JIS M 8227 : 1997 鉄鉱石－すず定量方法

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格

JIS

M8227: 1997

鉄鉱石‐すず定量方法

Iron ores−Methods for determination of tin content

序文　この規格の，附属書1はJIS M 8227-1983のよう化すず抽出分離フェニルフルオロン吸光光度法を

改正し規定した日本工業規格である。附属書2は1996年に投票されたISO/DIS 11534 (Iron ores−

Determination of tin content−Flame atomic absorption spectrometric method) を元にして規定した日本工業規

格である。

1. 適用範囲　この規格は，鉄鉱石中のすず定量方法について規定する。

2. 引用規格　次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成す

る。この引用規格は，その最新版を適用する。

JIS M 8202 鉄鉱石−分析方法通則

3. 一般事項　定量方法に共通な一般事項は，JIS M 8202の規定による。

4. 定量方法の区分　すずの定量方法は，次による。

a) よう化物抽出分離フェニルフルオロン吸光光度法　この方法は，すず含有率0.01% (m/m) 以上0.10%

(m/m) 以下の試料に適用するもので，附属書1による。

b) よう化物抽出原子吸光法　この方法は，すず含有率0.001% (m/m) 以上0.015% (m/m) 以下の試料に適

用するもので，附属書2による。

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附属書1（規定）　よう化物抽出分離フェニルフルオロン吸光光度法

1. 要旨　試料を過酸化ナトリウムで融解し，温水で溶解した後，硫酸酸性として，よう化カリウムを加

える。生成したよう化すずをベンゼンで抽出し，更に希硫酸ですずを逆抽出する。フェニルフルオロンを

加えてすずとの錯体を生成させ，その吸光度を測定する。

2. 試薬　試薬は，次による。

a) 硫酸 (3＋1, 1＋1, 1＋3, 1＋70)

b) 過酸化水素 (1＋9)

c) 過酸化ナトリウム

d) よう化カリウム溶液 (780 g/l)

e) 亜硫酸ナトリウム溶液 (100 g/l)

緩衝溶液　フタル酸水素カリウム5.0 gを水に溶解し，塩酸 (1＋11) 17.5mlを正確に加え，水で液量を

1 000 mlとする。

g) ポリビニルアルコール溶液 (10 g/l) 重合度1 400〜1 700の製品を使用する。

h) アラビアゴム溶液 (10 g/l)

