2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 8532:2007
目
次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 1
3 一般事項 ························································································································· 2
4 種類······························································································································· 2
5 性質······························································································································· 2
5.1 性状 ···························································································································· 2
5.2 定性方法 ······················································································································ 2
6 品質······························································································································· 3
7 試験及び検査方法 ············································································································· 3
7.1 試験及び検査方法の条件並びに結果 ··················································································· 3
7.2 純度 (C4H6O6) ··············································································································· 3
7.3 水溶状 ························································································································· 3
7.4 エタノール溶状 ············································································································· 3
7.5 比旋光度(乾燥後)[α]20D ································································································· 3
7.6 強熱残分(硫酸塩) ······································································································· 3
7.7 塩化物 (Cl) ··················································································································· 3
7.8 りん酸塩 (PO4) ·············································································································· 4
7.9 硫黄化合物(SO4として) ······························································································· 4
7.10 銅 (Cu)······················································································································· 4
7.11 カルシウム (Ca) ··········································································································· 4
7.12 鉛 (Pb) ······················································································································· 4
7.13 ひ素 (As) ···················································································································· 5
7.14 鉄 (Fe) ······················································································································· 5
8 記録······························································································································· 5
9 容器······························································································································· 5
10 表示 ····························································································································· 5
附属書JA(参考)JISと対応する国際規格との対比表 ································································· 6
(1)
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K 8532:2007
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申
出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS K 8532:1996は改正され,この規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。
(2)
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日本工業規格
JIS
K 8532:2007
L(+)-酒石酸(試薬)
L(+)-Tartaric acid (Reagent)
C4H6O6 FW:150.09
序文
この規格は,1987年に第1版として発行されたISO 6353-3,Reagents for chemical analysis−Part 3:
Specifications−Second seriesを基に作成した日本工業規格であるが,対応国際規格の規定の一部に市場の実
態を反映していない部分があるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。
なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。
1
適用範囲
この規格は,試薬として用いるL(+)-酒石酸について規定する。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series (MOD)
なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21に基づき,修正していることを示
す。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0063 化学製品の旋光度測定方法
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8102 エタノール (95)(試薬)
JIS K 8230 過酸化水素(試薬)
JIS K 8252 ペルオキソ二硫酸アンモニウム(試薬)
JIS K 8951 硫酸(試薬)
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3
一般事項
試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。
4
種類
種類は,特級とする。
5
性質
5.1
性状
L(+)-酒石酸は,無色〜白色の結晶又は結晶性粉末で,水に極めて溶けやすく,エタノールに溶けやす
く,ジエチルエーテルにほとんど溶けない。
5.2
定性方法
試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると波数3 400 cm−1,1 738 cm−1,1 439 cm−1,
1 078 cm−1及び943 cm−1付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製はJIS K 0117の5.3(粉体)a)(錠
剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を,図1に示す。
図1−赤外吸収スペクトルの一例
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6
品質
品質は,箇条7によって試験及び検査したとき,表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
純度 (C4H6O6)
水溶状
エタノール溶状
比旋光度(乾燥後)[α]20D
質量分率 %
強熱残分(硫酸塩)
塩化物 (Cl)
りん酸塩 (PO4)
硫黄化合物(SO4として)
銅 (Cu)
カルシウム (Ca)
鉛 (Pb)
ひ素 (As)
鉄 (Fe)
質量分率 %
質量分率 ppm
質量分率 ppm
質量分率 %
質量分率 ppm
質量分率 %
質量分率 ppm
質量分率 ppm
質量分率 ppm
7
試験及び検査方法
7.1
試験及び検査方法の条件並びに結果
99.5以上
試験適合
試験適合
0.01以下
5以下
5以下
0.005以下
5以下
0.002以下
5以下
0.5以下
3以下
試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は
必要に応じて実施する。また,表1で規定する各品質項目の試験及び検査は,次の各試験及び検査方法に
よって行い,得られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001の3.5(測定値)による。
7.2
純度 (C4H6O6)
試料2 gを0.1 mgのけたまではかりとり,水40 mlを加えて溶かし,指示薬としてフェノールフタレイ
ン溶液2〜3滴を加えた後,1 mol/l水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が無色から薄い紅
色に変わる点とする。この場合,1 mol/l水酸化ナトリウム溶液1 mlは,0.075 04 g C4H6O6に相当する。
7.3
水溶状
水溶状は,JIS K 8001の5.2(溶状)による。この場合,試料2 g,濁りの程度の適合限度標準はJIS K 8001
の5.2の (1)(濁りの程度の適合限度標準)(a)(澄明)を用いる。
7.4
エタノール溶状
エタノール溶状は,JIS K 8001の5.2による。この場合,試料2 g,JIS K 8102に規定する特級のエタノ
ール(95)を用い,濁りの程度の適合限度標準はJIS K 8001の5.2の (1) (b)(ほとんど澄明)を用いる。
7.5
比旋光度(乾燥後)[α]20D
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料溶液 105 ℃で2時間乾燥した試料10 gを0.1 mgのけたまではかりとり,全量フラスコ50 ml
に入れ,水を加えて溶かした後,水を標線まで加える。
b) 操作 JIS K 0063の3.(測定方法)による。
7.6
強熱残分(硫酸塩)
強熱残分は,JIS K 0067の4.4.4(操作)(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。
この場合,試料10 g,JIS K 8951に規定する硫酸0.5 mlを用いる。
7.7
塩化物 (Cl)
溶液の調製及び操作は,次による。
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a) 試料側溶液 試料2.0 gに水を加えて溶かして20 mlにする。
