K 8517:2006
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS K 8517:1995は改正され,この規格に置き換えられる。
改正に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical
analysis―Part 2: Specifications―First seriesを基礎として用いた。
また,令和2年10月20日,産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し,産業標
準化法の用語に合わせ,規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。
この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。
JIS K 8517には,次に示す附属書がある。
附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表
(1)
K 8517:2006
目
次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1. 適用範囲 ························································································································ 1
2. 引用規格 ························································································································ 1
3. 一般事項 ························································································································ 1
4. 種類 ······························································································································ 1
5. 性質 ······························································································································ 1
5.1 性状 ···························································································································· 1
5.2 定性方法 ······················································································································ 1
6. 品質 ······························································································································ 2
7. 試験方法 ························································································································ 2
7.1 試験条件及び試験結果 ···································································································· 2
7.2 純度(K2Cr2O7) ··············································································································· 2
7.3 水溶状 ························································································································· 2
7.4 乾燥減量(105 ℃) ··········································································································· 2
7.5 塩化物(Cl) ···················································································································· 2
7.6 硫酸塩(SO4) ·················································································································· 2
7.7 ナトリウム(Na) ·············································································································· 3
7.8 銅(Cu) ························································································································· 3
7.9 カルシウム(Ca) ·············································································································· 3
7.10 鉛(Pb) ························································································································ 3
