2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格

JIS

K 8561-1994

硝酸トリウム四水和物(試薬)

Thorium nitrate tetrahydrate

Th (NO3) 4.4H2O

FW : 552.12

1. 適用範囲 この規格は,試薬として用いる硝酸トリウム四水和物について規定する。

備考 この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 8001 試薬試験方法通則

JIS K 8005 容量分析用標準物質

JIS K 8007 高純度試薬試験方法通則

2. 共通事項 この規格に共通する事項は,JIS K 8001による。

3. 種類 特級

4. 性質 硝酸トリウム四水和物は,次の性質を示す。

(1) 性状 硝酸トリウム四水和物は,白い結晶又は結晶性粉末で潮解性があり,水及びエタノールに極め

て溶けやすく,ジエチルエーテルに溶けやすい。

(2) 定性方法

(a) 試料1gに水20mlを加えて溶かす(A液)。A液10mlに硫酸10mlを加え冷却した後,硫酸鉄 (II) 溶

液 (100g/l) 10mlを積層させると,二つの液の境界面に褐色の輪帯が現れる。

(b) A液10mlにしゅう酸溶液 (100g/l) 10mlを加えると,白い沈殿が生じる。

5. 品質 品質は,6. によって試験し,表1に適合しなければならない。

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K 8561-1994

表1 品質

項目

規格値

純度

水不溶分

塩化物 (Cl)

硫酸塩 (SO4)

ナトリウム (Na)

カリウム (K)

銅 (Cu)

亜鉛 (Zn)

アルミニウム (Al)

チタン (Ti)

鉛 (Pb)

鉄 (Fe)

98.0%以上

0.01%以下

0.002%以下

0.1%以下

0.001%以下

0.001%以下

0.001%以下

0.001%以下

0.01%以下

0.001%以下

0.001%以下

0.001%以下

6. 試験方法 試験方法は,次のとおりとする。

なお,第1法及び第2法を規定している場合は,いずれかの方法によって行う。

(1) 純度 98.0%以上

(a) 操作:

試料2.5g(0.1mgのけたまではかる)→全量フラスコ250mlに入れる→水を標線まで加える(試

料溶液)。

ふっ化ナトリウム [JIS K 8005 2. (10)] 0.50〜0.55g(0.1mgのけたまではかる)→全量フラスコ

250mlに入れる→水を標線まで加える→その25ml(正確にとる)+水75ml+アリザリンレッドS

溶液1ml

赤が現れる場合→0.1mol/l塩酸を用いて中間色(赤みの黄色)まで中和。

黄色が現れる場合→0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液を塩基性色(赤)になるまで滴加→0.1mol/l塩

酸を用いて中間色(赤みの黄色)まで中和。

+クロロ酢酸緩衝液(1)1ml→試料溶液で滴定(終点は液の色が黄から懸濁したうすい紅色に変わる

点)(滴定量aml)。

注(1) クロロ酢酸緩衝液の調製 クロロ酢酸9.45g+水酸化ナトリウム2.0g(NaOH100%として)+水

(→100ml) 。

(b) 計算

3.287 2

×

B

×

C

×

A=

25

250

×

100

a

250

A: 純度 (%)

S: はかりとった試料の質量 (g)

B: はかりとったふっ化ナトリウムの質量 (g)

C: ふっ化ナトリウムの純度 (%)

3.2872: ふっ化ナトリウム1gのTh (NO3) 4・4H2O相当量 (g)

S

×

ここに,

(2) 水不溶分 0.01%以下

試料溶液:試料10g+水50ml→加熱して溶かす→冷却。

操作:JIS K 8001の5.3 (1)(水不溶分)による。残分1mg以下。

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K 8561-1994

(3) 塩化物 (Cl) 0.002%以下

試料側溶液:試料1.0g+水 (→20ml) 。

標準側溶液:塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) 2.0ml+水 (→20ml) 。

操作:JIS K 8001の5.7 (1)(比濁法)による。

(4) 硫酸塩 (SO4) 0.1%以下

試料溶液:試料2.0g+水1ml+塩酸5ml→水浴上で蒸発乾固+塩酸5ml→再び水浴上で蒸発乾固+水

100ml→沸騰するまで加熱+熱しゅう酸溶液 (100g/l) 30ml→18時間放置→全量フラスコ200mlに入

れる→標線まで水を入れる→ろ紙(5種C)でろ過→ろ液100ml(正確にとる)(試料量1g)塩酸1ml

→沸騰するまで加熱。

操作:JIS K 8001の5.15 (3)(重量法)による。残分2.5mg以下。

(5) ナトリウム (Na) 0.001%以下

(a) 第1法

試料側溶液:試料2.0g+水50ml→約60℃で加熱して溶かす+過酸化水素20ml+アンモニア水でpH3

〜5に調節→水浴上で1時間加熱→冷却→ろ紙(5種C)でろ過→水で洗う(ろ液+洗液)+水 (→100ml)

