2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

K 8355:2006

まえがき

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出

があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8355:1994は改正され,この規格に置き換えられる。

改正に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日

本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical

analysis―Part 2: Specifications―First seriesを基礎として用いた。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会

は,このような技術的な性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用

新案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。

JIS K 8355には,次に示す附属書がある。

附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表

(1)

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

K 8355:2006

ページ

序文 ··································································································································· 1

1. 適用範囲 ························································································································ 1

2. 引用規格 ························································································································ 1

3. 一般事項 ························································································································ 1

4. 種類 ······························································································································ 1

5. 性質 ······························································································································ 1

5.1 性状 ···························································································································· 1

5.2 定性方法 ······················································································································ 1

6. 品質 ······························································································································ 2

7. 試験方法 ························································································································ 3

7.1 試験条件及び試験結果 ···································································································· 3

7.2 純度 (CH3COOH) ·········································································································· 3

7.3 水溶状 ························································································································· 3

7.4 凝固点 ························································································································· 3

7.5 水分 ···························································································································· 3

7.6 不揮発物 ······················································································································ 3

7.7 塩化物(Cl) ···················································································································· 3

7.8 硫酸塩(SO4) ·················································································································· 3

7.9 銅(Cu) ························································································································· 3

7.10 鉛(Pb) ························································································································ 3

7.11 鉄(Fe) ························································································································· 4

7.12 無水酢酸(GC) ·········································································································· 4

7.13 二クロム酸還元性物質(Oとして) ················································································· 4

8. 容器 ······························································································································ 4

9. 表示 ······························································································································ 4

附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表 ····································································· 6

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日本工業規格

JIS

K 8355:2006

酢 酸(試薬)

Acetic acid

CH3COOH FW:60.05

序文 この規格は,1983年に第1版として発行されたISO 6353-2,Reagents for chemical analysis―Part 2:

Specifications―First seriesを翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変

更の一覧表をその説明を付けて,附属書に示す。

1. 適用範囲 この規格は,試薬として用いる酢酸について規定する。

備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD

(修正している),NEQ(同等でない)とする。

ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis―Part2: Specifications―First series (MOD)

2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

JIS K 0065 化学製品の凝固点測定方法

JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0068 化学製品の水分測定方法

JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則

JIS K 0117 赤外分光分析方法通則

JIS K 8001 試薬試験方法通則

3. 一般事項 試験方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。

4. 種類 種類は,特級とする。

5. 性質

5.1

性状 酢酸は,無色透明の液体で,特異なにおいがあり,寒冷時には凝固することがある。水,エ

タノール及びジエチルエーテルに極めて溶けやすい。密度は,約1.05 g/mlである。

5.2

定性方法 定性方法は,次による。

a) 試料5 mlをビーカー50 mlにとり,エタノール(99.5) 5 ml及び硫酸1 mlを加えて煮沸すると,酢酸エ

チルのにおいが発生する。

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2

K 8355:2006

b) 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると波数1 712 cm-1,1 411 cm-1,1 362 cm-1,

1 294 cm-1,935 cm-1,629 cm-1及び481 cm-1付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製はJIS K 0117

の5.4 a)(液膜法)による。窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの一例を,図1

に示す。

図 1 赤外吸収スペクトルの一例

6. 品質 品質は,7. によって試験したとき,表1に適合しなければならない。

表 1 品質

項目

純度(CH3COOH)

水溶状

凝固点

水分

不揮発物

塩化物(Cl)

硫酸塩(SO4)

銅(Cu)

鉛(Pb)

鉄(Fe)

無水酢酸(GC)

二クロム酸還元性物質(Oとして)