7.11 鉄(Fe) ························································································································· 3
8. 容器 ······························································································································ 4
9. 表示 ······························································································································ 4
10. 取扱い上の注意事項 ······································································································· 4
附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表 ····································································· 5
日本産業規格
JIS
K 8517:2006
二クロム酸カリウム(試薬)
Potassium dichromate
K2Cr2O7
FW:294.18
序文 この規格は,1983年に第1版として発行されたISO 6353-2,Reagents for chemical analysis―Part 2:
Specifications―First seriesを翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本産業規格である。
なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変
更の一覧表をその説明を付けて,附属書に示す。
1. 適用範囲 この規格は,試薬として用いる二クロム酸カリウムについて規定する。
備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
(修正している),NEQ(同等でない)とする。
ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis―Part 2: Specifications―First series (MOD)
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
JIS K 8180 塩酸(試薬)
JIS K 8903 4-メチル-2-ペンタノン(試薬)
3. 一般事項 試験方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。
4. 種類 種類は,特級とする。
5. 性質
5.1
性状 二クロム酸カリウムは,黄みの赤〜赤みの黄色の結晶又は結晶性粉末で,水にやや溶けやす
く,エタノールに溶けにくい。
5.2
定性方法 定性方法は,次による。
a) 試料0.5 gに水20 ml を加えて溶かす(A液)。A液10 mlに酢酸鉛(Ⅱ)溶液(100 g/l)2 mlを加えると
黄色の沈殿が生じる。
b) A液を用いてJIS K 8001の5.29(炎色試験)(1)(アルカリ金属及びアルカリ土類金属試験方法)によ
ると,紫が現れる。
6. 品質 品質は,7.によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
表 1 品質
項目
純度(K2Cr2O7)
水溶状
乾燥減量(105 ℃)
塩化物(Cl)
硫酸塩(SO4)
ナトリウム(Na)
銅(Cu)
カルシウム(Ca)
鉛(Pb)
鉄(Fe)
規格値
質量分率 %
質量分率 %
質量分率 %
質量分率 %
質量分率 %
質量分率 %
質量分率 %
質量分率 %
質量分率 ppm
99.5以上
試験適合
0.05以下
0.001以下
0.005以下
0.02以下
0.001以下
0.002以下
0.005以下
5以下
7. 試験方法
7.1
試験条件及び試験結果 JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は必
要に応じ実施する。また,表1で規定する各品質項目の試験は,次の各試験方法によって行い,得られる
計算値及び操作結果は,JIS K 8001の3.5(測定値)による。
7.2
純度(K2Cr2O7) 試料2 gを0.1 mgのけたまではかり,全量フラスコ200 mlにとり,水を加えて溶か
し,更に水を標線まで加える。その20 mlを正確に共通すり合わせ三角フラスコ300 mlにとり,水130 ml,
よう化カリウム3 g及び硫酸(1+5) 6 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ暗所に5分間放置した
後,0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。終点付近で,指示薬としてでんぷん溶液約1 mlを加え
て,滴定を続ける。終点は,液の色が,青緑になる点とする。この場合,0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶
液1 mlは,0.004 903 g K2Cr2O7に相当する。
別に,同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。
7.3
水溶状 JIS K 8001の5.2(溶状)による。この場合,試料は1 gを水20 mlに溶かし,濁りの程度
の適合限度標準は(a)(澄明)を用いる。
7.4
乾燥減量(105 ℃) JIS K 0067の4.1.4(1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この場
合,乳鉢で軽く砕いた試料2 gを0.1 mgのけたまではかり,105 ℃で2時間乾燥する。
7.5
塩化物(Cl) 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gを水40 mlに溶かし,沸騰するまで加熱する。そこに酢酸ナトリウム溶液(100
g/l) 4 ml及び酢酸(1+2) 0.2 mlを加え,更にかき混ぜながら酢酸鉛(Ⅱ)溶液(200 g/l) 25mlを滴下する。
これを沸騰するまで加熱した後,冷却し,水を加えて80 mlにする。次に洗浄ろ紙(5種C)を用いて
ろ過し,初めのろ液20 mlは捨て,次のろ液20 ml(試料量0.5 g)を試料とする。
b) 標準側溶液 酢酸ナトリウム溶液(100 g/l) 1.0 ml,酢酸(1+2) 0.05 ml,酢酸鉛(Ⅱ)溶液(200 g/l) 6.25 ml,
塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) 0.5 ml及び水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.7[塩化物(Cl)](1)(比濁法)による。
7.6
硫酸塩(SO4) 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料5.0 gに水50 ml,塩酸(2+1) 25 ml及びJIS K 8102に規定するエタノール(95) 25 ml
を加え,共通すり合わせ球管冷却器を用いて1時間煮沸する。その後ビーカーに移し,加熱板上でエ
タノール及びアルデヒドのにおいがなくなるまで加熱した後,熱水400 ml及びアンモニア水(2+3) 50
mlを加えかき混ぜる。さらに加熱板上で沈殿の青みが増すまで加熱した後,冷却し,水を加えて500
mlにする。ろ紙(5種B)を用いてろ過し,ろ液100 ml(試料量1 g)を水浴上で蒸発乾固した後,
加熱板上で白煙が発生しなくなるまで加熱する。放冷した後,塩酸(2+1) 0.3 ml及び水10 mlを加え,
ろ紙(5種B)を用いてろ過し,少量の水で洗い,更に水を加えて25 mlにする。
b) 標準側溶液 塩酸(2+1) 5 mlにJIS K 8102に規定するエタノール(95) 5 ml及びアンモニア水(2+3) 10
mlを加え,水浴上で蒸発乾固後,加熱板上で白煙が発生しなくなるまで加熱する。冷却後塩酸(2+1) 0.3
ml,水10 ml,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/ml) 5.0 ml及び水を加えて25 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.15[硫酸塩(SO4)](1)(比濁法)による。
7.7
ナトリウム(Na) 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水を加えて100 mlにする(S液)。S液20 ml(試料量0.2 g)に水を加えて
100 mlにする(X液)。
b) 標準側溶液 S液20 ml(試料量0.2 g)にナトリウム標準液(Na:0.01 mg/ml) 4.0 ml及び水を加えて100
mlにする(Y液)。
c) 操作 JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。
7.8
銅(Cu) 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gに水50 ml,塩酸(2+1) 2 ml及び水を加えて100 mlにする(X液)(X液は,
7.10の試験にも用いる。)。
b) 標準側溶液 試料2.0 gに水50 ml,塩酸(2+1) 2 ml,銅標準液(Cu:0.01 mg/ml) 2.0 ml,鉛標準液(Pb:
0.01 mg/ml) 10 ml及び水を加えて100 mlにする(Y液)(Y液は,7.10の試験にも用いる。)。
c) 操作 JIS K 8001の5.31(1)(d)による。
7.9
カルシウム(Ca) 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gに水を加えて100 mlにする。
b) 標準側溶液 試料2.0 gに水50 ml,カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/ml) 4.0 ml及び水を加えて100 ml
にする。
c) 操作 JIS K 8001の5.31(1)(d)による。
7.10 鉛(Pb) 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.8のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.8のY液を用いる。
c) 操作 JIS K 8001の5.31(1)(d)による。
7.11 鉄(Fe) 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gに水50 ml,JIS K 8180に規定する塩酸50 ml及びエタノール(95) 50 mlを加え,
液の色が緑色になるまで放置後,過酸化水素5 mlを加える。次に加熱板上で約50 mlまで濃縮し,放
冷後に分液漏斗100 mlに移す。
b) 標準側溶液 鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml) 1.0 mlに水50 ml,JIS K 8180に規定する塩酸50 ml,エタノー
ル(95) 50 ml及び過酸化水素5 mlを加え,加熱板上で約50 mlまで濃縮し,放冷後,分液漏斗100 ml
に移す。
c) 操作
1) 試料側溶液,標準側溶液それぞれにJIS K 8903に規定する4-メチル-2-ペンタノン20 mlを加え,1
分間激しく振り混ぜる。2層に分かれるまで放置後,水層部分の下層を捨てる。その後4-メチル-2-
ペンタノン層に塩酸(1+1) 15 mlを加え,振り混ぜる。2層に分かれるまで放置後,下層を捨てる。
さらに水10 mlを加え,1分間激しく振り混ぜる。2層に分かれるまで放置後,下層の水層部分を取
り出して水浴上で蒸発乾固し,水を加えて10 mlにする。
2) JIS K 8001の5.22鉄[鉄(Fe)](1,10-フェナントロリン法)による。
8. 容器 容器は,気密容器とする。
9. 表示
a) 名称“二クロム酸カリウム”及び“試薬”の文字
b) 種類
c) 化学式及び式量
d) 純度
e) 内容量
f)
製造番号
g) 製造業者名又はその略号
10. 取扱い上の注意事項 二クロム酸カリウムは,劇物なので,粘膜及び皮膚に付着させたり,粉じんを
吸入しないようにする。
また,酸化性が強いので,可燃物と隔離して保存し,火気を避け,衝撃を与えないようにする。
なお,試料溶液も法的規制の適用を受けるものであり,取扱い及び廃棄に当たっては十分注意する。
附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表
JIS K 8517:2006 ニクロム酸カリウム(試薬)
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅲ) 国際規格の規定
国際
規格
番号
ISO 6353-2:1983,化学分析用試薬−第2部:仕様−第1シリーズ
項目
番号
1. 適用範囲
項目ごと
の評価
MOD/変更
技術的差異の内容
MOD/変更
ISO規格1件を削除し,JISを追
加・引用,基本的には同等内容。
MOD/追加
4. 種類
MOD/追加
項目を追加
JIS K 8001を引用。
種類の項目を追加。
編集上の差異であり,技術的な差異で
はない。
JISでは種類として“特級”だけなの
で,ISO規格と技術的な差異はない。
5. 性質
MOD/追加
6. 品質
二クロム酸カリウムの性質の項
を追加。
1) 変更した項目:硫酸塩及び鉄
2) 追加した項目:水溶状
一般的な説明事項であり,技術的な差
異はない。
