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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格

JIS

K 8400-1994

塩化アンチモン (III) (試薬)

Antimony (III) chloride

SbCl3 FW : 228.12

1. 適用範囲 この規格は,試薬として用いる塩化アンチモン (III) (1)について規定する。

注(1) 別名:三塩化アンチモン

備考 この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 8001 試薬試験方法通則

2. 共通事項 この規格に共通する事項は,JIS K 8001による。

3. 種類 特級

4. 性質 塩化アンチモン (III) は,次の性質を示す。

(1) 性状 塩化アンチモン (III) は,白〜うすい黄色の結晶又は結晶塊で,潮解性が強く,湿気を吸収し

てバター状に変化する。塩酸及びエタノールに極めて溶けやすい。少量の水には溶けるが,多量の水

によって不溶性の塩化酸化物が生じる。この塩化酸化物は酒石酸溶液に溶ける。融点は約75 ℃,沸

点は約230 ℃である。

(2) 定性反応

(a) 試料1 gに塩酸 (1+3) 10 mlを加えて溶かす(A液)。A液5 mlに硫化ナトリウム溶液2 mlを加え

ると黄みの褐色の沈殿が生じる。

(b) A液5 mlに硝酸銀溶液2 mlを加えると白い沈殿が生じる。

5. 品質 品質は6.によって試験し,表1に適合しなければならない。

表1 品質

項目

特級

純度

98.0 %以上

希塩酸溶状

試験適合

硫黄化合物(SO4として) 0.01 %以下

ナトリウム (Na)

0.005 %以下

銅 (Cu)

5 ppm以下

鉛 (Pb)

0.003 %以下

ひ素 (As)

0.002 %以下

鉄 (Fe)