フェニルフルオロン溶液　フェニルフルオロン (C19H12O5) （正式名称は，2, 6, 7-トリヒドロキシ-9-

フェニル-3H-キサンテン-3-オンという。）0.01gを，塩酸 (1＋1) 1mlを加えたエタノール (99.5) 100ml

に溶解し，褐色瓶に移して冷暗所に保存する。

ベンゼン

k) 酸化鉄 (III) できるだけ純度の高い酸化鉄 (III) で，すずを含有しないか，又はすず含有率ができる

だけ低くて，既知であるもの。

標準すず溶液 (10μgSn/ml) すず［99.9 % (m/m) 以上］0.250 0 gをはかり採ってビーカー (100 ml) に

移し，時計皿で覆い，硫酸10m/を加え加熱分解する。常温まで冷却した後，硫酸 (1＋6) を用いて500ml

の全量フラスコに移し入れ，硫酸 (1＋6) で標線まで薄めて原液 (500μgSn/ml) とする。この原液を使

用の都度，必要量だけ硫酸 (1＋50) で正確に50倍に薄めて標準すず溶液とする。

3. 試料はかり採り量　試料はかり採り量は，附属書1表1による。

附属書1表1 試料はかり採り量

すず含有率

試料はかり採り量

0.01以上 0.03未満

0.03以上 0.10以下

4. 操作

4.1

試料溶液の調製　試料溶液の調製は，次の手順によって行う。

a) 試料をはかり採ってニッケルるつぼ (30 ml)(1)に移し入れる。

注(1) ニッケルるつぼの代わりに，アルミナるつぼ (C2) 又はジルコニウムるつぼ (30ml) を用いても

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よい。

b) 過酸化ナトリウム4 gを加えてよく混ぜ，更に過酸化ナトリウム1 gで表面を覆う。ふたをして初めは

低温でときどき振り混ぜながら約25分間加熱し，内容物が溶けてから温度を高め，約5分間赤熱状で

融解した後，放冷する。るつぼをビーカー (300ml) に移し入れ，温水約80 mlで融成物を溶解する。

るつぼを少量の水で洗浄して取り出す。

c) この溶液を加熱してかき混ぜながら，硫酸 (1＋1) 20 mlを徐々に加える。過酸化水素 (1＋9) 数滴を

滴加して沈殿を溶解し，約5分間煮沸した後，常温まで冷却する。この溶液を200 mlの全量フラスコ

に水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。

4.2

よう化すずの抽出分離　よう化すずの抽出分離は，次の手順によって行う。

a) 4.1c)で得た試料溶液20 mlを分取し，分液漏斗 (100ml) に移し入れる。これに硫酸 (3＋1) 10 mlを加

え，液温を20〜30℃に保ち，よう化カリウム溶液 [2.d)] 5m1及びベンゼン5mlを加え，約2分間激し

く振り混ぜる。しばらく静置して二層に分離させた後，下層の水相を捨て，有機相に，硫酸 (1＋3) 6ml

及びよう化カリウム溶液 [2.d)] 2mlを加え，約30秒間振り混ぜる。しばらく静置して二層に分離させ

た後，下層の水相を捨てる。

b) 有機相に硫酸 (1＋70) 5mlを加え，約1分間激しく振り混ぜ，しばらく静置して二層に分離させる。

下層の水相を100mlの全量フラスコに移し入れた後，分液漏斗に水2〜3mlを加え，約5秒間振り混

ぜて有機相を洗浄する。静置して二層に分離させた後，下層の水相を同じ全量フラスコに移し入れる。

これに亜硫酸ナトリウム溶液 [2.e)] を滴加し，1滴加えるごとに振り混ぜてよう素の着色を消失させ

る。

4.3

呈色 4.2b)で得た溶液(2)に緩衝溶液 [2.f)] 30ml，ポリビニルアルコール溶液 [2.g)] 又はアラビアゴ

ム溶液 [2.h)] 1mlを加え，振り混ぜ，更にフェニルフルオロン溶液 [2.i)] 10mlを正確に加えて振り混ぜる。

20分間以上静置し，硫酸 (1＋70) で標線まで薄める。

注(2) この溶液中にバナジウム0.6 mg,ビスマス0.1 mg,タングステン0.1 mgがそれぞれ単独に存在して

いる場合には，分析結果に影響しない。

4.4

吸光度の測定 4.3で得た呈色溶液の一部を光度計の吸収セル (10mm) に採り，水を対照液として，

波長510nm付近の吸光度を測定する。

5. 空試験　試料の代わりに酸化鉄 (III) [2.k)] を，はかり採った試料と同量はかり採り，ニッケルるつぼ

(30 ml) (1)に移し入れる。以下，4.1b)〜4.4の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行う。

6. 検量線の作成　分液漏斗 (100ml) 7個を準備して，それぞれに標準すず溶液 [2.1)] 0ml, 0.5ml, lml, 2ml,

3ml, 4m1及び5mlを正確に加えた後，水で液量を20mlとする。これに硫酸 (3＋1) 10mlを加え，液温を

20〜30℃に保ち，よう化カリウム溶液 [2.d)] 5m1及びベンゼン5mlを加え，約2分間激しく振り混ぜる。

しばらく静置して二層に分離させた後，下層の水相を捨て，有機相に硫酸 (1＋3) 6m1及びよう化カリウム

溶液 [2.d)] 2mlを加え，約30秒間振り混ぜる。しばらく静置して二層に分離させた後，下層の水相を捨て

る。以下4.2b)〜4.4の手順に従って試料と併行して操作し，得た吸光度とすず量との関係線を作成し，そ

の関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

7. 計算　計算は，次による。

a) すず含有率の計算 4.4及び5.で得た吸光度と，6.で作成した検量線とからすず量を求め，試料中のす

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ず含有率を，次の式によって算出する。

−

100

ここに， Sn：　試料中のすず含有率 [ % (m/m) ]

A1：　分取した試料溶液中のすず検出量(g)

A2：　分取した空試験液中のすず検出量(3)(g)

m：　試料はかり採り量 (g)

B：　試料溶液及び空試験液の分取比

注(3) 空試験に使用した酸化鉄 (III) 中にすずが含まれている場合に

は，はかり採った酸化鉄 (III) 中のすず量を差し引く。

b) 酸化すず含有率の計算　試料中の酸化すず含有率は，すず含有率から次の式によって算出する。

SnO2＝1.270×Sn

ここに， SnO2：　試料中の酸化すず含有率 [% (m/m) ]

Sn： a)に同じ

8. 許容差　許容差は，附属書1表2による。

附属書1表2 許容差

単位 % (m/m)

