K 8283:2006

まえがき

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出

があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8283:1995は改正され,この規格に置き換えられる。

改正に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日

本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical

analysis―Part 2: Specifications―First seriesを基礎として用いた。

また,令和2年10月20日,産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し,産業標

準化法の用語に合わせ,規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会

は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新

案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。

JIS K 8283には,次に示す附属書がある。

附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表

(1)

K 8283:2006

ページ

序文 ··································································································································· 1

1. 適用範囲 ························································································································ 1

2. 引用規格 ························································································································ 1

3. 一般事項 ························································································································ 1

4. 種類 ······························································································································ 1

5. 性質 ······························································································································ 1

5.1 性状 ···························································································································· 2

5.2 定性方法 ······················································································································ 2

6. 品質 ······························································································································ 2

7. 試験方法 ························································································································ 2

7.1 試験条件及び試験結果 ···································································································· 2

7.2 純度(C6H8O7・H2O)·········································································································· 3

7.3 水溶状 ························································································································· 3

7.4 エタノール溶状 ············································································································· 3

7.5 強熱残分(硫酸塩) ······································································································· 3

7.6 塩化物(Cl) ···················································································································· 3

7.7 りん酸塩(PO4) ··············································································································· 3

7.8 硫黄化合物(SO4として) ··································································································· 3

7.9 銅(Cu) ························································································································· 3

7.10 カルシウム(Ca) ············································································································ 3

7.11 亜鉛(Zn) ····················································································································· 4

7.12 鉛(Pb) ························································································································ 4

7.13 鉄(Fe) ························································································································· 4

7.14 しゅう酸(C2H2O4) ········································································································· 4

7.15 硫酸着色物質 ··············································································································· 4

8. 容器 ······························································································································ 4

9. 表示 ······························································································································ 4

附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表 ····································································· 6

(2)

page

日本産業規格

JIS

K 8283:2006

くえん酸−水和物(試薬)

Citric acid monohydrate

CH2COOH

HO C COOH

H2O

C6H8O7・H2O FW : 210.14

CH2COOH

序文 この規格は,1983年に第1版として発行されたISO 6353-2,Regents for chemical analysis―Part 2:

Specifications―First seriesを翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本産業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変

更の一覧表をその説明を付けて,附属書に示す。

1. 適用範囲 この規格は,試薬として用いるくえん酸一水和物について規定する。

備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD

(修正している),NEQ(同等でない)とする。

ISO 6353-2:1983,Regents for chemical analysis―Part 2: Specifications―First series (MOD)

2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0117 赤外分光分析方法通則

JIS K 8001 試薬試験方法通則

JIS K 8012 亜鉛(試薬)

JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)

JIS K 8180 塩酸(試薬)

JIS K 8230 過酸化水素(試薬)

JIS K 8951 硫酸(試薬)

3. 一般事項 試験方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。

4. 種類 種類は,特級とする。

5. 性質

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2

K 8283:2006

5.1

性状 くえん酸一水和物は,白い結晶,粒又は結晶性粉末で,水に極めて溶けやすく,エタノール

に溶けやすく,ジエチルエーテルにやや溶けにくい。

5.2

定性方法 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数3 370 cm-1,1 757 cm-1,

1 728 cm-1,1 171 cm-1,1 113 cm-1,936 cm-1及び897 cm-1付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製は

JIS K 0117の5.3 a)(錠剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を,図1に示す。

図 1 赤外吸収スペクトルの一例

6. 品質 品質は,7.によって試験したとき,表1に適合しなければならない。

表 1 品質

項目

純度(C6H8O7・H2O)

水溶状

エタノール溶状

強熱残分(硫酸塩)

塩化物(Cl)

りん酸塩(PO4)

硫黄化合物(SO4として)

銅(Cu)

カルシウム(Ca)

亜鉛(Zn)

鉛(Pb)

鉄(Fe)

しゅう酸(C2H2O4)

