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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格

JIS

K 8454-1994

N, N−ジエチルジチオカルバミド酸

ナトリウム三水和物(試薬)

Sodium N, N-diethyldithiocarbamate trihydrate

(C2H5) 2NCS2Na・3H2O FW : 225.31

1. 適用範囲 この規格は,試薬として用いるN, N−ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(1)

について規定する。

注(1) 略号:NaDDTC

備考 この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0117 赤外分光分析方法通則

JIS K 8001 試薬試験方法通則

2. 共通事項 この規格に共通する事項は,JIS K 8001による。

3. 種類 特級

4. 性質 N, N−ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物は,次の性質を示す。

(1) 性状 N, N−ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物は白い結晶で,水及びエタノールに溶

けやすい。融点は約94℃である。

(2) 定性方法

(a) 試料0.2gに水20mlを加えて溶かし,これを用いてJIS K 8001の5.29(炎色試験)(1)(アルカリ金属

及びアルカリ土類金属試験法)によると黄色が現れる。

(b) 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数が1 470cm−1,1 420cm−1,1 260cm

−1,1 200cm−1,1 130cm−1,990cm−1及び910cm−1付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製は

JIS K 0117の6.2(1)(錠剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を図1に示す。

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K 8454-1994

図1 赤外吸収スペクトルの一例

5. 品質 品質は,6.によって試験し,表1に適合しなければならない。

表1 品質

項目

規格値

純度

水溶状

エタノール溶状

液性

銅分析適合性

92.0%以上

試験適合

試験適合

試験適合

試験適合

6. 試験方法 試験方法は,次のとおりとする。

(1) 純度 92.0%以上

試料0.5g(0.1mgのけたまではかる)+メタノール100ml→0.05mol/lよう素溶液で滴定(終点は液

に持続する黄色が現れる点)。

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

0.05mol/lよう素溶液1mlは,0.022 531g C5H10NNaS23H2Oに相当する。

(2) 水溶状

試料0.2g+水 (→20ml)……無色,ほとんど澄明以内[(4)の試験に用いる]。

(3) エタノール溶状

試料0.2g+エタノール (95) (→20ml)……ほとんど澄明以内。

(4) 液性

(2)の溶液+フェノールフタレイン溶液2滴……紅色+0.1mol/l塩酸0.1ml……無色。

(5) 銅分析適合性

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試料溶液:試料0.10g(正確にはかる)→全量フラスコ100mlにとる→水を標線まで加える→その

10ml(正確にとる)→全量フラスコ100mlに入れる→水を標線まで加える。

試験溶液:銅標準液 (0.01mgCu/ml) 5ml+水40ml+くえん酸水素二アンモニウム溶液 (200g/l) 2ml

→アンモニア水 (2+3) 滴加(pH9になるまで)+水 (→50ml) 。

空試験溶液:水45ml+くえん酸水素二アンモニウム溶液 (200g/l) 2ml→アンモニア水 (2+3) 滴加

(pH9になるまで)+水 (→50ml)。

操作:試験溶液及び空試験溶液それぞれに,+試料溶液5ml+酢酸ブチル10ml(正確にとる)→1

分間激しく振り混ぜる→放置→酢酸ブチル層分取(保存)→水層+酢酸ブチル10ml(正確にとる)→

1分間激しく振り混ぜる→放置→酢酸ブチル層分取→酢酸ブチル層を合わせる→乾燥したろ紙(5種

C)でろ過→ろ液→全量フラスコ25mlに入れる→酢酸ブチルを標線まで加える(試験溶液及び空試験

溶液からの酢酸ブチル層をそれぞれA液,B液とする)→吸収セル10mmを用いて波長430nm付近の

吸収極大波長におけるA液の吸光度を,B液を対照として測定……吸光度0.35以上。

7. 容器 遮光した気密容器とする。

8. 表示 容器には,次の表示をしなければならない。

(1) 名称 “N, N−ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物”及び“試薬”の文字

(2) 種類

(3) 化学式,式量

(4) 品質(純度)

(5) 内容量

(6) 製造番号

(7) 製造業者名又はその略号

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原案作成委員会 構成表

(委員長)

(事務局)

氏名

所属

久保田 正 明

細 川 幹 夫

津 田 博

地 崎 修

喜多川 忍

野々村 誠

加 山 英 男

石 橋 無味男

川 瀬 晃

柳 瀬 斉 彦

藤 貫 正

並 木 昭

鶴 田 利 行

中 村 靖

大 槻 孝

日 暮 喜八郎

北 田 佳 伸

高 野 虞美子

中 村 穣

山 岡 宏

飯 岡 寛 一

山 田 和 夫

平 井 信 次

物質工学工業技術研究所計測化学部

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

通商産業省機械情報産業局計量行政室

工業技術院標準部繊維化学規格課

通商産業検査所化学部化学標準課

都立工業技術センター無機化学部

財団法人日本規格協会

厚生省国立衛生試験所

社団法人日本分析化学会

社団法人日本化学工業協会

社団法人日本分析化学会

財団法人化学品検査協会

硫酸協会

日本鉱業協会

社団法人日本鉄鋼協会

第一化学薬品株式会社

和光純薬工業株式会社

東京化成工業株式会社

森田化学工業株式会社

片山化学工業株式会社

柳島製薬株式会社

関東化学株式会社

日本試薬連合会