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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格

JIS

K 8566-1994

硝酸ビスマス五水和物(試薬)

Bismuth nitrate pentahydrate

Bi (NO3) 3・5H2O

FW : 485.07

1. 適用範囲 この規格は,試薬として用いる硝酸ビスマス五水和物について規定する。

備考 この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 8001 試薬試験方法通則

2. 共通事項 この規格に共通する事項は,JIS K 8001による。

3. 種類 特級

4. 性質 硝酸ビスマス五水和物は,次の性質を示す。

(1) 性状 硝酸ビスマス五水和物は,無色の結晶で,水及びエタノールにほとんど溶けない。希硝酸に溶

け,この溶液に多量の水を加えると白色の硝酸水酸化ビスマス (III) を沈殿する。

(2) 定性方法

(a) 試料1gに硝酸 (1+2) 5mlを加えて溶かし,水15mlを加える。その1mlにシンコニン−よう化カリ

ウム溶液 (1) 1mlを加えると,黄みの赤の沈殿が生じる。

(b) 試料0.5gを丸底試験管にとり,加熱すると,赤褐色の刺激性のガスが発生する。

注(1) シンコニン−よう化カリウム溶液の調製 (+)−シンコニン塩酸塩n水和物1g+水100ml+よ

う化カリウム2g。

5. 品質 品質は,6.によって試験し,表1に適合しなければならない。

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K 8566-1994

表1 品質

項目

規格値

純度

希硝酸溶状

塩化物 (Cl)

硫酸塩 (SO4)

ナトリウム (Na)

カリウム (K)

銅 (Cu)

銀 (Ag)

マグネシウム (Mg)

カルシウム (Ca)

亜鉛 (Zn)

鉛 (Pb)

ひ素 (As)

鉄 (Fe)

99.5%以上

試験適合

0.001%以下

0.005%以下

0.002%以下

0.002%以下

0.002%以下

0.001%以下

0.001%以下

0.001%以下

0.001%以下

0.005%以下

5ppm以下

0.002%以下

6. 試験方法 試験方法は,次のとおりとする。

(1) 純度 99.5%以上

試料1g(0.1mgのけたまではかる)→全量フラスコ200mlにとる+硝酸 (1+1) 10ml→水を標線まで加

える→その20ml(正確にとる)+水180ml→0.01mol/lEDTA2Na溶液で滴定(指示薬:キシレノールオ

レンジ溶液。終点は液の色が赤紫から黄に変わる点)。

0.01mol/lEDTA2Na溶液1mlは,0.004 851gBi (NO3) 3・5H2Oに相当する。

(2) 希硝酸溶状

試料1g+[硝酸 (1+2) 5ml+水15ml]……澄明。

(3) 塩化物 (Cl) 0.001%以下

試料側溶液:試料1.0g+硝酸 (1+2) 5ml+水 (→25ml)。

標準側溶液:塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) 1.0ml+硝酸 (1+2) 5ml+水 (→25ml)。

操作:JIS K 8001の5.7(1)(比濁法)による。

(4) 硫酸塩 (SO4) 0.005%以下

試料側溶液:試料3.0g+温めた塩酸 (1+2) 6ml→溶かす+水100ml+アンモニア水 (2+3) を滴加して

中和+水 (→150ml) →ろ過→ろ液100ml(試料量2g)→水浴上蒸発(約15mlになるまで)+炭酸ナ

トリウム0.6g→水浴上蒸発乾固→弱く加熱→冷却+熱水15ml+塩酸 (1+3) 滴加(中和)→ろ過→水

洗→(ろ液+洗液) (→50ml) →その25ml(試料量1g)。

標準側溶液:塩酸 (2+1) 2ml+アンモニア水 (2+3) (中和に要した量の1/3)+炭酸ナトリウム0.3g

→水浴上蒸発乾固→弱く加熱→冷却+硫酸塩標準液 (0.01mgSO4/ml) 5.0ml+水10ml+塩酸 (1+3) (中

和)+水 (→25ml)。

操作:JIS K 8001の5.15(1)(比濁法)による。

(5) ナトリウム (Na) 0.002%以下

試料側溶液:試料2.0g+硝酸 (1+2) 30ml+水 (→100ml) (X液)[(6),(7),(8),(9),(10),(11),(12)