規格値

質量分率 %

質量分率 %

質量分率 %

質量分率 ppm

質量分率 ppm

質量分率 ppm

質量分率 ppm

質量分率 ppm

質量分率 %

質量分率 %

99.7 以上

試験適合

15.5以上

0.3 以下

0.001 以下

1 以下

1 以下

0.5 以下

0.5 以下

0.5 以下

0.1 以下

0.005 以下

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3

K 8355:2006

7. 試験方法

7.1

試験条件及び試験結果 JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は必

要に応じ実施する。また,表1で規定する各品質項目の試験は,次の各試験方法によって行い,得られる

計算値及び操作結果は,JIS K 8001の3.5(測定値)による。

7.2

純度 (CH3COOH) 試験方法は,次のいずれかによる。

a) 第1法 共通すり合わせ三角フラスコ100 mlに水10 mlを入れ,0.1 mgのけたまで質量をはかり,試

料約2 gをとり,再び,0.1 mgのけたまで質量をはかり,水 10 ml及びフェノールフタレイン溶液2

〜3滴を加えた後,1 mol/l水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が無色から紅色に変わ

る点とする。この場合,1 mol/l水酸化ナトリウム溶液1 mlは,0.060 05 g CH3COOHに相当する。

b) 第2法 7.4の水分の測定値を質量分率100 %から差し引いた値を,純度の質量分率%とする。

7.3

水溶状 JIS K 8001の5.2(溶状)による。この場合,試料25 mlに水75 mlを加えて溶かし,濁り

の程度の適合限度標準は,(a)(澄明)を用いる。

7.4 凝固点 JIS K 0065の3. (試験方法)による。

7.5

水分 JIS K 0068の6.(カールフィッシャー滴定法)6.3.5 a)(直接滴定)による。試料10 gを用い

る。この場合,滴定溶媒はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカルボネートとを主成分とす

るカールフィッシャー用脱水溶剤40 mlを用いる。

7.6 不揮発物 JIS K 0067の4.3.4(操作)(1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。この場合,試

料200 gを用いる(残分は,7.9,7.10及び7.11の試験に用いる)。

7.7

塩化物(Cl) 溶液の調製及び操作は,次による。

a) 試料側溶液 試料5.0 gに水を加えて20 mlにする。

b) 標準側溶液 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) 0.5 mlに水を加えて20 mlにする。

c) 操作 JIS K 8001の5.7[塩化物(Cl)](1)(比濁法)による。

7.8

硫酸塩(SO4) 溶液の調製及び操作は,次による。

a) 試料側溶液 試料50 gに塩化ナトリウム溶液(100g/l) 0.2 mlを加え,水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(2

+1) 0.3ml及び水を加えて25 mlにする。

b) 標準側溶液 塩化ナトリウム溶液(100g/l) 0.2 mlを水浴上で蒸発乾固した後,硫酸塩標準液(SO4:0.01

mg/ml) 5.0 ml,塩酸(2+1) 0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。

c) 操作 JIS K 8001の5.15[硫酸塩(SO4)](1)(比濁法)による。

7.9

銅(Cu) 溶液の調製及び操作は,次による。

a) 試料側溶液 7.6の残分(試料量200 g)に塩酸(2+1) 1 ml及び水を加えて50 mlにする(S液)(S液

は, 7.10の試験にも用いる。)。S液5 ml(試料量20 g)に塩酸(2+1) 1 ml及び水を加えて50 mlにす

る(X液)。

b) 標準側溶液 S液5 mlに塩酸(2+1) 1 ml,銅標準液(Cu:0.01 mg/ml) 1.0 ml及び水を加えて50 mlにす

る(Y液)。

c) 操作 JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。

7.10 鉛(Pb) 溶液の調製及び操作は,次による。

a) 試料側溶液 7.9のS液10 ml(試料量40 g)に塩酸(2+1) 1 ml及び水を加えて20 mlにする(X液)

(X液は,7.11の試験にも用いる。)。

b) 標準側溶液 7.9のS液10 ml(試料量40 g)に塩酸(2+1) 1 ml,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml) 2.0 ml,鉄

標準液(Fe:0.01 mg/ml) 2.0 ml及び水を加えて20 mlにする(Y液)(Y液は,7.11の試験にも用いる。)。

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K 8355:2006

c) 操作 JIS K 8001の5.31(1)(d)よる。

7.11 鉄(Fe)

a) 試料側溶液 7.10のX液を用いる。

b) 標準側溶液 7.10のY液を用いる。

c) 操作 JIS K 8001の5.31(1)(d)による。

7.12 無水酢酸(GC) 一般的な事項は,JIS K 0114によるほかは,次による。

a) 分析条件 一例を,次に示すが,これと同等の性能の条件でもよい。

検出器の種類:水素炎イオン化検出器

固定相液体名:ポリエチレングリコール

固定相液体の膜厚:1.0 μm

カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ:石英ガラス,0.53 mm,30 m

温度設定:カラム槽:60 ℃

検出器槽:250 ℃

試料気化室:110 ℃

キャリアーガスの種類及び流量:ヘリウム,6 ml/min

試料量及び試料導入方法:0.2 μl,直接注入法

b) 定量方法 この場合,あらかじめ無水酢酸の相対保持時間を確認しておき,JIS K 0114の11.3 b) (デ

ータ処理装置を用いる方法)によって,各成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114の11.5 (面積百分

