図1に示す。

5.4

試料はかり取り量　試料はかり取り量は，表1によって，0.1mgのけたまではかる。

表1 試料はかり取り量

試料中のモリブデン含有率　試料はかり取り量

5.5

5.5.1

5以上10未満

10以上30未満

30以上50以下

操作

予備操作　予備操作は，次による。

a) 陰イオン交換カラム(5.3)にふっ化水素酸 (1＋25) 50mlを通す。

b) 磁器るつぼ (30ml) を800℃以上で加熱し，デシケータ中で室温まで放冷した後，その質量をはかる。

この操作を恒量となるまで繰り返す。

5.5.2

試料の分解　試料をはかり取り，四ふっ化エチレン樹脂ビーカー (100ml) に移し入れ，ポリエチ

レン時計皿で覆い，塩酸20ml，硝酸5m1及びふっ化水素酸5mlを加え，穏やかに加熱して分解する。時

計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き，シロップ状になるまで加熱して濃縮する。塩酸1m1及びふ

っ化水素酸1mlを加え，再びシロップ状になるまで加熱して濃縮する。ふっ化水素酸 (1＋25)50mlを加え，

加熱して塩類を溶解した後，室温まで放冷する。

5.5.3

モリブデンの分離　モリブデンの分離は，次の手順によって行う。

a) 5.5.2で得た溶液を陰イオン交換カラム [5.3 a)] に通した後，ふっ化水素酸 (1＋25) 約40mlを用いて

数回に分けて四ふっ化エチレン樹脂ビーカーを洗い，その都度洗液をカラムを通し，更にふっ化水素

酸 (1＋25) 80mlを通す。流出液は捨てる。

b) 引き続きカラムに溶離液A [5.2 h)] 150mlを10ml，10ml及び130mlと分けて通し，溶出液は捨てる。

c) 引き続きカラムに溶離液B [5.2 i)] 180mlを10ml，10m1及び160mlと分けて通し，溶出液は四ふっ化

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3

H 1280 : 1998

エチレン樹脂ビーカー (300ml) に受ける(1)。

注(1) カラムを再使用する場合には，カラムに再生液 [5.2 j)] を10mlずつ2回，更に130ml通し，次に

水を10mlずつ2回通した後，更に150ml通しておく。

5.5.4

沈殿の生成　沈殿の生成は，次の手順によって行う。

a) 5.5.3 c)で得た溶出液に硝酸2ml，過塩素酸2ml及び硫酸 (1＋1) 10mlを加え，加熱濃縮して白煙を発

生させる。

b) 放冷した後，ビーカーの内壁を水で洗浄し，加熱濃縮して硫酸の白煙を発生させる。

c) 放冷した後，温水100mlを加えて塩類を溶解し，溶液をビーカー (300ml) に水を用いて移し入れる。

d) 溶液を10℃以下に冷却した後，ベンゾイン−α−オキシム溶液 [5.2 k)] 10mlを加えてかき混ぜ，更に

溶液中のモリブデン10mgにつき5ml過剰に加える。次に臭素水（飽和）を溶液が黄色を呈するまで

滴加し，更に少量のベンゾイン−α−オキシム溶液 [5.2 k)] を加える。溶液を10℃以下に保持しなが

らときどきかき混ぜ，10分間放置した後，沈殿を少量のろ紙パルプを入れたろ紙（5種A）を用いて

こし分ける。ろ紙及び沈殿をベンゾイン−α−オキシム洗浄液 [5.2 l)] で十分に洗浄する。

5.5.5

灰化及びひょう量　灰化及びひょう量は，次の手順によって行う。

a) 5.5.4 d)で得た沈殿をろ紙とともに，5.5.1 b)で質量をはかった磁器るつぼ (30ml) に移し入れ，加熱し

て乾燥した後，低温でろ紙を灰化する。

b) 500〜550℃で加熱し，デシケータ中で室温まで放冷した後，その質量をはかる。この操作を恒量とな

るまで繰り返す。

c) b)で得た質量から，5.5.1 b)で得た質量を差し引く。

5.6

空試験　試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行う。

5.7

計算　試料中のモリブデン含有率を，次の式によって算出する。

(

m

−

m

2

)

×

.0

666 6

×

100

Mo

=

1

m

0

ここに， Mo：　試料中のモリブデン含有率 [% (m/m)]

m1： 5.5.5 c)で得た質量 (g)

m2： 5.6で得た質量 (g)

m0：　試料はかり取り量 (g)

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4

H 1280 : 1998

付図1 陰イオン交換カラムの例

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5

H 1280 : 1998

ニッケル及びニッケル合金分析方法工業標準原案作成委員会　構成表

氏名

（委員長）

（事務局）

（関係者）

神　尾　彰　彦

後　藤　敬　一

所属

東京工業大学工学部

通商産業省基礎産業局非鉄金属課

◎ 天　野

徹

工業技術院標準部材料規格課

村　田　祐　滋

東京都立工業技術センター金属部

竹　内　孝　夫

科学技術庁金属材料技術研究所

◎ 橋　本　繁　晴

財団法人日本規格協会

太　田　裕　二

社団法人日本銅センター技術部

大　屋　武　夫

ステンレス協会

佐　藤　秀　樹

社団法人日本電子材料工業会技術部

稲　垣　勝　彦

日本鉱業協会技術部

赤　峰　淳　一

社団法人日本電機工業会技術部

篠　原　脩

社団法人日本ガス石油機器工業会技術部

山　添　哲　郎

通信機械工業会技術部

村　岡　良　三

社団法人日本自動車部品工業会技術部

山　下　満　男

富士電機株式会社生産技術研究所

安　井　毅

株式会社東芝材料部品事業部開発技術部

◎ 田　中　尚　生

三菱マテリアル株式会社桶川製作所

恒　原　正　明

古河電気工業株式会社金属事業本部

菅　沼　輝　夫

日鉱金属株式会社倉見工場技術部

大　関　哲　雄

大木伸銅工業株式会社技術部

中　島　安　啓

株式会社神戸製鋼所アルミ・銅事業本部技術部

田部井　和　彦

三菱マテリアル株式会社桶川製作所技術管理室

岡　村　明　人

三菱伸銅株式会社若松製作所品質保証部

○ 町　田　克　巳

住友金属鉱山株式会社中央研究所

○ 山　下

努

株式会社東芝材料部品事業部品質保証部

○ 山　本　寿　美

古河電気工業株式会社横浜研究所

○ 中　村

靖

株式会社ジャパンエナジー分析センター

○ 豊　嶋　雅　康

住友軽金属工業株式会社研究開発センター

藤　沢　裕

日本伸銅協会技術部

久留須　一　彦

古河電気工業株式会社横浜研究所

天　川　義　勝

株式会社ジャパンエナジー分析センター

和　田　隆　光

財団法人日本規格協会

相　馬　南海雄

日本伸銅協会総務部

備考1. ◎印を付けてある委員は，分科会委員を兼ねる。

2. ○印を付けてある委員は，分科会委員だけである。