b) 標準側溶液 塩化物標準液 (Cl:0.01 mg/ml) 1.0 mlに水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.7[塩化物 (Cl)](1)(比濁法)による。
7.8
りん酸塩 (PO4)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料4.0 gを白金皿にとり,水5 ml,炭酸ナトリウム溶液 (100 g/l) 3 mlを加えて水浴上
で蒸発乾固する。これを加熱板上で徐々に加熱し,炭化した後,放冷する。水2 mlで潤し,再び水浴
上で蒸発乾固する。これを加熱板上で徐々に加熱し,電気炉中で強熱灰化した後,放冷する。水10 ml,
JIS K 8230に規定する過酸化水素1 mlを加えて数分間煮沸し,塩酸 (2+1) 2 mlを加えて水浴上で蒸
発乾固し,水を加えて20 mlにする。
b) 標準側溶液 りん酸塩標準液 (PO4:0.01 mg/ml) 2.0 mlを白金皿にとり,炭酸ナトリウム溶液 (100 g/l)
3 ml,JIS K 8230に規定する過酸化水素1 ml,塩酸 (2+1) 2 mlを加えて水浴上で蒸発乾固し,水を加
えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.13[りん酸塩 (PO4)](2)(抽出比色法)による。
7.9
硫黄化合物(SO4として)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gを白金皿にとり,水10 mlを加えて溶かす。
b) 標準側溶液 硫酸塩標準液 (SO4:0.01 mg/ml) 10 mlを白金皿にとる。
c) 操作 JIS K 8001の5.16[硫黄化合物(SO4として)]による。
7.10 銅 (Cu)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料10 gに水50 ml,塩酸 (2+1) 3 mlを加えて溶かす。これをアンモニア水 (2+3) で
pH8.5に調節し,水を加えて100 mlにする。
b) 標準側溶液 試料10 gに水50 ml,塩酸 (2+1) 3 mlを加えて溶かす。これに銅標準液 (Cu:0.01 mg/ml)
5.0 ml,鉛標準液 (Pb:0.01 mg/ml) 5.0 mlを加え,アンモニア水 (2+3) でpH8.5に調節し,水を加え
て100 mlにする。
c) 空試験用溶液 標準側溶液のpH調整に用いた量のアンモニア水 (2+3) を蒸発皿にとり,水浴上で蒸
発乾固する。これに塩酸 (2+1) 3 ml及び水を加えて5 mlにする。
d) 操作 JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(2)(抽出液噴霧法)(d)(操作)による。この場合,操作①及
び②は,くえん酸水素二アンモニウム溶液 (100 g/l) 2 mlを加えないで行う(操作の途中で得られるX
液,Y液及びZ液は7.12にも用いる。)。
7.11 カルシウム (Ca)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gに水を加えて100 mlにする(X液)。
b) 標準側溶液 試料2.0 gにカルシウム標準液 (Ca:0.01 mg/ml) 4.0 ml及び水を加えて100 mlにする(Y
液)。
c) 操作 JIS K 8001の5.31 (1)(直接噴霧法)(d)(操作)による。
7.12 鉛 (Pb)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.10のX液を用いる。
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b) 標準側溶液 7.10のY液を用いる。
c) 空試験用溶液 7.10のZ液を用いる。
d) 操作 JIS K 8001の5.31 (2) (d) ③による。
7.13 ひ素 (As)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料6 gを水素化ひ素発生瓶100 mlに入れ,水を加えて溶かして20 mlにする。
b) 標準側溶液 ひ素標準液 (As:0.001 mg/ml) 3.0 mlを水素化ひ素発生瓶100 mlに入れ,水を加えて20 ml
にする。
c) 操作 JIS K 8001の5.19[ひ素 (As)](3)[N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法(AgDDTC法)]に
よる。
7.14 鉄 (Fe)
溶液の調製,操作及び判定は,次による。
a) 試料側溶液 試料3.0 gに水を加えて10 mlにする。
b) 標準側溶液 鉄標準液 (Fe:0.01 mg/ml) 0.9 ml及び水を加えて10 mlにする。
c) 操作 試料側溶液,標準側溶液それぞれに,塩酸 (2+1) 3 ml及び水を加えて25 mlにする。これに
JIS K 8252に規定するペルオキソ二硫酸アンモニウム0.03 gを加えて溶かし,チオシアン酸アンモニ
ウム溶液 (100 g/l) 2 mlを加えてかき混ぜる。
d) 判定 試料側の色は,標準側の赤より濃くない。
8
記録
記録は,JIS K 0050の12.(記録)による。
9
容器
容器は,気密容器とする。
10 表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 名称“L(+)-酒石酸”及び“試薬”の文字
b) 種類
c) 化学式及び式量
d) 純度
e) 内容量
f)
製造番号
g) 製造業者名又はその略号
6
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JIS K 8532 : 2007 L(+)-酒石酸(試薬)
(Ⅰ) JISの規定
箇条番号及び
名称
1 適用範囲
内容
国際
規格
番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
箇条番号
(Ⅳ) JISと国際規格との差異の箇条ごとの
評価及びその内容
内容
箇条ごと
の評価
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
技術的差異の内容
試薬として用いる
L(+)-酒石酸につい
て規定。
化学分析用試薬57品目
の仕様について規定。
変更
JISは1品目1規格。
試薬の規格使用者が各規格を多く
引用しやすくするために1品目1
規格としている。
なお,対応国際規格は20年以上
見直しが行われていないため市場
の実態に合わない。国際規格の改
正提案を検討する予定。
JIS K 8001による。
追加
項目を追加。
編集上の差異であり,技術的な差
異ではない。
4 種類
追加
種類の項目を追加。
JISは種類として“特級”だけな
ので,ISO規格と技術的な差異は
ない。
5 性質
追加
性質の項目を追加。
一般的な説明事項であり,技術的
