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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格

JIS

K 9050-1993

L−ヒスチジン塩酸塩一水和物(試薬)

L-Histidine hydrochloride monohydrate

C6H9N3O2・HCl・H2O FW : 209.63

1. 適用範囲 この規格は,試薬として用いるL−ヒスチジン塩酸塩一水和物について規定する。

備考 この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0063 化学製品の旋光度測定方法

JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0117 赤外分光分析方法通則

JIS K 8001 試薬試験方法通則

2. 共通事項 この規格に共通する事項は,JIS K 8001による。

3. 種類 特級

4. 性質 L−ヒスチジン塩酸塩一水和物は,次の性質を示す。

(1) 性状 L−ヒスチジン塩酸塩一水和物は,白い結晶又は結晶性粉末で,水に溶けやすく,エタノール

及びジエチルエーテルにほとんど溶けない。塩酸酸性溶液は右旋性,塩基性溶液は左旋性を示す。

(2) 定性方法

(a) 試料0.1gに水25mlを加えて溶かし,硝酸 (1+2) 5ml及び硝酸銀溶液 (20g/l) 1mlを加えると白い沈

殿が生じる。

(b) 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数3 100cm−1,2 020cm−1,1 610cm

−1,1 500cm−1及び1 340cm−1付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製は,JIS K 0117の6.2(1)

(錠剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を図1に示す。

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K 9050-1993

図1 赤外吸収スペクトルの一例

5. 品質 品質は6.によって試験し,表1に適合しなければならない。

表1 品質

項目

純度

水溶状

比旋光度 [α]20

乾燥減量 (100℃)

強熱残分(硫酸塩)

硫酸塩 (SO4)

重金属(Pbとして)

ひ素 (As)

鉄 (Fe)

アンモニウム (NH4)

他のアミノ酸

規格値

99.0%以上

試験適合

0.2%以下

0.05%以下

0.02%以下

0.001%以下

1ppm以下

0.001%以下

0.02%以下

試験適合

6. 試験方法 試験方法は,次のとおりとする。

(1) 純度 99.0%以上

(a) 操作 試料0.1g(0.1mgのけたまではかる)+ぎ酸 (98%) 3ml→溶かす+0.1mol/l過塩素酸(酢酸溶

媒)20ml(正確に)→沸騰水浴上で30分間加熱→冷後+酢酸(非水滴定用) (→60ml) →0.1mol/l

酢酸ナトリウム(酢酸溶媒)でJIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって逆滴定(滴定量aml)。

別に,同一条件で空試験を行う(滴定量bml)。

(b) 計算

A

.0

010 482

×

(

b

a

)

×

f

×

100

S

ここに,

A: 純度 (%)

S: 試料量 (g)

f: 0.1mol/l酢酸ナトリウム溶液(酢酸溶媒)のファクター

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K 9050-1993

0.010 482: 0.1mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)1mlのC6H9N3O2・HCl・H2O

相当量 (g)

(2) 水溶状 試料2g+水 (→20ml) ……澄明。

D +8.9〜+9.6°

(3) 比旋光度 [α]20

試料4g(0.1mgのけたまではかる)→全量フラスコ50mlに入れる→塩酸 (1+1) を標線まで加える→

直ちにJIS K 0063の3.4(操作)による。ただし,測定は液温15〜25℃で行い,測定後直ちに液温t

を測定し,温度係数 (+0.14) を用いて次の式によって20℃の値に換算する。

D=[α]tD+0.14× (20−t)

[α]20

(4) 乾燥減量 (100℃) 0.2%以下

JIS K 0067の4.1.4(1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)による。試料1g(0.1mgのけたまでは

かる)を用い,3時間乾燥し,減量2mg以下。

(5) 強熱残分(硫酸塩) 0.05%以下

JIS K 0067の4.4.4(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。試料2.0gを用い,残分1mg以

