2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

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まえがき

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出

があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8119:1998は改正され,この規格に置き換えられる。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会

は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新

案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。

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ページ

1. 適用範囲 ························································································································ 1

2. 引用規格 ························································································································ 1

3. 共通事項 ························································································································ 1

4. 性質 ······························································································································ 1

4.1 性状 ···························································································································· 1

4.2 定性方法 ······················································································································ 1

5. 品質 ······························································································································ 2

6. 試験方法 ························································································································ 2

6.1 純度 (GC) ···················································································································· 2

6.2 ジブチルジスルフィド及び異性体含量(GC) ····································································· 3

6.3 密度(20 ℃) ··············································································································· 3

6.4 屈折率 nD20 ··················································································································· 3

6.5 水分 ···························································································································· 3

7. 容器 ······························································································································ 3

8. 表示 ······························································································································ 3

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日本工業規格

JIS

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ジブチルジスルフィド(放射線励起法硫黄分析用)

(試薬)

Dibutyl disulfide

CH3(CH2)3SS(CH2)3CH3

C8H18S2 FW:178.36

1. 適用範囲 この規格は,放射線励起法による硫黄分の分析に用いるジブチルジスルフィド(1)について

規定する。

注(1) 略名:DBDS

2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

JIS K 0061 化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0062 化学製品の屈折率測定方法

JIS K 0068 化学製品の水分測定方法

JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則

JIS K 0117 赤外分光分析方法通則

JIS K 8001 試薬試験方法通則

3. 共通事項 共通する事項は,JIS K 8001による。

4. 性質

4.1

性状 ジブチルジスルフィドは,無色〜わずかにうすい黄色の液体で,強い不快臭がある。エタノ

ール及びジエチルエーテルに極めて溶けやすく,水にほとんど溶けない。

4.2 定性方法 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数2 960 cm-1, 2 930 cm-1,

2 870 cm-1,1 462 cm-1,1 379 cm-1,1 344 cm-1,1 271 cm-1,1 217 cm-1,1 097 cm-1,912 cm-1及び744 cm-1

付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製はJIS K 0117の5.4 a)(液膜法)による。 窓板に臭化カリ

ウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの一例を図1に示す。

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図 1 赤外吸収スペクトルの一例

5. 品質 品質は,6.によって試験し,表1に適合しなければならない。

表 1 品質

項目

純度(GC)

ジブチルジスルフィド及び異性体含量

密度(20 ℃)

屈折率nD20

水分

規格値

98.5 以上

99.5 以上

0.03 以下

6. 試験方法

6.1

純度 (GC) ここで,6.2の試験も行う。JIS K 0114による。

a) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器

b) 分析条件

カラム充てん剤 粒径150〜250 μmのけい藻土を担体に用い,それにシリコーン系固定相液体を20 %

含侵させたもの,又はこれと同等の分離能をもつもの。

参考 けい藻土には,クロモソルブWなどがあり,シリコーン系固定相液体には,シリコンDC-550

などがある。

カラム用管の内径及び長さ 2〜4 mm,2〜3 m

設定温度 カラム槽 190〜210 ℃

試料気化室 220〜240 ℃

検出器槽 220〜240 ℃

キャリヤーガスの種類及び流量 窒素又はヘリウム,30〜50 ml/min

試料の注入量 0.1 μl

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c) 計算

1) 純度 (GC):ジブチルジスルフィドの面積百分率(%)を測定値とする。

2) ジブチルジスルフィド及び異性体混合物(GC):ジブチルジスルフィド,ブチル2-メチルプロピル

ジスルフィド及びブチル1-メチルプロピルジスルフィドの面積百分率(%)の合計を測定値とする。

参考 ジブチルジスルフィドの相対保持時間を1.00とすると,ブチル2-メチルプロピルジスルフィド

及びブチル1-メチルプロピルジスルフィドの相対保持時間は0.82である。

d) ガスクロマトグラム 一例を図2に示す。

図 2 ガスクロマトグラムの一例

6.2

ジブチルジスルフィド及び異性体含量(GC) 6.1による。

6.3

密度(20 ℃) JIS K 0061の7.2 (比重瓶法)による。

6.4

屈折率 nD20 JIS K 0062による。

6.5

水分 JIS K 0068の6.(カールフィッシャー滴定法)6.3.5 a)(直接滴定)による。この場合,試料

10 gをとり,滴定溶媒はメタノールとする。

7. 容器 遮光した気密容器とする。

8. 表示 容器には,次の事項を表示しなければならない。

a) 名称 “ジブチルジスルフィド”及び“試薬”の文字

b) 化学式及び式量

c) 品質(純度,ジブチルジスルフィド及び異性体含量)

d) 内容量

e) 製造番号

f)

製造業者又はその略号