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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格

JIS

K 8197-1996

N-1−ナフチルエチレンジアミン

二塩酸塩(試薬)

N-1-Naphthylethylenediamine dihydrochloride

C12H14N2・2HCl FW : 259.18

1. 適用範囲 この規格は,試薬として用いるN-1−ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩について規定す

る。

備考 この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0068 化学製品の水分測定方法

JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0117 赤外分光分析方法通則

JIS K 8001 試薬試験方法通則

2. 共通事項 この規格に共通する事項は,JIS K 8001による。

3. 種類 特級

4. 性質 N-1−ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩は,次の性質を示す。

(1) N-1−ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩は,白〜わずかに紅色の結晶性粉末で,水にやや溶けにくく,

エタノールに溶けにくく,ジエチルエーテルにほとんど溶けない。

(2) 定性方法 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数2 920cm−1,1 580cm−1,

1 490cm−1,1 400cm−1,1 140cm−1及び770cm−1付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製はJIS

K 0117の6.2(1)(錠剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を図1に示す。

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K 8197-1996

図1 赤外吸収スペクトルの一例

5. 品質 品質は,6.によって試験し,表1に適合しなければならない。

表1 品質

項目

純度(無水物換算)

水溶状

水分

強熱残分(硫酸塩)

鋭敏度

規格値

97.0%以上

試験適合

5.0%以下

0.05%以下

試験適合

6. 試験方法 試験方法は,次のとおりとする。

(1) 純度(無水物換算) 97.0%以上

(a) 操作 試料0.3g(0.1mgのけたまではる)+水50ml+エタノール (95) 50ml→溶かす→0.1mol/l硝酸

銀溶液でJIS K 0113によって電位差滴定を行う (aml)。この場合,指示電極には銀電極,参照電極

には硝酸カリウム溶液(飽和)を内部液として含むカロメル電極を用いる。

(b) 計算

A

.0

012959

×

a

×

f

×

100

100

w

S

×

100

ここに,

A: 純度(無水物換算) (%)

S: はかりとった試料の質量 (g)

w: (3)で求めた水分 (%)

f: 0.1mol/l硝酸銀液のファクター

0.012 959: 0.1mol/l硝酸銀溶液1mlのC12H14N2・2HCl相当量

(2) 水溶状

試料0.4g+水 (→20ml)……澄明。

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K 8197-1996

(3) 水分 5.0%以下

JIS K 0068の4.(カールフィッシャー滴定法)4.3.5(1)(直接滴定)による。この場合,試料0.3gをと

り,滴定溶剤はメタノールとする。

(4) 強熱残分(硫酸塩) 0.05%以下

JIS K 0067の4.4.4(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。

試料2g及び硫酸1mlを用い,残分1mg以下。

(5) 鋭敏度

スルファニル酸10mg+水 (→20ml) →その1.0ml+塩酸1滴+亜硝酸ナトリウム溶液 (100g/l) 1滴→

10℃以下で3分間放置+アミド硫酸溶液 (100g/l) 0.5ml→3分間放置+試料溶液 (0.002g/l)(1)1.0ml……1

分間以内に明らかな紫紅色が現れる。

注(1) 試料溶液 (0.002g/l) の調製 試料0.20g→全量フラスコ1 000mlにとる→水を線まで加える→そ

の1.0ml+水 (→100ml)。

7. 容器 遮光した気密容器とする。

8. 表示 容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1) 名称 “N-1−ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩”及び“試薬”の文字

(2) 種類

(3) 化学式,式量

(4) 品質(純度)

(5) 内容量

(6) 製造番号

(7) 製造業者名又はその略号

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K 8197-1996

原案作成委員会 構成表

氏名

(委員長)

(事務局)

川 瀬 晃

地 崎 修

岡 林 哲 夫

札 川 紀 子

高 橋 孝 一

野々村 誠

加 山 英 男

石 橋 無味雄

森 崎 謙 一

嶋 貫 孝

並 木 昭

鶴 田 利 行

中 村 靖

大 槻 孝

坂 本 勉

高 田 芳 矩

日 暮 喜八郎

鈴 木 正 信

飯 岡 寛 一

高 野 虞美子

飛 田 和 彦

山 岡 宏

山 田 和 夫

平 井 信 次

所属

社団法人日本分析化学会

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

工業技術院標準部繊維化学規格課

物質工学工業技術研究所計測化学部

通商産業検査所検査部検査業務課

都立工業技術センター無機化学部

財団法人日本規格協会

厚生省国立衛生試験所

社団法人日本化学工業協会

社団法人日本分析化学会

財団法人化学品検査協会

硫酸協会

日本鉱業協会

社団法人日本鉄鋼協会

財団法人日本規格協会

財団法人日本分析センター

第一化学薬品株式会社

和光純薬工業株式会社

柳島製薬株式会社

東京化成工業株式会社

米山化学工業株式会社

片山化学工業株式会社

関東化学株式会社

日本試薬連合会