(X液)[(6)〜(9)の第1法による試験にも用いる]。

標準側溶液:試料2.0g+水50ml+ナトリウム標準液 (0.01mgNa/ml) 2.0ml+カリウム標準液

(0.01mgK/ml) 2.0ml+銅標準液 (0.01mgCu/ml) 2.0ml+亜鉛標準液 (0.01mgZn/ml) 2.0ml+アルミニウム

標準原液 (1mgAl/ml) 0.2ml→約60℃で加熱して溶かす+過酸化水素20ml+アンモニア水でpH3〜5に

調節→水浴上で1時間加熱→冷却→ろ紙(5種C)でろ過→水で洗う(ろ液+洗液)+水 (→100ml) (Y

液)[(6)〜(9)の第1法による試験にも用いる]。

操作:JIS K 8007の9. (3)(誘導結合プラズマ発光分光分析法)により測定波長589.0nmにおけるX

液及びY液の発光強度を測定する。

X液の指示値をn1, Y液の指示値をn2とすると,n1はn2−n1より大きくない。

(b) 第2法

試料側溶液:試料5g+塩酸5ml→約60℃で加熱して溶かす→冷却+水 (→100ml) (X液)[(6)〜(12)

の第2法による試験にも用いる]。

標準側溶液:試料5g+塩酸5ml+ナトリウム標準液 (0.01mgNa/ml) 5.0ml+カリウム標準液

(0.01mgK/ml) 5.0ml+銅標準液 (0.01mgCu/ml) 5.0m1+亜鉛標準液 (0.01mgZn/ml) 5.0ml+アルミニウム

標準原液 (1mgAl/ml) 0.50ml+チタン標準液 (0.01mgTi/ml) (2)5.0ml+鉛標準液 (0.01mgPb/ml) 5.0ml+

鉄標準液 (0.01mgFe/ml) 5.0ml→約60℃で加熱して溶かす→冷却+水 (→100ml) (Y液)[(6)〜(12)の

第2法による試験にも用いる]。

操作:JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。波長589.0nm。

注(2) JIS K 8001の4.3(標準液)(1)(一般用)による。

(6) カリウム (K) 0.001%以下

(a) 第1法

試料側溶液:(5)の第1法のX液。

標準側溶液:(5)の第1法のY液。

操作: JIS K 8007の9. (3)により測定波長766.5nmにおけるX液及びY液の発光強度を測定する。

X液の指示値をn1,Y液の指示値をn2とすると,n1はn2−n1より大きくない。

(b) 第2法

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K 8561-1994

試料側溶液:(5)の第2法のX液。

標準側溶液:(5)の第2法のY液。

操作: JIS K 8001の5.31 (1)(d)による。測定波長766.5nm。

(7) 銅 (Cu) 0.001%以下

(a) 第1法

試料側溶液:(5)の第1法のX液。

標準側溶液:(5)の第1法のY液。

操作:JIS K 8007の9. (3)により測定波長324.7nmにおけるX液及びY液の発光強度を測定する。

X液の指示値をn1,Y液の指示値をn2とすると,n1はn2−n1より大きくない。

(b) 第2法

試料側溶液:(5)の第2法のX液。

標準側溶液:(5)の第2法のY液。

操作:JIS K 8001の5.31 (1)(d)による。測定波長324.7nm。

(8) 亜鉛 (Zn) 0.001%以下

(a) 第1法

試料側溶液:(5)の第1法のX液。

標準側溶液:(5)の第1法のY液。

操作: JIS K 8007の9. (3)により測定波長641.6nmにおけるX液及びY液の発光強度を測定する。

X液の指示値をn1,Y液の指示値をn2とすると,n1はn2−n1より大きくない。

(b) 第2法

試料側溶液:(5)の第2法のX液。

標準側溶液:(5)の第2法のY液。

操作:JIS K 8001の5.31 (1)(d)による。測定波長213.9nm。

(9) アルミニウム (Al) 0.01%以下

(a) 第1法

試料側溶液:(5)の第1法のX液。

標準側溶液:(5)の第1法のY液。

操作:JIS K 8007の9. (3)により測定波長396.2nmにおけるX液及びY液の発光強度を測定する。

X液の指示値をn1,Y液の指示値をn2とすると,n1はn2−n1より大きくない。

(b) 第2法

試料側溶液:(5)の第2法のX液。

標準側溶液:(5)の第2法のY液。

操作:JIS K 8001の5.31 (1)(d)による。この場合アセチレン-一酸化二窒素フレームを用い,測定波長

309.3nm。

(10) チタン (Ti) 0.001%以下

(a) 第1法

試料側溶液:試料2.0g+水20ml→約60℃で加熱して溶かす+塩酸6ml+硝酸2ml→水浴上で加熱+ふ

っ化カリウム溶液 (100g/1) 20ml→冷却→ろ紙(5種C)でろ過→水で洗う(ろ液+洗液)±水 (→100ml)