及び(14)の試験にも用いる]。

標準側溶液:試料2.0g+硝酸 (1+2) 30ml+ナトリウム標準液 (0.01mgNa/ml) 4.0ml+カリウム標準液

(0.01mgK/ml) 4.0ml+銅標準液 (0.01mgCu/ml) 4.0ml+銀標準液 (0.01mgAg/ml) 2.0ml+マグネシウム標

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K 8566-1994

準液 (0.01mgMg/ml) 2.0ml+カルシウム標準液 (0.01mgCa/ml) 2.0ml+亜鉛標準液 (0.01mgZn/ml) 2.0ml

+鉛標準液 (0.01mgPb/ml) 10ml+鉄標準液 (0.01mgFe/ml) 4.0ml+水 (→100ml) (Y液)[(6),(7),(8),

(9),(10),(11),(12)及び(14)の試験にも用いる]。

操作:JIS K 8001の5.30(炎光光度法)による。測定波長λ1 589.0nm,λ2 580nm。

(6) カリウム 0.002%以下

試料側溶液:(5)のX液。

標準側溶液:(5)のY液。

操作:JIS K 8001の5.30による。測定波長λ1 766.5nm,λ2 760nm。

(7) 銅 (Cu) 0.002%以下

試料側溶液:(5)のX液。

標準側溶液:(5)のY液。

空試験溶液:硝酸 (1+2) 30ml→+水 (→100ml) (Z液)。[(8),(9),(10),(11),(12)及び(14)の試験

にも用いる]。

操作:JIS K 8001の5.31(1)(直接噴霧法)(d)による。測定波長324.7nm。

(8) 銀 (Ag) 0.001%以下

試料側溶液:(5)のX液。

標準側溶液:(5)のY液。

空試験溶液:(7)のZ液。

操作:JIS K 8001の5.31(1)(d)による。測定波長328.1nm。

(9) マグネシウム (Mg) 0.001%以下

試料側溶液:(5)のX液。

標準側溶液:(5)のY液。

空試験溶液:(7)のZ液。

操作:JIS K 8001の5.31(1)(d)による。測定波長285.2nm。

(10) カルシウム (Ca) 0.001%以下

試料側溶液:(5)のX液。

標準側溶液:(5)のY液。

空試験溶液:(7)のZ液。

操作:JIS K 8001の5.31(1)(d)による。測定波長422.7nm。

(11) 亜鉛 (Zn) 0.001%以下

試料側溶液:(5)のX液。

標準側溶液:(5)のY液。

空試験溶液:(7)のZ液。

操作:JIS K 8001の5.31(1)(d)による。測定波長213.9nm。

(12) 鉛 (Pb) 0.005%以下

試料側溶液:(5)のX液。

標準側溶液:(5)のY液。

空試験溶液:(7)のZ液。

操作:JIS K 8001の5.31(1)(d)による。測定波長283.3nm。

(13) ひ素 (As) 5ppm以下

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K 8566-1994

試料側溶液:試料1.0g+水10ml+硫酸5ml→加熱板上加熱(硫酸の白煙が発生するまで)→冷却+水

5ml→加熱板上で再び加熱(硫酸の白煙が発生するまで)→冷却+水 (→15ml) 水素化ひ素発生瓶100ml

に入れる。

標準側溶液:水10ml+硫酸5ml→加熱板上加熱(硫酸の白煙が発生するまで)→冷却+ひ素標準液

(0.001mgAs/ml) 5.0ml+水 (→15ml) →水素化ひ素発生瓶100mlに入れる。

操作:JIS K 8001の5.19(3)(AgDDTC法)による。

(14) 鉄 (Fe) 0.002%以下

試料側溶液:(5)のX液。

標準側溶液:(5)のY液。

空試験溶液:(7)のZ液。

操作:JIS K 8001の5.31(1)(d)による。測定波長248.3nm。

7. 容器 遮光した気密容器とする。

8. 表示 容器には,容易に消えない方法で次の事項を表示しなければならない。

(1) 名称 “硝酸ビスマス五水和物”及び“試薬”の文字

(2) 種類

(3) 化学式,式量

(4) 品質(純度)

(5) 内容量

(6) 製造番号

(7) 製造業者名又はその略号

参考 取扱い上の注意事項 硝酸ビスマス五水和物は火気及び衝撃を避け,又,可燃性物との接触に

は十分注意して取り扱うこと。

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K 8566-1994

原案作成委員会 構成表

氏名

(委員長)

(事務局)

久保田 正 明

細 川 幹 夫

津 田 博

地 崎 修

喜多川 忍

野々村 誠

加 山 英 男

石 橋 無味男

川 瀬 晃

柳 瀬 斉 彦

藤 貫 正

並 木 昭

鶴 田 利 行

中 村 靖

大 槻 孝

日 暮 喜八郎

北 田 佳 伸

高 野 虞美子

中 村 穣

山 岡 宏

飯 岡 寛 一

山 田 和 夫

平 井 信 次

所属

物質工学工業技術研究所計測化学部

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

通商産業省機械情報産業局計量行政室

工業技術院標準部繊維化学規格課

通商産業検査所化学部化学標準課

都立工業技術センター無機化学部

財団法人日本規格協会

厚生省国立衛生試験所

社団法人日本分析化学会

社団法人日本化学工業協会

社団法人日本分析化学会

財団法人化学品検査協会

硫酸協会

日本鉱業協会

社団法人日本鉄鋼協会

第一化学薬品株式会社

和光純薬工業株式会社

東京化成工業株式会社

森田化学工業株式会社

片山化学工業株式会社

柳島製薬株式会社

関東化学株式会社

日本試薬連合会