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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格

JIS

K 8830-1995

ウラニン(試薬)

Uranine

C20H10Na2O5 FW : 376.28

1. 適用範囲 この規格は,試薬として用いるウラニン(1)について規定する。

注(1) 化学名:フルオレセインナトリウム

備考 この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0117 赤外分光分析方法通則

JIS K 8001 試薬試験方法通則

2. 共通事項 この規格に共通する事項は,JIS K 8001による。

3. 種類 特級

4. 性質 ウラニンは,次の性質を示す。

(1) 性状 ウラニンは,金属光沢のある緑の塊又は赤褐色の粉末で,吸湿性があり,水に溶けやすく,エ

タノールにやや溶けにくく,ジエチルエーテルにほとんど溶けない。

(2) 定性方法

(a) 試料0.1gに水20mlを加えて溶かす。この液を用いてJIS K 8001の5.29(炎色試験)(1)(アルカリ

金属及びアルカリ土類金属試験法)によると,黄色が現れる。

(b) 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数1 640cm-1,1 580cm-1,1 510cm-1,

1 460cm-1,1 330cm-1,1 170cm-1,1 110cm-1及び840cm-1付近に主な吸収を認める。この場合,試料

調製はJIS K 0117の6.2(1)(錠剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を図1に示す。

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K 8830-1995

図1 赤外吸収スペクトルの一例

5. 品質 品質は,6.によって試験し,表1に適合しなければならない。

表1 品質

項目

規格値

水溶状

試験適合

エタノール不溶分

1.0%以下

吸光度 (3mg/l, pH7.0)

0.45以上

乾燥減量 (105℃)

7.0%以下

強熱残分(硫酸塩)(乾燥後) 35.0〜40.5%

塩化物 (Cl)

0.1%以下

亜鉛 (Zn)

0.05%以下

鋭敏度

試験適合

6. 試験方法 試験方法は,次のとおりとする。

(1) 水溶状

試料0.10g+水 (→20ml) ……澄明(A液)[(6)の試験に用いる]。

(2) エタノール不溶分 1.0%以下

試料1.0g→JIS K 8001の5.3(不溶分)(2)による。この場合,エタノール (95) 50mlを用い,残分

10mg以下。

(3) 吸光度 (3mg/l, pH7.0) 0.45以上

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K 8830-1995

試料30mg(0.1mgのけたまではかる)を全量フラスコ100mlに入れる→水を標線まで加える→その

1ml(正確にとる)を全量フラスコ100mlに入れる+JIS K 8001の5.28[変色範囲(指示薬)](1)の緩

衝液 (pH7.0) 10ml→水を標線まで加える→吸収セル(光路長10mm)を用い,波長490nm付近の吸収

極大の波長における吸光度を水を対照液として測定→0.45以上。

(4) 乾燥減量 (105℃) 7.0%以下

JIS K 0067の4.1.4(1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この場合,試料1.0g(0.1mg

のけたまではかる)を用い,105℃で4時間乾燥し,減量70mg以下[残分は(5)の試験に用いる]。

(5) 強熱残分(硫酸塩)(乾燥後) 35.0〜40.5%

(4)の残分0.40g(0.1mgのけたまではかる)→加熱板上で徐々に加熱→炭化“→放冷+硫酸0.5ml→

徐々に加熱→灰化”(2回繰り返す)→強熱→デシケーター中で放冷……残分140〜162mg。

(6) 塩化物 (Cl) 0.1%以下

試料側溶液:(1)のA液20ml+硝酸 (1+2) 10ml→加熱→冷却+水 (→50ml) →5℃以下に冷却してとき

どき振り混ぜながら1時間放置→洗浄ろ紙(5種C)を用いてろ過→ろ液(B液)。

B液20ml(試料量0.04g)をとる。

標準側溶液:B液20ml+硝酸銀溶液 (20g/l) 1ml→水浴中で10分間加熱→冷却→洗浄ろ紙(5種C)を

用いてろ過→水5mlで洗う→(ろ液+洗液)。

操作:JIS K 8001の5.7(2)[比濁法(着色試料の場合)]による。この場合,塩化物標準液 (0.01mg Cl/ml)

4.0mlを用いる。

(7) 亜鉛 (Zn) 0.05%以下

試料側溶液:試料1.0g→白金皿に入れる+硝酸マグネシウム・エタノール溶液10ml→点火→燃焼→炭

化→放冷+硫酸1ml→徐々に加熱→強熱灰化→放冷+塩酸3ml→水浴上で加熱して溶かす→冷却→[必

要ならばろ紙(5種C)でろ過→水で洗う→(ろ液+洗液)]+水 (→100ml) (C液)。

C液10ml(試料量0.1g)+水 (→100ml) (X液)。

標準側溶液:C液10ml+亜鉛標準液 (0.01mg Zn/ml) 5.0ml+水 (→100ml) (Y液)。

空試験溶液:硝酸マグネシウム・エタノール溶液10ml→白金皿に入れる→点火→燃焼→炭化→放冷+

硫酸1ml→徐々に加熱→強熱灰化→放冷+塩酸3ml→水浴上で加熱して溶かす→冷却→[必要ならば

ろ紙(5種C)でろ過→水で洗う→(ろ液+洗液)]+水 (→100ml) (D液)。

D液10ml+水 (→100ml) (Z液)。

操作:JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。測定波長213.9nm。

(8) 鋭敏度

試料溶液:試料50mg+水 (→500ml) →その5ml+水 (→500ml) (E液)。

臭素溶液:0.25mol/l臭素溶液5ml+硫酸 (1+5) 10ml+水 (→100ml) →直ちに栓をして穏やかに振り

混ぜる→その10ml+水 (→100ml) (F液)。

操作:E液10ml+F液0.5ml+炭酸ナトリウム溶液 (100g/l) 0.05ml……[E液10ml+炭酸ナトリウム溶

液 (100g/l) 0.05ml]の色に比べて明らかに赤が現れる。

7. 容器 遮光した気密容器とする。

8. 表示 容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1) 名称 “ウラニン”及び“試薬”の文字

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K 8830-1995

(2) 種類

(3) 化学式,式量

(4) 内容量

(5) 製造番号

(6) 製造年月又はその略号

(7) 製造業者名又はその略号

原案作成委員会 構成表

(委員長)

(事務局)

氏名

所属

久保田 正 明

地 崎 修

津 田 博

倉 剛 進

喜多川 忍

野々村 誠

加 山 英 男

石 橋 無味雄

川 瀬 晃

柳 瀬 斉 彦

藤 貫 正

並 木 昭

鶴 田 利 行

中 村 靖

大 槻 孝

日 暮 喜八郎

北 田 佳 伸

飯 岡 寛 一

高 野 虞美子

飛 田 和 彦

山 岡 宏

山 田 和 夫

平 井 信 次

物質工学工業技術研究所計測化学部

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

通商産業省機械情報産業局計量行政室

工業技術院標準部繊維化学規格課

通商産業検査所化学部化学標準課

都立工業技術センター無機化学部

財団法人日本規格協会

厚生省国立衛生試験所

社団法人日本分析化学会

社団法人日本化学工業協会

社団法人日本分析化学会

財団法人化学品検査協会

硫酸協会

日本鉱業協会

社団法人日本鉄鋼協会

第一化学薬品株式会社

和光純薬工業株式会社

柳島製薬株式会社

東京化成工業株式会社

米山化学工業株式会社

片山化学工業株式会社

関東化学株式会社

日本試薬連合会