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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格

JIS

K 9048-1995

L(−)−シスチン(試薬)

L (−) -Cystine

HOOCCH (NH2) CH2SSCH2CH (NH2) COOH C6H12N2O4S2 FW : 240.30

1. 適用範囲 この規格は,試薬として用いるL(−)−シスチンについて規定する。

備考 この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0063 化学製品の旋光度測定方法

JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0117 赤外分光分析方法通則

JIS K 8001 試薬試験方法通則

2. 共通事項 この規格に共通する事項は,JIS K 8001による。

3. 種類 特級

4. 性質 L(−)−シスチンは,次の性質を示す。

(1) 性状 L(−)−シスチンは,白い結晶又は結晶性粉末で,水,エタノール及びジエチルエーテルに

ほとんど溶けない。

(2) 定性方法 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数1 620cm−1,1 580cm−1,

1 410cm−1,1 340cm−1及び850cm−1付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製は,JIS K 0117

6.2(1)(錠剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を図1に示す。

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K 9048-1995

図1 赤外吸収スペクトルの一例

5. 品質 品質は,6.によって試験し,表1に適合しなければならない。

表1 品質

項目

純度

塩酸溶状

比旋光度 [α]20

乾燥減量 (105℃)

強熱残分(硫酸塩)

塩化物 (Cl)

硫酸塩 (SO4)

重金属(Pbとして)

ひ素 (As)

鉄 (Fe)

アンモニウム (NH4)

他のアミノ酸

規格値

99.0%以上

試験適合

0.2%以下

0.05%以下

0.01%以下

0.02%以下

0.001%以下

1ppm以下

0.001%以下

0.02%以下

試験適合

6. 試験方法 試験方法は,次のとおりとする。

(1) 純度 99.0%以上

試料0.20g(0.1mgのけたまではかる)→JIS K 8001の5.12(2)(マクロケルダール法)による。この場

合,分解時間は7時間とする。

別に同一条件で空試験を行う。

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K 9048-1995

0.05mol/l硫酸1mlは,0.012 015g C6H12N2O4S2に相当する。

(2) 塩酸溶状

試料1g+塩酸 (1+3) (→20ml) ……澄明。

D −219〜−224

(3) 比旋光度 [α]20

試料1g(0.1mgのけたまではかる)→全量フラスコ50mlに入れる→1mol/l塩酸を標線まで加える→直

ちにJIS K 0063の3.4(操作)による。この場合,測定は液温15〜25℃で行い,測定後直ちに液温 (t)

を測定し,温度係数 (+2.0) を用いて次の式によって20℃に換算する。

D=[α]tD+2.0× (20−t)

[α]20

(4) 乾燥減量 (105℃) 0.2%以下

JIS K 0067の4.1.4(1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この場合,試料1.0g(0.1mg

のけたまではかる)を用い,3時間乾燥し,減量2mg以下。

(5) 強熱残分(硫酸塩) 0.05%以下

JIS K 0067の4.4.4(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。試料2.0gを用い,残分1mg以

下。

(6) 塩化物 (Cl) 0.01%以下

試料側溶液:試料0.3g+水 (→20ml)。

標準側溶液:塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) 3.0ml+水 (→20ml)。

操作:JIS K 8001の5.7(1)(比濁法)による。

(7) 硫酸塩 (SO4) 0.02%以下

試料側溶液:試料0.3g+塩酸 (2+1) 1ml+水 (→25ml)。

標準側溶液:硫酸塩標準液 (0.01mgSO4/ml) 6.0ml+塩酸 (2+1) 1ml+水 (→25ml)。

操作:JIS K 8001の5.15(1)(比濁法)による。

(8) 重金属(Pbとして) 0.001%以下

試料側溶液:試料4g→石英ガラス製蒸発皿にとる+硝酸マグネシウム・エタノール溶液10ml→点火→

燃焼→炭化→+硫酸1ml→徐々に加熱→500±50℃で強熱灰化→放冷+塩酸 (2+1) 2ml+水10ml→水

浴上で加熱して溶かす→冷却→[必要ならばろ紙(5種C)でろ過→水で洗う→(ろ液+洗液)]+水

(→40ml) (A液)[(10)の試験にも用いる]。

A液10ml(試料量1g)+水 (→15ml)。

標準側溶液:石英ガラス製蒸発皿に硝酸マグネシウム・エタノール溶液10mlをとる→点火→燃焼→炭

化→+硫酸1ml→徐々に加熱→500±50℃で強熱灰化→放冷+塩酸 (2+1) 2ml+水10ml→水浴上で加

熱して溶かす→冷却→[必要ならばろ紙(5種C)でろ過→水で洗う→(ろ液+洗液)]+水 (→40ml)

