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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格

JIS

K 9548-1994

3−メチル−1−フェニル−5−ピラゾロン

(試薬)

3-Methyl-1-phenyl-5-pyrazolone

C10H10N2O FW : 174.20

1. 適用範囲 この規格は,試薬として用いる3−メチル−1−フェニル−5−ピラゾロンについて規定す

る。

備考 この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0117 赤外分光分析方法通則

JIS K 8001 試薬試験方法通則

2. 共通事項 この規格に共通する事項は,JIS K 8001による。

3. 種類 特級

4. 性質 3−メチル−1−フェニル−5−ピラゾロンは,次の性質を示す。

(1) 性状 3−メチル−1−フェニル−5−ピラゾロンは,白〜うすい黄色の結晶性粉末で,エタノール及び

N,N−ジメチルホルムアミドに溶けやすく,水及びジエチルエーテルに溶けにくい。

(2) 定性方法 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数2 620cm-1,1 600cm-1,

1 500cm-1,1 390cm-1,1 310cm-1,1 150cm-1,1 030cm-1及び800cm-1付近に主な吸収を認める。この場

合,試料調製はJIS K 0117の6.2(1)(錠剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を図1に示す。

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K 9548-1994

図1 赤外吸収スペクトルの一例

5. 品質 品質は,6.によって試験し,表1に適合しなければならない。

表1 品質

項目

規格値

N, N−ジメチルホルムアミド溶状

融点

乾燥減量

強熱残分(硫酸塩)

シアン化物分析適合性

試験適合

1.0%以下

0.1%以下

試験適合

6. 試験方法 試験方法は,次のとおりとする。

(1) N, N−ジメチルホルムアミド溶状

試料0.30g+N, N−ジメチルホルムアミド (→20ml) ……澄明[(5)の試験に用いる]。

(2) 融点 128〜131℃

JIS K 8001の5.4による。

(3) 乾燥減量 1.0%以下

JIS K 0067の4.1.4(4)(減圧下で乾燥剤を用いて乾燥する方法)による。試料1.0g(0.1mgのけたま

ではかる)を用いて18時間乾燥し,減量10mg以下。

(4) 強熱残分(硫酸塩) 0.1%以下

JIS K 0067の4.4.4(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)(4.2)による。試料1.0g及び硫酸0.5ml

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を用い,残分1mg以下。

(5) シアン化物分析適合性

試料溶液:4−ピリジンカルボン酸(純度99.0%以上)1.5g+水酸化ナトリウム溶液 (40g/l) 20ml→溶

かす→塩酸 (1+10) でpH7.0に調節+(1)の溶液20ml+水 (→100ml)。

試験溶液:シアン化物標準液 (0.01mgCN/ml) 10ml(正確にとる)→全量フラスコ250mlに入れる→水

を標線まで加える→その20ml(正確にとる)→全量フラスコ50mlに入れる。

空試験溶液:水20ml→全量フラスコ50mlに入れる。

操作:①試験溶液,空試験溶液それぞれに,+りん酸塩緩衝液 (pH7.2) (1)10ml+pトルエンスルホン

クロロアミドナトリウム溶液 (10g/l) 0.5ml→栓をして約25℃で5分間放置+試料溶液10ml(正確にと

る)→水を標線まで加える→栓をして振り混ぜる→約25℃で30分間放置。

②吸収セル10mmを用い,波長638nm付近の吸収極大の波長におけるそれぞれの吸光度を水を対照

液として測定……それぞれ0.50以上,0.01以下。

注(1) りん酸塩緩衝液 (pH7.2) の調製 りん酸水素二ナトリウム3.6g+水60ml→りん酸二水素カリウ

ム溶液[りん酸二水素カリウム2.0g+水 (→10ml)]でpH7.2に調節+水 (→100ml)。

7. 容器 遮光した気密容器とする。

8. 表示 容器には,次の事項を表示しなければならない。

(1) 名称 “3−メチル−1−フェニル−5−ピラゾロン”及び“試薬”の文字

(2) 種類

(3) 化学式,式量

(4) 内容量

(5) 製造番号

(6) 製造業者名又はその略号

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原案作成委員会 構成表

(委員長)

(事務局)

氏名

所属

久保田 正 明

細 川 幹 夫

津 田 博

地 崎 修

喜多川 忍

野々村 誠

加 山 英 男

石 橋 無味雄

川 瀬 晃

柳 瀬 斉 彦

藤 貫 正

並 木 昭

鶴 田 利 行

中 村 靖

大 槻 孝

日 暮 喜八郎

北 田 佳 伸

高 野 虞美子

中 村 穣

山 岡 宏

飯 岡 寛 一

山 田 和 夫

平 井 信 次

物質工学工業技術研究所計測化学部

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

通商産業省機械情報産業局計量行政室

工業技術院標準部繊維化学規格課

通商産業検査所化学部化学標準課

都立工業技術センター無機化学部

財団法人日本規格協会

厚生省国立衛生試験所

社団法人日本分析化学会

社団法人日本化学工業協会

社団法人日本分析化学会

財団法人化学品検査協会

硫酸協会

日本鉱業協会

社団法人日本鉄鋼協会

第一化学薬品株式会社

和光純薬工業株式会社

東京化成工業株式会社

森田化学工業株式会社

片山化学工業株式会社

柳島製薬株式会社

関東化学株式会社

日本試薬連合会