硫酸着色物質

規格値

質量分率 %

質量分率 %

質量分率 ppm

質量分率 %

質量分率 %

質量分率 ppm

質量分率 %

質量分率 ppm

質量分率 ppm

質量分率 ppm

質量分率 %

99.5以上

試験適合

試験適合

0.02以下

5以下

0.001以下

0.005以下

1以下

0.002以下

1以下

1以下

3以下

0.01以下

試験適合

7. 試験方法

7.1

試験条件及び試験結果 JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は必

要に応じ実施する。また,表1で規定する各品質項目の試験は,次の各試験方法によって行い,得られる

計算値及び操作結果は,JIS K 8001の3.5(測定値)による。

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3

K 8283:2006

7.2

純度(C6H8O7・H2O) 試料約2 gをコニカルビーカー200 mlに0.1 mgのけたまではかりとり,水40 ml

を加えて溶かし,指示薬としてフェノールフタレイン溶液2〜3滴を加えた後,1 mol/l水酸化ナトリウム

溶液で滴定する。終点は,液の色が無色からうすい紅色に変わる点とする。この場合,1 mol/l水酸化ナト

リウム溶液1 mlは,0.070 05 g C6H8O7・H2Oに相当する。

7.3

水溶状 JIS K 8001の5.2(溶状)による。この場合,試料は2 g,濁りの程度の適合限度標準は(a)

(澄明)を用いる。

7.4

エタノール溶状 JIS K 8001の5.2による。この場合,試料は2 g,溶媒はJIS K 8102に規定するエ

タノール(95)を用い,濁りの程度の適合限度標準は(a)を用いる。

7.5

強熱残分(硫酸塩) JIS K 0067の4.4.4(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。試料5.0

gを用いる。

7.6

塩化物(Cl) 溶液の調製及び操作は,次による。

a) 試料側溶液 試料2.0 gに水を加えて溶かして20 mlにする。

b) 標準側溶液 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) 1.0 mlに水を加えて20 mlにする。

c) 操作 JIS K 8001の5.7[塩化物(Cl)](1)(比濁法)による。

7.7

りん酸塩(PO4) 溶液の調製及び操作は,次による。

a) 試料側溶液 試料2.0 gを白金皿にとり,水5 ml,炭酸ナトリウム溶液(100 g/l) 3 mlを加えて溶かし,

水浴上で蒸発乾固する。これを加熱板上で徐々に加熱し炭化させた後,放冷する。水2 mlで潤し,再

び水浴上で蒸発乾固する。さらに,加熱板上で徐々に加熱し,電気炉中で強熱灰化した後,放冷する。

水10 ml及びJIS K 8230に規定する過酸化水素1 mlを加えて数分間煮沸した後,塩酸(2+1) 2 mlを加

えて水浴上で蒸発乾固し,水を加えて20 mlにする。

b) 標準側溶液 りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/ml) 2.0 mlを白金皿にとり,JIS K 8230に規定する過酸化

水素1 ml及び塩酸(2+1) 2 mlを加えて水浴上で蒸発乾固し,水を加えて20 mlにする。

c) 操作 JIS K 8001の5.13[りん酸塩(PO4)](1)(比色法)による。

7.8 硫黄化合物(SO4として) 溶液の調製及び操作は,次による。

a) 試料側溶液 試料2.0 gを白金皿にとり,水10 mlを加えて溶かす。

b) 標準側溶液 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/ml) 10 mlを白金皿にとる。

c) 操作 JIS K 8001の5.16[硫黄化合物(SO4として)]による。

7.9 銅(Cu) 溶液の調製及び操作は,次による。

a) 試料側溶液 試料10 gに水40 mlを加えて溶かし,アンモニア水(2+3)で中和し,塩酸(2+1) 1 ml及

び水を加えて80 mlにする。

b) 標準側溶液 試料10 gに水40 mlを加えて溶かし,銅標準液(Cu:0.01 mg/ml) 1.0 ml,亜鉛標準液(Zn:

0.01 mg/ml) 1.0 ml,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml) 1.0 ml及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml) 3.0 mlを加えてアン

モニア水(2+3)で中和し,塩酸(2+1) 1 ml及び水を加えて80 mlにする。

c) 空試験用溶液 標準側溶液の中和に用いた量のアンモニア水(2+3)を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾

固し,塩酸(2+1) 1 ml及び水を加えて5 mlにする。

d) 操作 JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(2)(抽出液噴霧法)(d)による。この場合,操作①及び②は,

くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l) 2 mlを加えないで行う(操作の途中で得られるX液,Y液

及びZ液は7.11,7.12及び7.13の試験にも用いる。)。

7.10 カルシウム(Ca) 溶液の調製及び操作は,次による。

a) 試料側溶液 試料2.0 gに塩酸(2+1) 1 ml及び水を加えて100 mlにする。

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4

K 8283:2006

b) 標準側溶液 試料2.0 gに塩酸(2+1) 2 ml,カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/ml) 4.0 ml及び水を加えて

100 mlにする。

c) 操作 JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。

7.11 亜鉛(Zn) 溶液の調製及び操作は,次による。

a) 試料側溶液 7.9のX液を用いる。

b) 標準側溶液 7.9のY液を用いる。

c) 空試験溶液 7.9のZ液を用いる。

d) 操作 JIS K 8001の5.31(2)(d)③による。

7.12 鉛(Pb) 溶液の調製及び操作は,次による。

a) 試料側溶液 7.9のX液を用いる。

b) 標準側溶液 7.9のY液を用いる。

c) 空試験溶液 7.9のZ液を用いる。

d) 操作 JIS K 8001の5.31(2)(d)③による。

7.13 鉄(Fe) 溶液の調製及び操作は,次による。

a) 試料側溶液 7.9のX液を用いる。

b) 標準側溶液 7.9のY液を用いる。

c) 空試験溶液 7.9のZ液を用いる。

d) 操作 JIS K 8001の5.31(2)(d)③による。

7.14 しゅう酸(C2H2O4) 溶液の調製及び操作は,次による。

a) 試料側溶液 試料2 gに水4 mlを加えて溶かす。

b) 標準側溶液 試料1gに水3 mlを加えて溶かし,しゅう酸標準液(C2H2O4:0.1 mg/ml) 1.0 mlを加える。

c) 操作 試料側溶液,標準側溶液それぞれに,JIS K 8180に規定する塩酸3 ml及びJIS K 8012に規定す

る亜鉛(粒径1.00〜1.40 mmのもの)1 gを加えて1分間煮沸し,2分間放置する。ろ紙(5種C)を

用いてろ過した後,水5 mlで3回洗い,ろ液及び洗液を併せ,あらかじめ塩化フェニルヒドラジニウ

ム溶液(10 g/l) 0.25 mlを入れた共通すり合わせ平底試験管に入れ,水を加えて25 mlにする。約90 ℃

で3分間加熱し,流水で冷却する。JIS K 8180に規定する塩酸25 ml及びヘキサシアノ鉄(Ⅲ)酸カリウ

ム溶液(50 g/l)0.25 mlを加えて振り混ぜる。試料側の色は,標準側の赤より濃くないこと。

7.15 硫酸着色物質 JIS K 8001の5.26(3)(c)(固体試料の場合)による。この場合,試料0.3 g及びJIS K

8951に規定する硫酸10 mlを用い110 ℃で30分間加熱する。液の色は,比色標準液Gの色より濃くない

こと。

8. 容器 容器は,気密容器とする。

9. 表示 容器には,次の事項を表示する。

a) 名称 “くえん酸一水和物”及び“試薬”の文字

b) 種類

c) 化学式及び式量

d) 純度

e) 内容量

f)