ISO規格は,長期間内容の見直しが行
われず国際市場でISO規格品が用い
られることはほとんどない。また,技
術的差異も軽微(1)(2)(3)である。
JISは,試験方法の該当項目で個
別に規定。
編集上の差異であり,技術的な差異で
はない。
2. 引用規格
3. 一般事項
内容
試薬として用いる二クロ
ム酸カリウムについて規
定。
JIS K 8001による。
項目
番号
内容
化学分析用試薬40
品目の仕様につい
て規定。
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項目ごとの
評価及びその内容
表示箇所:本体
表示方法:点線の下線又は側線
MOD/変更
MOD/変更
試薬の規格使用者が各規格を多く引
用しやすくするために1品目1規格
としている。
なお,対応国際規格は,20年以上見
直しがされていないため,市場の実態
に合わない。国際規格の改正提案を検
討する。
該当する対比項目を参照。
試験溶液の調製方
法。
JISは1品目1規格。
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異の理
由及び今後の対策
内容
滴定法
(Ⅲ) 国際規格の規定
項目
番号
内容
滴定法
7.3 水溶状
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項目ごとの
評価及びその内容
表示箇所:本体
表示方法:点線の下線又は側線
項目ごと
技術的差異の内容
の評価
MOD/変更
項目を追加
MOD/変更
試料量,試薬溶液濃度,指示薬,
滴定溶液の濃度などを変更。
MOD/追加
項目を追加
7.4 乾燥減量
MOD/変更
温度を変更
7.5 塩化物(Cl)
比濁法
比濁法
MOD/変更
1) 前処理方法などを変更。
2) JIS K 8001の5.7を引用。
7.6 硫酸塩
比濁法
比濁法
MOD/変更
1) 前処理方法などを変更。
2) JIS K 8001の5.15を引用。
7.7 ナトリウ
ム(Na)
原子吸光法
炎光光度法
MOD/変更
1) 炎光光度法を原子吸光法に
変更。
2) JIS K 8001の5.31を引用。
7.8 銅(Cu)
原子吸光法
原子吸光法
MOD/変更
1) 試料量などを変更。
2) JIS K 8001の5.31を引用。
7.9 カルシウ
ム(Ca)
原子吸光法
原子吸光法
MOD/変更
1) 試料量を変更。
2) JIS K 8001の5.31を引用。
7.10 鉛(Pb)
原子吸光法
原子吸光法
MOD/変更
1) 試料量などを変更。
2) JIS K 8001の5.31を引用。
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異の理
由及び今後の対策
一般的な試験条件及び試験結果に関
する事項であり,技術的な差異はな
い。
実績のある従来のJISの方法を踏襲。
ISO規格の見直し時に,改正提案の
検討を行う予定。
JISとして必要。
ISO規格の見直し時に,提案の検討
を行う予定。
JISは,定期的に見直しを行っている
が,ISO規格は,長年見直しが行わ
れていないことから実績のある従来
のJIS法を踏襲。技術的な差異は軽
微であり,対策は考慮しない。
国際的にも広く普及している方法に
変更。
ISO規格の見直し時に,改正の検討
を行う予定。
JISは定期的に見直しを行っている
が,ISO規格は,長年見直しが行わ
れていないことから実績のある従来
のJIS法を踏襲。技術的な差異は軽
微であり,対策は考慮しない。
項目
番号
7. 試験方法
7.1 試験条件
及び試験結果
7.2純度
国際
規格
番号
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅰ) JISの規定
項目
番号
7.11鉄(Fe)
国際
規格
番号
内容
1, 10-フェナントロリ
ン法
(Ⅲ) 国際規格の規定
項目
番号
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異の理
由及び今後の対策
1,10-フェナント
ロリン法
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項目ごとの
評価及びその内容
表示箇所:本体
表示方法:点線の下線又は側線
項目ごとの
技術的差異の内容
評価
MOD/変更
1) 試料量及び試薬の量を変更。
2) JIS K 8001の5.22を引用。
規格適合性を評価する関係で必要な
項目を追加。
内容
8.容器
MOD/追加
項目を追加
9.表示
MOD/追加
項目を追加
JISは定期的に見直しを行っている
が,ISO規格は,長年見直しが行われ
ていないことから実績のある従来の
JIS法を踏襲。技術的な差異は軽微で
あり,対策は考慮しない。
10. 取扱い上
MOD/追加
項目を追加
の注意事項
注(1) 理由:軽微な技術的差異。6.品質の(Ⅳ)の1)〜2)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可能性はほとんど
ない。ISO規格,JISとも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO規格とJISとの質量分率ppm〜質量分
率pptレベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。
なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。(Ⅳ)の1)〜2)の品質項目及び品質水
準が不満足な場合は,通常,JIS試薬,ISO規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的にあった高純度試薬など特殊用途の試薬を使用するこ
とになる。
(1) ISO試薬規格の状況:ISO規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約20年経過)。このため,ISO規格の内容が現在の市場の要求にこたえ
ているかどうかの検討が行われていない(JISとの差)。また,ISO規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格としての
存在意義が乏しい。
(2) 今後の対策:(1)及び(2)の理由から,当面,対策を考慮しない。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:MOD
備考1. 項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。
― MOD/追加……… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
― MOD/変更……… 国際規格の規定内容を変更している。
2.
JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。
― MOD…………… 国際規格を修正している。