下。

(6) 硫酸塩 (SO4) 0.02%以下

試料側溶液 試料0.3g+塩酸 (2+1) 0.3ml+水 (→25ml)。

標準側溶液 硫酸塩標準液 (0.01mgSO4/ml) 6.0ml+塩酸 (2+1) 0.3ml+水 (→25ml)。

操作 JIS K 8001の5.15(1)(比濁法)による。

(7) 重金属(Pbとして) 0.001%以下

試料側溶液 試料2g→石英ガラス皿にとる+硝酸マグネシウム・エタノール溶液10ml。

標準側溶液 鉛標準液 (0.01mgPb/ml) 2.0ml+硝酸マグネシウム・エタノール溶液10ml→石英ガラス皿

にとる。

操作 JIS K 8001の5.24(3)(硝酸マグネシウム処理硫化ナトリウム法)による。

(8) ひ素 (As) 1ppm以下

試料側溶液 試料3g→水素化ひ素発生瓶100mlに入れる+水 (→20ml)。

標準側溶液 ひ素標準液 (0.001mgAs/ml) 3.0ml→水素化ひ素発生瓶100mlに入れる+水 (→20ml)。

操作 JIS K 8001の5.19(3)(AgDDTC法)による。

(9) 鉄 (Fe) 0.001%以下

試料側溶液 試料1.0g+水 (→15ml)。

標準側溶液 鉄標準液 (0.01mgFe/ml) 1.0ml+水 (→15ml)。

操作 JIS K 8001の5.22(2)(1, 10−フェナントロリン法)による。

(10) アンモニウム (NH4) 0.02%以下

試料側溶液 試料0.5g+酸化マグネシウム1g+水約80ml。

標準側溶液 アンモニウム標準液 (0.01mgNH4/ml) 10ml+酸化マグネシウム1g+水約80ml。

操作 JIS K 8001の5.11(5)(減圧蒸留−インドフェノール青法)(e)による。

(11) 他のアミノ酸

JIS K 8001の5.25.1(薄層クロマトグラフ法)による……主スポット以外のスポットを認めない。

(a) 固定相固体の種類 シリカゲル

(b) 試料調製法 試料0.20g+水 (→50ml) →その0.005ml(試料量20μg)。

(c) 展開溶媒 アセトン10+1-ブタノール10+アンモニア水 (28%) 5+水2(体積比)。

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K 9050-1993

(d) 展開距離 約10cm

(e) 発色方法 薄層板を風乾後,100℃で30分間乾燥する。これに,発色液を噴霧し80℃で10分間加

熱して発色させる。

(f) 発色液 ニンヒドリン・アセトン溶液

参考 L-ヒスチジン塩酸塩一水和物のRf値は約0.6である。

7. 容器 気密容器とする。

8. 表示 容器には,容易に消えない方法で次の事項を表示しなければならない。

(1) 名称 “L−ヒスチジン塩酸塩一水和物”及び“試薬”の文字

(2) 種類

(3) 化学式,式量

(4) 品質(純度)

(5) 内容量

(6) 製造番号

(7) 製造業者名又はその略号

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K 9050-1993

改正原案作成委員会 構成表

(委員長)

(委員)

(関係者)

(事務局)

氏名

所属

鈴 木 正 信

細 川 幹 夫

地 崎 修

久保田 正 明

喜多川 忍

石 橋 無味雄

並 木 昭

藤 貫 正

鶴 田 利 行

加 藤 正 夫

坂 本 勉

池 田 久 幸

芝 山 正

北 田 佳 伸

高 野 虞美子

山 岡 宏

飯 岡 寛 一

中 村 穰

日 暮 喜八郎

黒 木 勝 也

中 林 啓 祐

井 上 敏 一

渡 辺 孝 子

藤 川 和 幸

田 中 紳 一

西 英 勝

田 坂 勝 芳

山 本 健 一

村 山 真理子

大 越 市 郎

通商産業検査所化学部

通商産業省基礎産業局

工業技術院標準部繊維化学規格課

工業技術院化学技術研究所化学標準部

通商産業検査所化学標準課

厚生省国立衛生試験所

財団法人化学品検査協会

社団法人日本分析化学会

硫酸協会技術部

石油連盟環境技術部

株式会社オルガノメンテナンスサービス

社団法人日本分析機器工業会

関東化学株式会社検査部

和光純薬工業株式会社

東京化成工業株式会社検査部

片山化学工業株式会社検査部

柳島製薬株式会社

森田化学工業株式会社試験課

第一化学薬品株式会社

財団法人日本規格協会検査部

小宗化学薬品株式会社品質管理課

株式会社三共化学工業所試験課

日本理化学薬品株式会社試験課

米山薬品工業株式会社品質管理課

マナック株式会社試験課

石津製薬株式会社試験課

工業技術院標準部繊維化学規格課

工業技術院標準部繊維化学規格課

通商産業検査所化学部

日本試薬連合会