室内許容差

室間許容差

D (n) ×［0.0132×（すず含有率）＋0.000 2］ 2.8×［0.044 4×（すず含有率）＋0.000 1］

n＝2のとき，D (n) ＝2.8

n＝3のとき，D (n) ＝3.3

n＝4のとき，D (n) ＝3.6

参考　この許容差は，すず含有率0.011% (m/m) 以上0.10% (m/m) 以下の試料を用いて求め

たものである。

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附属書2（規定）　よう化物抽出原子吸光法

1. 要旨　試料を白金るつぼ中で，硫酸とふっ化水素酸で加熱処理し，二酸化けい素を揮散除去する。残

さを炭酸ナトリウムと四ほう酸ナトリウムで融解し，塩酸で溶解した後，アスコルビン酸で鉄を還元し，

よう化カリウムを加える。生成したよう化すずをトリ-n-オクチルホスフィンオキサイド（以下，TOPOと

いう。）-4-メチル-2-ペンタノンで抽出する。有機相を原子吸光光度計の一酸化二窒素・アセチレンフレー

ム中に噴霧し，その吸光度を測定する。

2. 試薬　試薬は，次による。

a) 塩酸 (1＋1)

b) ふっ化水素酸

c) 硫酸 (1＋1)

d) 酸化鉄 (III) できるだけ純度の高い酸化鉄 (III) で，すずを含有しないか，又はすず含有率ができる

だけ低くて，既知であるもの。

e) 炭酸ナトリウム（無水）

四ほう酸ナトリウム（無水）

g) L (＋) -アスコルビン酸溶液 L (＋) -アスコルビン酸20gを水に溶解し，液量を100mlにする。この溶

液は，使用の都度調製する。

h) よう化カリウム溶液　よう化カリウム90 gを水に溶解し，L (＋) -アスコルビン酸30gと塩酸30mlを

加え，水で液量を200mlとする。この溶液は使用の都度調製する。

TOPO4-メチル-2-ペンタノン溶液 TOPO1gを4-メチル-2-ペンタノン100mlに溶解する。

標準すず溶液（20 μgSn/ml）　すず［99.9 % (m/m) 以上］0.100 0gをはかり採って白金皿（100番）に

移し入れ，時計皿で覆い，塩酸5 mlを加えて加熱分解する。冷却した後，500mlの全量フラスコに塩

酸 (1＋1) を用いて移し入れ，塩酸200mlを加える。常温まで冷却し，水で標線まで薄めて原液 (200

μgSn/ml) とする。使用の都度，この原液を塩酸 (1＋1) で正確に10倍に薄めて標準すず溶液とする。

3. 試料はかり採り量　試料はかり採り量は，1.0gとする。

4. 操作

4.1

試料溶液の調製　試料溶液の調製は，次の手順によって行う。

a) 試料をはかり採って白金るつぼ (30 ml) に移し入れる。

b) 数滴の水で湿した後，硫酸 (1＋1) 2 mlとふっ化水素酸5 mlを加え，白金線などのかくはん棒でよく

かき混ぜ少量の水でかくはん棒を洗浄する。るつぼを熱板の低温部に置き，穏やかに加熱し，更に加

熱を続け硫酸白煙を発生させ，これを熱板上の高温部に移し，白煙が出なくなるまで加熱する。次に

バーナーで加熱して硫酸の白煙を発生させ，白煙が出なくなるまで加熱する。さらに，1 000±20℃に

加熱した電気炉中で15分間加熱した後，放冷する。

c) 白金線などのかくはん棒でるつぼ内壁から残さをはく離する。これに炭酸ナトリウム（無水）2gと四

ほう酸ナトリウム（無水）1gを加え，白金線などのかくはん棒でよく混合した後，白金るつぼにふた

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をして，1 000±20℃に加熱した電気炉中で30分間加熱する。放冷した後，るつぼをビーカー (200 ml)

に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸 (1＋1) 40 mlを加え，約90℃に加熱して融成物を溶解する。るつぼ

を少量の水で洗浄して取り出した後，溶液は冷却する。

4.2

よう化すずの抽出分離 4.1c)で得た試料溶液にL (＋) -アスコルビン酸溶液 [2.g)] 10mlとよう化カ

リウム溶液 [2.h)] 2mlを加え，振り混ぜる。この溶液を分液漏斗 (200ml) に水を用いて移し入れ，水で液

量を100mlとする。これにTOPO-4-メチル-2-ペンタノン溶液 [2.i)] 10mlを正確に加えて30秒間激しく振

り混ぜる。しばらく静置して二層に分離させる。下層の水相を捨て，有機相を栓付き容器に乾いたろ紙を

用いてろ過する。

4.3

吸光度の測定 4.2で得た有機相の一部を，4-メチル-2-ペンタノンを用いてゼロ点を調整した原子吸

光光度計の一酸化二窒素・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長286.3nmにおける吸光度を測定する。