(X液)[(11)及び(12)の第1法による試験にも用いる]。

標準側溶液:試料2.0g+水20ml+チタン標準液 (0.01mgTi/ml) (2) 2.0ml+鉛標準液 (0.01mgPb/ml) 2.0ml

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

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K 8561-1994

+鉄標準液 (0.01mgFe/ml) 2.0ml→約60℃で加熱して溶かす+塩酸6ml+硝酸2ml→水浴上で加熱+ふ

っ化カリウム溶液 (100g/1) 20ml→冷却→ろ紙(5種C)でろ過→水で洗う(ろ液+洗液)+水 (→100ml)

(Y液)[(11)及び(12)の第1法による試験にも用いる]。

操作:JIS K 8007の9. (3)により測定波長337.3nmにおけるX液及びY液の発光強度を測定する。

X液の指示値をn1,Y液の指示値をn2とすると,n1はn2−n1より大きくない。

(b) 第2法

試料側溶液:(5)の第2法のX液。

標準側溶液:(5)の第2法のY液。

操作:JIS K 8001の5.31 (1)(d)による。この場合,アセチレン-一酸化二窒素フレームを用い,測定波

長364.3nm。

(11) 鉛 (Pb) 0.001%以下

(a) 第1法

試料側溶液:(10)の第1法のX液。

標準側溶液:(10)の第1法のY液。

操作:JIS K 8007の9. (3)により測定波長661.1nmにおけるX液及びY液の発光強度を測定する。

X液の指示値をn1,Y液の指示値をn2とすると,n1はn2−n1より大きくない。

(b) 第2法

試料側溶液:(5)の第2法のX液。

標準側溶液:(5)の第2法のY液。

操作:JIS K 8001の5.31 (1)(d)による。測定波長283.3nm。

(12) 鉄 (Fe) 0.001%以下

(a) 第1法

試料側溶液:(10)の第1法のX液。

標準側溶液:(10)の第1法のY液。

操作:JIS K 8007の9. (3)により測定波長519.9nmにおけるX液及びY液の発光強度を測定する。

X液の指示値をn1,Y液の指示値をn2とすると,n1はn2−n1より大きくない。

(b) 第2法

試料側溶液:(5)の第2法のX液。

標準側溶液:(5)の第2法のY液。

操作:JIS K 8001の5.31 (1)(d)による。測定波長248.3nm。

7. 容器 気密容器とする。

8. 表示 容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1) 名称“硝酸トリウム四水和物”及び“試薬”の文字。

(2) 種類

(3) 化学式,式量

(4) 品質(純度)

(5) 内容量

(6) 製造番号

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

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K 8561-1994

(7) 製造年月又はその略号

(8) 製造業者名又はその略号

参考 取扱い上の注意事項 硝酸トリウムは放射性物質なので,取扱い後は手洗い及びうがいを十分

にする。

原案作成委員会 構成表

氏名

(委員長)

(事務局)

久保田 正 明

細 川 幹 夫

津 田 博

地 崎 修

喜多川 忍

野々村 誠

加 山 英 男

石 橋 無味男

川 瀬 晃

柳 瀬 斉 彦

藤 貫 正

並 木 昭

鶴 田 利 行

中 村 靖

大 槻 孝

日 暮 喜八郎

北 田 佳 伸

高 野 虞美子

中 村 穣

山 岡 宏

飯 岡 寛 一

山 田 和 夫

平 井 信 次

所属

物質工学工業技術研究所計測化学部

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

通商産業省機械情報産業局計量行政室

工業技術院標準部繊維化学規格課

通商産業検査所化学部標準課

都立工業技術センター無機化学部

財団法人日本規格協会

厚生省国立衛生試験所

社団法人日本分析化学会

社団法人日本化学工業協会

社団法人日本分析化学会

財団法人化学品検査協会

硫酸協会

日本鉱業協会

社団法人日本鉄鋼協会

第一化学薬品株式会社

和光純薬工業株式会社

東京化成工業株式会社

森田化学工業株式会社

片山化学工業株式会社

柳島製薬株式会社

関東化学株式会社

日本試薬連合会