0.002 %以下

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K 8400-1994

6. 試験方法 試験方法は,次のとおりとする。

(1) 純度 98.0 %以上

試料0.3 g(0.1 mgのけたまではかる)+酒石酸ナトリウムカリウム溶液 (150 g/l) 30 ml+炭酸水素

ナトリウム2 g→溶かす→0.05 mol/lよう素溶液で滴定(指示薬:でんぷん溶液)。

別に同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。

0.05 mol/lよう素溶液1 mlは,0.011 405 g SbCl3に相当する。

[参考]SbCl3+2I+2NaHCO3=SbCl3O+2NaI+2CO2+H2O

(2) 希塩酸溶状

試料4 g+塩酸 (1+3) (→20 ml) →加熱して溶かす……ほとんど澄明以内。

(3) 硫黄化合物(SO4として) 0.01 %以下

試料側溶液:試料1.0 g+塩酸 (2+1) 30 ml+硝酸 (1+1) 5 ml→窒素酸化物が発生しなくなるまで加

熱板上で加熱→塩酸 (2+1) 10 mlを用いて分液漏斗200 mlに移す“+ジイソプロピルエーテル20 ml

→2分間激しく振り混ぜる→静置→有機層を捨てる”(3回繰り返す)→水層を水浴上で蒸発乾固+塩

酸 (2+1) 0.3 ml+水 (→25 ml)。

標準側溶液:試料0.5 g+硫酸塩標準液 (0.01 mgSO4/ml) 5.0 ml+塩酸 (2+1) 30 ml+硝酸 (1+1) 5 ml

→窒素酸化物が発生しなくなるまで加熱板上で加熱→塩酸 (2+1) 10 mlを用いて分液漏斗200 mlに移

す“+ジイソプロピルエーテル20 ml→2分間激しく振り混ぜる→静置→有機層を捨てる”(3回繰り

返す)→水層を水浴上で蒸発乾固+塩酸 (2+1) 0.3 ml+水 (→25 ml)。

操作:JIS K 8001の5.15(硫酸塩)(1)(比濁法)による。

(4) ナトリウム (Na) 0.005 %以下

試料側溶液:試料0.20 g+塩酸 (2+1) 40 ml+水 (→100 ml)(X液)。

標準側溶液:試料0.20 g+塩酸 (2+1) 40 ml+ナトリウム標準液 (0.01 mgNa/ml) 1.0 ml+水 (→100

ml)(Y液)。

空試験溶液:塩酸 (2+1) 40 ml+水 (→100 ml)(Z液)。

操作:JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。測定波長589.0 nm。

(5) 銅 (Cu) 5 ppm以下

試料側溶液:試料2.0 g+塩酸 (2+1) 20 ml+水 (→50 ml)(X液)。

標準側溶液:試料2.0 g+塩酸 (2+1) 20 ml+銅標準液 (0.01 mgCu/ml) 1.0 ml+鉛標準液 (0.01

mgPb/ml) 6.0 ml+鉄標準液 (0.01 mgFe/ml) 4.0 ml+水 (→50 ml)(Y液)。

空試験溶液:塩酸 (2+1) 20 ml+水 (→50 ml)(Z液)。

[X液,Y液及びZ液は,(6)及び(8)の試験にも用いる]

操作:JIS K 8001の5.31(1)(d)による。測定波長324.7 nm。

(6) 鉛 (Pb) 0.003 %以下

試料側溶液:(5)のX液。

標準側溶液:(5)のY液。

空試験溶液:(5)のZ液。

操作:JIS K 8001の5.31(1)(d)による。測定波長283.3 nm。

(7) ひ素 (As) 0.002 %以下

試料側溶液:試料1.5 g+塩酸10 ml→溶かす。

標準側溶液:試料0.5 g+塩酸10 ml→溶かす+ひ素標準液 (0.1 mgAs/ml) (2)0.20 ml。

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K 8400-1994

操作:試料側溶液,標準側溶液それぞれに,+塩化すず (II) 塩酸溶液 (400 g/l) 10 ml→2時間放置

……試料側の色は標準側の褐色より濃くない。

注(2) ひ素標準液 (0.1 mgAs/ml) の調製 ひ素標準原液 (1 mgAs/ml) 10 ml+水 (→100 ml)。

(8) 鉄 (Fe) 0.002 %以下

試料側溶液:(5)のX液。

標準側溶液:(5)のY液。

空試験溶液:(5)のZ液。

操作:JIS K 8001の5.31(1)(d)による。測定波長248.3 nm。

7. 容器 気密容器とする。

8. 表示 容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1) 名称 “塩化アンチモン (III) ”及び“試薬”の文字

(2) 種類

(3) 化学式,式量

(4) 品質(純度)

(5) 内容量

(6) 製造番号

(7) 製造年月又はその略号

(8) 製造業者名又はその略号

参考 取扱い上の注意事項 塩化アンチモン (III) は有害なので皮膚,粘膜への付着を避ける。

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K 8400-1994

原案作成委員会 構成表

氏名

(委員長)

(事務局)

久保田 正 明

細 川 幹 夫

津 田 博

地 崎 修

喜多川 忍

野々村 誠

加 山 英 男

石 橋 無味男

川 瀬 晃

柳 瀬 斉 彦

藤 貫 正

並 木 昭

鶴 田 利 行

中 村 靖

大 槻 孝

日 暮 喜八郎

北 田 佳 伸

高 野 虞美子

中 村 穣

山 岡 宏

飯 岡 寛 一

山 田 和 夫

平 井 信 次

所属

物質工学工業技術研究所計測化学部

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

通商産業省機械情報産業局計量行政室

工業技術院標準部繊維化学規格課

通商産業検査所化学部化学標準課

都立工業技術センター無機化学部

財団法人日本規格協会

厚生省国立衛生試験所

社団法人日本分析化学会

社団法人日本化学工業協会

社団法人日本分析化学会

財団法人化学品検査協会

硫酸協会

日本鉱業協会

社団法人日本鉄鋼協会

第一化学薬品株式会社

和光純薬工業株式会社

東京化成工業株式会社

森田化学工業株式会社

片山化学工業株式会社

柳島製薬株式会社

関東化学株式会社

日本試薬連合会