5. 空試験　試料の代わりに酸化鉄 (III) [2.d)] 1.0gをはかり採り白金るつぼ (30ml) に移し入れる。以下

4.1b)〜4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行う。

6. 検量線の作成白金るつぼ (30ml) を7個準備し，それぞれに酸化鉄 (III) [2.d)] 1.0gをはかり採って加

え，更に標準すず溶液 [2.j)] 0ml, 1ml, 2ml, 4ml, 6ml, 8ml及び10 mlを正確に加える。以下4.1b)〜4.3の手

順に従って試料と併行して操作し，得た吸光度とすず量との関係線を作成し，その関係線を原点を通るよ

うに平行移動して検量線とする。

7. 計算　計算は，次による。

a) すず含有率の計算 4.3及び5.で得た吸光度と，6.で作成した検量線とからすず量を求め，試料中のす

ず含有率を，次の式によって算出する。

−

100

ここに， Sn：　試料中のすず含有率 [% (m/m) ]

A1：　試料溶液中のすず検出量 (g)

A2：　空試験液中のすず検出量(1) (g)

m：　試料はかり採り量 (g)

注(1) 空試験に使用した酸化鉄 (III) 中にすずが含まれている場合には，はかり採った酸化鉄 (III) 中

のすず量を差し引く。

b) 酸化すず含有率の計算　試料中の酸化すず含有率は，すず含有率から次の式によって算出する。

SnO2＝1.270×Sn

ここに， SnO2：　試料中の酸化すず含有率 [% (m/m) ]

Sn： a)に同じ

8. 許容差　許容差は，附属書2表1による。

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

M8227: 1997

附属書2表1 許容差

単位 % (m/m)

室内許容差

室間許容差

D (n) ×［0.007 1×（すず含有率）＋0.000 09］ 2.8×［0.015 8×（すず含有率）＋0.000 13］

n＝2のとき，D (n) ＝2.8

n＝3のとき，D (n) ＝3.3

n＝4のとき，D (n) ＝3.6

参考　この許容差は，すず含有率0.000 6% (m/m) 以上0.014 9% (m/m) 以下の試料を用いて

求めたものである。

原案作成委員会の構成

（鉄鋼分析部会部会長）

（化学分析分科会主査）

（鉄鉱石JIS改正WGリーダー）

（直属幹事）

（委員）

氏名

所属

佐　伯　正　夫

岩　田　英　夫

石　橋　耀　一

岡　野　輝　雄

杉　原　孝　志

中　川　孝

秋　窪　英　敏

金　築　宏　治

川　村　恒　夫

稲　本　勇

大　水　勝

笠　井　茂　夫

鈴　木　興　三

鈴　木　節　雄

土　屋　武　久

蔵　保　浩　文

中　里　福　和

西　野　和　美

平　松　茂　人

菅　野　清

平　田　晴　彦

小　倉　正　之

船　曵　佳　弘

大　槻　孝

増　喜　浩　二

新日本製鐵株式会社

日本鋼管株式会社

川崎製鉄株式会社

川崎テクノリサーチ株式会社

合同製鐵株式会社

株式会社神戸製鋼所

株式会社コベルコ科研

新日本製鐵株式会社

新日本製鐵株式会社（すず担当）

新日本製鐵株式会社

住友金属工業株式会社

株式会社中山製鋼所

日新製鋼株式会社

日本鋼管株式会社

社団法人日本鉄鋼協会

上記委員会作成の原案を受けて，次に示す社団法人日本鉄鋼連盟原料標準委員会JM2分科会が最終案を

作成した。

氏名

（原料標準委員会委員長）

（JM2分科会主査）

（委員）

安　達　良　英

松　村　泰　治

中　林　賢　司

藤　本　京　子

滝　沢　佳　郎

岡　山　和　生

所属

新日本製鐵株式会社

川崎テクノリサーチ株式会社

通商産業省工業技術院

川崎製鉄株式会社

川崎テクノリサーチ株式会社

合同製鐵株式会社

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

M8227: 1997

氏名

金　築　宏　治

今　北　毅

西　埜　誠

笠　井　茂　夫

菊　池　統　一

鈴　木　節　雄

松　本　義　朗

西　野　和　美

原　田　幹　雄

槌　尾　武　久

林　三　男

石　橋　耀　一

吉　岡　豊

河　野　久　征

大　槻　孝

脊　戸　雄　功

所属

株式会社神戸製鋼所

株式会社コベルコ科研

株式会社島津製作所

新日本製鐵株式会社

住友金属工業株式会社

住友金属テクノロジー株式会社

株式会社中山製鋼所

日新製鋼株式会社

社団法人日本海事検定協会

日本鋼管株式会社

理学電機工業株式会社

社団法人日本鉄鋼連盟