な差異はない。
2 引用規格
3 一般事項
附属書JA
(参考)
JISと対応する国際規格との対比表
7
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(Ⅰ) JISの規定
内容
箇条番号及び
名称
6 品質
国際
規格
番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
箇条番号
(Ⅳ) JISと国際規格との差異の箇条ごとの
評価及びその内容
内容
試験溶液
7 試験及び検
査方法
7.1試験及び検
査方法の条件
並びに結果
7.2純度
箇条ごと
の評価
中和滴定法
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
技術的差異の内容
変更
1) 品質に差異のある項:鉄。
2) 追加した項目:水溶状,エ
タノール溶状,比旋光度,
りん酸塩,硫黄化合物,ひ
素。
ISO規格は,長期間内容の見直しが
行われず国際市場でISO規格品が
用いられることはほとんどない。
また,技術的差異も軽微1)2)3)であ
る。
変更
JISは試験及び検査方法の該
当項目で個別に規定。
編集上の差異であり,技術的な差
異ではない。
追加
中和滴定法
K 8532:2007
一般的な試験及び検査方法の条件
並びに結果に関する事項であり,
技術的な差異はない。
変更
試料量を変更。
技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。
7.3水溶状
追加
項目を追加。
7.4エタノール
溶状
追加
項目を追加。
品質確保のために必要。
ISO規格の見直し時に,提案の検
討を行う予定。
7.5比旋光度
(乾燥後)
追加
項目を追加。
7.6強熱残分
(硫酸塩)
強熱温度500±
50 ℃で1時間の強
熱。
強熱温度650±50 ℃で
15分間の強熱。
変更
1) 強熱温度などを変更。
2) JIS K 0067を引用。
7.7塩化物 (Cl)
比濁法
比濁法
変更
1) 試薬溶液濃度などを変更。
2) JIS K 8001の5.7を引用。
技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(Ⅲ) 国際規格の規定
箇条番号
(Ⅳ) JISと国際規格との差異の箇条ごとの
評価及びその内容
内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号及び
名称
内容
7.8りん酸塩
抽出比色法
追加
項目を追加。
7.9硫黄化合物
(SO4として)
比濁法
追加
項目を追加。
7.10銅 (Cu)
原子吸光法
原子吸光法
変更
1) 試料量などを変更。
2) JIS K 8001の5.31を引用。
7.11カルシウ
ム (Ca)
原子吸光法
原子吸光法
変更
1) 試料量などを変更。
2) JIS K 8001の5.31を引用。
7.12鉛 (Pb)
原子吸光法
原子吸光法
変更
1) 試料量などを変更。
2) JIS K 8001の5.31を引用。
7.13ひ素 (As)
N,N-ジエチルジチ
オカルバミド酸銀
法(AgDDTC法)
追加
項目を追加。
品質確保のために必要。
ISO規格の見直し時に,提案の検
討を行う予定。
7.14鉄 (Fe)
比色法
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
品質確保のために必要。
ISO規格の見直し時に,提案の検
討を行う予定。
技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。
比色法
変更
試料量,試薬量などを変更。
技術的差異は軽微であり,対策は
考慮しない。
8 記録
追加
項目を追加。
9 容器
追加
項目を追加。
規格適合性を評価する関係で必要
な項目を追加。
10 表示
追加
項目を追加。
注1) 理由:軽微な技術的差異。箇条6(品質)の(Ⅳ)欄の1)及び2)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可
能性はほとんどない。ISO規格,JISとも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO規格とJISとの質量
分率ppm〜質量分率pptレベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。
なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この(Ⅳ)の1)及び2)の品質項目及
び品質水準が不満足な場合は,通常,JIS試薬,ISO規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的にあった高純度試薬など特殊用途の試薬を
使用することになる。
2) ISO試薬規格の状況:ISO規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約20年経過)。このため,ISO規格の内容が現在の市場の要求にこた
えているかどうかの検討が行われていない(JISとの差)。また,ISO規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格とし
ての存在意義が乏しい。
3) 今後の対策:注1)及び注2)の理由から,当面,対策を考慮しない。
国際
規格
番号
(Ⅰ) JISの規定
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K 8532:2007
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3:1987,MOD
被引用法規
食品・添加物等の規格基準(昭和34年厚生省告示第370号)
第十四改正日本薬局方(平成13年厚生労働省告示第111号)
化粧品原料基準(昭和42年厚生省告示第322号)
作物残留に係る農薬登録保留基準(昭和48年環境庁告示第46号)
普通肥料の公定規格(昭和61年農林水産省告示第284号)附2 農業環境技術研究所法
関連する外国規格
アメリカ Reagent Chemicals−American Chemical Society Specifications ACS (2000)
イギリス British Standards BS 6376-3 (1989)
韓国 韓国産業規格 (Korean Standards) KS M 8359 (2000) KS M ISO 6353-3 (2002)
中国 国家標準 (Guojia Biaozhum) GB/T 1294 (1993)
チェコ Ceskych Technickych Norem(チェコ技術標準) CN 68-6317 (1983)
フランス Norme Française NF ISO 6353-3 (1988)
ロシア Gosdarstvennye Standarty(国家標準) GOST 5817 (1977)
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD…………… 国際規格を修正している。