製造番号

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K 8283:2006

g) 製造業者名又はその略号

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K 8283:2006

項目

番号

1.適用範囲

内容

試薬として用いるく

えん酸一水和物につ

いて規定。

ISO 6353-2:1983,化学分析用試薬−第2部:仕様−第1シリーズ

国際

規格

番号

(Ⅲ) 国際規格の規定

(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項目ご

との評価及びその内容

表示箇所:本体

表示方法:点線の下線又は側線

項目

番号

項目ごと

技術的差異の内容

の評価

MOD/変更 JISは1品目1規格。

内容

化学分析用試薬40品目の仕

様について規定。

(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異の理由

及び今後の対策

試薬の規格使用者が各規格を多く引用

しやすくするために1品目1規格とし

ている。

なお,対応国際規格は,20年以上見直

しがされていないため市場の実態に合

わない。国際規格の改正提案を検討す

る。

該当する対比項目を参照。

2.引用規格

MOD/追加 ISO規格を1件削除し,JIS

を追加・引用,基本的には同

等内容。

3.一般事項

JIS K 8001による。

4.種類

MOD/追加 項目を追加。

JIS K 8001を追加。

MOD/追加 種類の項目を追加。

編集上の差異であり,技術的な差異で

はない。

JISは種類として“特級”だけなので,

ISO規格と技術的な差異はない。

5.性質

MOD/追加 くえん酸一水和物の性質の

項を追加。

一般的な説明事項であり,技術的な差

異はない。

JIS K 8283:2006 くえん酸一水和物

(Ⅰ) JISの規定

附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表

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K 8283:2006

(Ⅰ) JISの規定

(Ⅲ) 国際規格の規定

(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項目ごと

の評価及びその内容

表示箇所:本体

表示方法:点線の下線又は側線

項目

番号

内容

試験溶液の調製

試料側溶液Ⅰ

試料側溶液Ⅱ

試料側溶液Ⅲ

標準側溶液

項目ごと

技術的差異の内容

の評価

MOD/変更 1) 品質に差異のある項:銅, ISO規格は,長期間内容の見直しが

鉛,鉄,しゅう酸。ISO規 行われず国際市場でISO規格品が

格の硫酸塩を硫黄化合物に 用いられることはほとんどない。ま

た,技術的差異も軽微(1)(2)(3)であ

変更。

2) 追加した項目:水溶状,エ る。

タノール溶状,カルシウム,

亜鉛。

MOD/変更 JISは試験方法の該当項目ごと

編集上の差異であり,技術的な差異

に規定。

ではない。

7.試験方法

7.1 試験条件及び

試験結果

7.2純度

項目

番号

国際

規格

番号

内容

6.品質

中和滴定法

MOD/追加

中和滴定法

MOD/変更 試料量を変更。

7.3水溶状

MOD/追加 項目を追加。

7.4エタノール溶状

MOD/追加 項目を追加。

(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異の

理由及び今後の対策

一般的な試験条件及び試験結果に

関する事項であり,技術的な差異は

ない。

JISは,定期的に見直しを行ってい

るが,ISO規格は,長年見直しが行

われていないことから実績のある

従来のJIS法を踏襲。技術的な差異

は軽微であり,対策は考慮しない。

JISとして必要。

ISO規格の見直し時に,提案の検討

を行う予定。

JISとして必要。

ISO規格の見直し時に,提案の検討

を行う予定。

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8

K 8283:2006

内容

(Ⅲ) 国際規格の規定

(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項目ごと

の評価及びその内容

表示箇所:本体

表示方法:点線の下線又は側線

項目

番号

項目ごと

技術的差異の内容

の評価

MOD/変更 1) 試料量などを変更。

2) JIS K 0067を引用。

内容

(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異の

理由及び今後の対策

項目

番号

7.5強熱残分

(硫酸塩)

強熱温度

7.6塩化物(Cl)

7.7りん酸塩(PO4)

比濁法

比色法

比濁法

抽出比色法

7.8硫黄化合物

(SO4として)