(B液)[(10)の試験にも用いる]。

B液10ml(試料量1g)+鉛標準液 (0.01mgPb/ml) 1.0ml+水 (→15ml)。

操作:JIS K 8001の5.24(3)(硝酸マグネシウム処理硫化ナトリウム法)による。

(9) ひ素 (As) 1ppm以下

試料側溶液:試料3g→水素化ひ素発生瓶100mlに入れる+水 (→40ml)。

標準側溶液:ひ素標準液 (0.001mgAs/ml) 3.0ml→水素化ひ素発生瓶100mlに入れる+水 (→40ml)。

操作:JIS K 8001の5.19(3)(AgDDTC法)による。

(10) 鉄 (Fe) 0.001%以下

試料側溶液:(8)のA液10ml(試料量1g)+水 (→15ml)。

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K 9048-1995

標準側溶液:(8)のB液10ml+鉄標準液 (0.01mgFe/ml) 1.0ml+水 (→15ml)。

操作:JIS K 8001の5.22(2)(1, 10−フェナントロリン法)による。

(11) アンモニウム (NH4) 0.02%以下

試料側溶液:試料0.5g+酸化マグネシウム1g+水約80ml。

標準側溶液:アンモニウム標準液 (0.01mgNH4/ml) 10ml+酸化マグネシウム1g+水約80ml。

操作:JIS K 8001の5.11(5)(減圧蒸留−インドフェノール青法)による。

(12) 他のアミノ酸

JIS K 8001の5.25.1(薄層クロマトグラフ法)による……主スポット以外のスポットを認めない。

(a) 固定相固体の種類 シリカゲル

(b) 試料溶液調製法 試料0.50g+塩酸 (2+1) 5ml+水 (→50ml) →その5μl(試料量50μg)。

(c) 展開溶媒 1−プロパノール3+アンモニア水2(体積比)。

(d) 展開距離 約10cm

(e) 発色方法 薄層板を風乾した後,100℃で約30分間乾燥する。これに発色液を噴霧し,80℃で10

分間加熱して発色させる。

(f) 発色液 ニンヒドリン・アセトン溶液

参考 L(−)−シスチンの移動率 (Rf) は,約0.45である。

7. 容器 気密容器とする。

8. 表示 容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1) 名称 “L(−)−シスチン”及び“試薬”の文字

(2) 種類

(3) 化学式,式量

(4) 品質(純度)

(5) 内容量

(6) 製造番号

(7) 製造業者名又はその略号

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K 9048-1995

原案作成委員会 構成表

氏名

(委員長)

(事務局)

久保田 正 明

地 崎 修

津 田 博

倉 剛 進

喜多川 忍

野々村 誠

加 山 英 男

石 橋 無味雄

川 瀬 晃

柳 瀬 斉 彦

藤 貫 正

並 木 昭

鶴 田 利 行

中 村 靖

大 槻 孝

日 暮 喜八郎

北 田 佳 伸

飯 岡 寛 一

高 野 虞美子

飛 田 和 彦

山 岡 宏

山 田 和 夫

平 井 信 次

所属

物質工学工業技術研究所計測化学部

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

通商産業省機械情報産業局計量行政室

工業技術院標準部繊維化学規格課

通商産業検査所化学部化学標準課

都立工業技術センター無機化学部

財団法人日本規格協会

厚生省国立衛生試験所

社団法人日本分析化学会

社団法人日本化学工業協会

社団法人日本分析化学会

財団法人化学品検査協会

硫酸協会

日本鉱業協会

社団法人日本鉄鋼協会

第一化学薬品株式会社

和光純薬工業株式会社

柳島製薬株式会社

東京化成工業株式会社

米山化学工業株式会社

片山化学工業株式会社

関東化学株式会社

日本試薬連合会