率法)によって無水酢酸の含有量を算出する。

7.13 二クロム酸還元性物質(Oとして)

a) 操作 共通すり合わせ三角フラスコ100 mlに1/60 mol/l二クロム酸カリウム溶液10 mlを正確にはか

りとり,硫酸(1+1) 20 ml及び試料10 gを加えて50±2 ℃の水浴中に1時間放置した後,水10 mlを

加えて室温まで冷却し,よう化カリウム溶液(100 g/l) 5 ml及びでんぷん溶液1 mlを加え,0.1 mol/lチ

オ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が無色に変わる点とする(V1 ml)。

別に,同一条件で空試験を行う(V2 ml)。

b) 計算

A

=

0

.

000 8

×

(

V

2

V

1

)

×

f

×

100

10

ここに,

A: 二クロム酸カリウム還元性物質(Oとして)(質量分

率%)

0.000 8: 1/60 mol/l二クロム酸カリウム溶液1 mlの O相当質量(g)

f: 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

8. 容器 容器は,気密容器とする。

9. 表示 容器には,次の事項を表示する。

a) 名称 “酢酸”及び“試薬”の文字

b) 種類

c) 化学式及び式量

d) 純度

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

5

K 8355:2006

e) 内容量

f)

製造番号

g) 製造業者名又はその略号

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K 8355:2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

JIS K 8355:2006 酢酸(試薬)

(Ⅰ) JISの規定

項目

番号

内容

1. 適用範

試薬として用いる酢酸に

ついて規定。

2. 引用規

JIS K 8001による。

3. 一般事

4. 種類

5. 性質

(Ⅱ) 国際

規格番号

(Ⅲ) 国際規格の規定

項目

番号

ISO 6353-2:1983, 化学分析用試薬―第2部:仕様−第1シリーズ

(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項目 (Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異の理

ごとの評価及びその内容

由及び今後の対策

表示箇所:本体

表示方法:点線の下線又は側線

内容

項目ごとの

評価

技術的差異の内容

化学分析用試薬

40品目の仕様に

ついて規定。

MOD/変更

JISは1品目1規格。

MOD/追加

ISO規格を1件削除し,JIS

を追加・引用,基本的には

同等内容。

MOD/追加

MOD/追加

項目を追加。

JIS K 8001を引用。

種類の項目を追加。

編集上の差異であり,技術的な差異は

ない。

JISは種類として“特級”だけなので,

ISO規格と技術的な差異はない。

MOD/追加

酢酸の性質の項を追加。

一般的な説明事項であり,技術的な差

異はない。

試薬の規格使用者が各規格を多く引

用しやすくするために1品目1規格と

している。

なお,対応国際規格は20年以上見直

しがされていないため市場の実態に

合わない。国際規格の改正提案を検討

する。

該当する対比項目を参照。

附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表

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7

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(Ⅰ) JISの規定

項目

番号

(Ⅱ) 国際

規格番号

(Ⅲ) 国際規格の規定

内容

項目

番号

6. 品質

7.試験方法

7.1 試験条

件及び試

験結果

7.2純度

1.中和滴定法

2.差数法

内容

試験溶液の調製

(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項目

ごとの評価及びその内容

表示箇所:本体

表示方法:点線の下線又は側線

K 8355:2006

(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異の理

由及び今後の対策

項目ごとの

評価

技術的差異の内容

MOD/変更

1) 品質に差異のある項 ISO規格は,長期間内容の見直しが行

目:不揮発物,硫酸塩,

われず国際市場でISO規格品が用い

鉄及びニクロム酸還元 られることはほとんどない。また,技

術的差異も軽微(1)(2)(3)である。

性物質。

2) 追加した項目:水溶状,

凝固点,水分及び無水

酢酸。

MOD/変更

JISは,試験方法の該当項

目で個別に規定。

MOD/追加

編集上の差異であり,技術的な差異で

はない。

一般的な試験条件及び試験結果に関

する事項であり,技術的な差異はな

い。

中和滴定法

MOD/選択

第2法を追加し,第1法と

選択できるようにした。

JISは試験の簡略化から差数法も選

択できるようにした。

ISO規格の見直し時に,改正提案の検

討を行う予定。

7.3水溶状

MOD/追加

7.4凝固点

MOD/追加

JIS K 8001の項目を追加。 JISとして必要。

ISO規格の見直し時に,提案の検討を

行う予定。

1) 項目を追加。

2) JIS K 0065の3.を引

用。

7.5水分

MOD/追加

1) 項目を追加。

2) JIS K 0068の4.を引

用。

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K 8355:2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

