2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

K 9702:2014

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序文 ··································································································································· 1

1 適用範囲························································································································· 1

2 引用規格························································································································· 1

3 種類······························································································································· 1

4 性質······························································································································· 1

4.1 性状 ···························································································································· 1

4.2 定性方法 ······················································································································ 1

5 品質······························································································································· 2

6 試験方法························································································································· 2

6.1 一般事項 ······················································································································ 2

6.2 純度[(CH3)2SO](GC) ································································································· 2

6.3 密度(20 ℃) ··············································································································· 3

6.4 凝固点 ························································································································· 3

6.5 屈折率n20D ····················································································································· 3

6.6 水分 ···························································································································· 3

7 容器······························································································································· 3

8 表示······························································································································· 3

(1)

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

K 9702:2014

まえがき

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 9702:1995は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成26年9月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ

ーク表示認証において,JIS K 9702:1995によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

(2)

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格

JIS

K 9702:2014

ジメチルスルホキシド(試薬)

Dimethyl sulfoxide (Reagent)

(CH3)2SO FW:78.13

序文

この規格は,1983年に制定され,その後2回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1995年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いるジメチルスルホキシドについて規定する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

JIS K 0050 化学分析方法通則

JIS K 0061 化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0062 化学製品の屈折率測定方法

JIS K 0065 化学製品の凝固点測定方法

JIS K 0068 化学製品の水分測定方法

JIS K 0114 ガスクロマトグラフィー通則

JIS K 0117 赤外分光分析方法通則

JIS K 8001 試薬試験方法通則

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

ジメチルスルホキシドは,無色の液体であるが,光のばく露により,徐々に黄色が濃くなる。水,エタ

ノール及びジエチルエーテルに極めて溶けやすい。沸点は約189 ℃である。

4.2

定性方法

試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数2 995 cm-1,2 912 cm-1,1 437 cm-1,

1 407 cm-1,1 310 cm-1,1 049 cm-1,955 cm-1,699 cm-1及び669 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。試料

調製をJIS K 0117の5.4 a)(液膜法)によって行い,窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペク

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トルの例を図1に示す。

図1−赤外吸収スペクトルの例

注記 図1は,独立行政法人産業技術総合研究所のSDBSから引用したものである。

5

品質

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。

表1−品質

項目

規格値

試験方法

純度[(CH3)2SO](GC)

質量分率 %

99.0以上

密度(20 ℃)

凝固点

屈折率n20D

18以上

水分

質量分率 %

0.2以下

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2

純度[(CH3)2SO](GC)

純度[(CH3)2SO](GC)の試験方法は,次による。

a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) マイクロシリンジ又は試料導入装置 少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに

導入するマイクロシリンジ又は装置。

2) ガスクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0114に規定するもの。

b) 分析条件 分析条件は,次による。

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

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よい。

1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器

2) 固定相液体名 ポリエチレングリコール

3) 固定相液体の膜厚 0.25 μm

4) カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ 石英ガラス,0.25 mm及び30 m

5) 設定温度 カラム槽 140 ℃

試料気化室 190 ℃

検出器槽 250 ℃

6) キャリヤーガスの種類及び流量 ヘリウム,1.33 ml/min

7) 試料の導入方式 スプリット注入法(スプリット比 1:100)

8) 試料の導入量 0.2 μ1〜0.5μ1

c) 操作 操作は,次のとおり行う。

1) 試料の導入及び記録 試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導

入してクロマトグラムを記録する。

なお,あらかじめジメチルスルホキシドの保持時間を確認しておく。

2) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3 a)(データ処理ソフ

ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。

d) 定量法 検出したピークの面積を測定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって純度[(CH3)2SO]

(GC)を求める。

6.3

密度(20 ℃)

密度(20 ℃)の試験方法は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。

6.4

凝固点

凝固点の試験方法は,JIS K 0065による。

6.5

屈折率n20D

屈折率n20Dの試験方法は,JIS K 0062による。

6.6

水分

水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)又は6.4(電量滴定法)による。

なお,容量滴定法の場合,試料10.0 g(9.1 ml)をはかりとる。電量滴定法の場合,試料5.0 g(4.5 ml)

をはかりとる。

7

容器

容器は,遮光したガラス製の気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a) 日本工業規格番号

b) 名称 “ジメチルスルホキシド”及び“試薬”の文字

c) 種類

d) 化学式及び式量

e) 純度

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K 9702:2014

f)

内容量

g) 製造番号

h) 製造年月又はその略号

i)

製造事業者又はその略号