比濁法

種晶添加比濁法

7.9銅(Cu)

原子吸光法

原子吸光法

7.10カルシウム

7.11亜鉛(Zn)

原子吸光法

MOD/変更 1) 試料量,試薬溶液濃度,標

準液量,操作などを変更。

2) JIS K 8001の5.13を引用。

MOD/変更 1) JISは種晶添加比濁法を比

濁法に変更。

2) JIS K 8001の5.16を引用。

MOD/変更 1) 試料量,試薬量などを変更。

2) JIS K 8001の5.31を引用。

MOD/追加 項目を追加。

原子吸光法

MOD/追加 項目を追加。

7.12鉛(Pb)

原子吸光法

原子吸光法

7.13鉄(Fe)

原子吸光法

1,10-フェナントロリン法

MOD/変更 1) 試料量,試薬量などを変更。 JISは,定期的に見直しを行ってい

2) JIS K 8001の5.31を引用。 るが,ISO規格は,長年見直しが行

われていないことから実績のある

従来のJIS法を踏襲。技術的な差異

は軽微であり,対策は考慮しない。

MOD/変更 1) 1,10-フェナントロリン法を

国際的にも広く普及している方法

原子吸光法に変更。

に変更。

2) JIS K 8001の5.31を引用。 ISO規格の見直し時に,提案の検討

を行う予定。

強熱温度 650±50℃

JISは,定期的に見直しを行ってい

るが,ISO規格は,長年見直しが行

われていないことから実績のある

従来のJIS法を踏襲。技術的な差異

は軽微であり,対策は考慮しない。

JISは,定期的に見直しを行ってい

るが,ISO規格は,長年見直しが行

われていないことから実績のある

従来のJIS法を踏襲。技術的な差異

は軽微であり,対策は考慮しない。

JISとして必要。

ISO規格の見直し時に,提案の検討

を行う予定。

国際

規格

番号

(Ⅰ) JISの規定

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K 8283:2006

(Ⅰ) JISの規定

(Ⅲ) 国際規格の規定

(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項目ごと

の評価及びその内容

表示箇所:本体

表示方法:点線の下線又は側線

比色法

項目

番号

比色法

項目ごと

技術的差異の内容

の評価

MOD/変更 試料量,試薬溶液濃度,標準液

濃度,標準液量,操作などを変

更。

比色法

比色法

8.容器

MOD/追加 項目を追加。

9.表示

MOD/追加 項目を追加。

項目

番号

7.14しゅう酸

7.15硫酸着色物質

国際

規格

番号

内容

内容

(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異の

理由及び今後の対策

JISは,定期的に見直しを行ってい

るが,ISO規格は,長年見直しが行

われていないことから実績のある

従来のJIS法を踏襲。技術的な差異

は軽微であり,対策は考慮しない。

規格適合性を評価する関係で必要

な項目を追加。

注(1) 理由:軽微な技術的差異。6.品質の(Ⅳ)の1) 〜2)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可能性はほとん

どない。ISO規格,JISとも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO規格とJISとの質量分率ppm〜質

量分率pptレベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。

なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。(Ⅳ)の1) 〜2)の品質項目及び品質

水準が不満足な場合は,通常,JIS試薬,ISO規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的にあった高純度試薬など特殊用途の試薬を使用す

ることになる。

(2) ISO試薬規格の状況:ISO規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約20年経過)。このため,ISO規格の内容が現在の市場の要求にこた

えているかどうかの検討が行われていない(JISとの差)。また,ISO規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格として

の存在意義が乏しい。

(3) 今後の対策:(1)及び(2)の理由から,当面,対策を考慮しない。

JISと国際規格との対応の程度の全体評価:MOD

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10

K 8283:2006

備考1. 項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

― IDT……………… 技術的差異がない。

― MOD/追加……… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

― MOD/変更……… 国際規格の規定内容を変更している。

2.

JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

― MOD…………… 国際規格を修正している。