内容

(Ⅲ) 国際規格の規定

(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項目

ごとの評価及びその内容

表示箇所:本体

表示方法:点線の下線又は側線

項目ごとの

評価

水浴上加熱蒸発法 MOD/変更

技術的差異の内容

水浴上加熱蒸発法

項目

番号

内容

7.7塩化物

比濁法

比濁法

MOD/変更

試料の量,試薬の濃度を一

部変更。

7.8硫酸塩

比濁法

種晶添加比濁法

MOD/変更

1) JISは種晶添加比濁法

を比濁法に変更。

2) JIS K 8001の5.15を引

用。

7.9銅(Cu)

原子吸光法(直接噴霧法)

原子吸光法(直接

噴霧法)

MOD//変更

1) 試料の調製方法を一部

変更。

2) JIS K 8001の5.31を引

用。

7.10鉛(Pb) 原子吸光法(直接噴霧法)

原子吸光法(直接

噴霧法)

MOD/変更

7.11鉄(Fe) 原子吸光法(直接噴霧法)

1-10フェナントロ

リン法

MOD/変更

1) 試料の調製方法を一部

変更。

2) JIS K 8001の5.31を引

用。

1) 試験方法の変更。

2) JIS K 8001の5.31を引

用。

7.12無水酢

ガスクロマトグラフ法

MOD/追加

項目を追加。

7.13二クロ

ム酸還元

性物質(O

として)

滴定法

滴定法

MOD/変更

試料量,試薬溶液濃度,滴

定用溶液の濃度などを変

更。

試料の量を変更。

(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異の理

由及び今後の対策

JISは,定期的に見直しを行っている

が,ISO規格は,長年見直しが行われ

ていないことから実績のある従来の

JIS法を踏襲。技術的な差異は軽微で

あり,対策は考慮しない。

国際的にも広く普及している方法に

変更。

ISO規格の見直し時に,提案の検討を

行う予定。

用途として必要。

ISO規格の見直し時に,提案の検討を

行う予定。

JISは,定期的に見直しを行っている

が,ISO規格は,長年見直しが行われ

ていないことから実績のある従来の

JIS法を踏襲。技術的な差異は軽微で

あり,対策は考慮しない。

項目

番号

7.6不揮発

(Ⅱ) 国際

規格番号

(Ⅰ) JISの規定

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9

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

9.表示

(Ⅲ) 国際規格の規定

内容

項目

番号

内容

(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項目

ごとの評価及びその内容

表示箇所:本体

表示方法:点線の下線又は側線

項目ごとの

評価

MOD/追加

MOD/追加

技術的差異の内容

項目を追加。

項目を追加。

(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異の理

由及び今後の対策

規格適合性を評価する関係で必要な

項目を追加。

注(1) 理由:軽微な技術的差異。6.品質の(Ⅳ)欄の1)〜2)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可能性はほと

んどない。ISO規格,JISとも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO規格とJISとの質量分率ppm〜質

量分率pptレベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。

なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。 (Ⅳ)の1)〜2)の品質項目及び品質水

準が不満足な場合は,通常,JIS試薬,ISO規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的にあった高純度試薬など特殊用途の試薬を使用するこ

とになる。

(2) ISO試薬規格の状況:ISO規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約20年経過)。このため,ISO規格の内容が現在の市場の要求にこたえ

ているかどうかの検討が行われていない(JISとの差)。また,ISO規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格としての

存在意義が乏しい。

(3) 今後の対策:(1)及び(2)の理由から,当面,対策を考慮しない。

JISと国際規格との対応の程度の全体評価:MOD

備考1. 項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

― MOD/追加……… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

― MOD/変更……… 国際規格の規定内容を変更している。

― MOD/選択……… 国際規格の規定内容と別の選択肢がある。

2.

JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

― MOD…………… 国際規格を修正している。

項目

番号

8.容器

(Ⅱ) 国際

規格番号

(Ⅰ) JISの規定

K 8355:2006