2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格
JIS
K 0069-1992
化学製品のふるい分け試験方法
Test methods for sieving of chemical products
1. 適用範囲 この規格は,ふるい分けによって粒状又は粉末状の化学製品のふるい残分及び粒子径分布
を試験するための一般的な方法について規定する。
備考1. 化学製品は,化学反応によって生成する多種多様な物質全般を指すが,個別の製品又は製品
群の規格において,この規格と異なる試験方法を規定している場合は,その規格に規定する
方法による。
2. 化学製品には,揮発性,爆発性,放射性などが強いために,この規格を用いるとき試験の安
全を確保できないものもある。この規格に規定する方法は一般的な方法であり,あらかじめ
安全性を十分に確認できるものに適用する。
3. この規格の引用規格を,付表1に示す。
2. 一般事項
2.1
用語の定義 この規格で用いる用語の定義は,JIS Z 8815によるほか,次のとおりとする。
(1) ふるい残分 ふるい分け後のふるい上の質量を,試料の質量に対する百分率で表したもの。
(2) 粒子径分布 2個以上の目開きの異なるふるいを用いて,それぞれのふるい上及び最下段のふるい下
の質量を,試料の質量に対する積算百分率で表したもの。
備考 粒子径分布は,粒度分布ともいう。
2.2
共通事項 試験に共通する事項は,JIS K 0050及びJIS Z 8815によって,数値の丸め方はJIS Z 8401
による。
3. ふるい分け試験方法の種類 ふるい分け試験方法の種類は,次のとおりとする。
3.1
乾式ふるい分け
(1) 手動ふるい分け
(2) 機械ふるい分け
3.2
湿式ふるい分け
4. ふるい分け試験方法の選定 ふるい分け試験方法の選定の基準は,次による。
4.1
乾式ふるい分けが適当な試料
(1) 粒子径45μm以上の粒子が多いもの。
(2) 乾燥することによって試料粒子の付着水分を除去できるもの。
4.2
湿式ふるい分けが適当な試料
(1) 粒子径45μm以下の粒子が多いもの。
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K 0069-1992
(2) 乾燥すると粒子が固着する傾向をもつもの。
(3) 粒子の付着,凝集性の高いもの。
(4) ふるい分け試験中に静電気を帯びて,ふるいに付着する傾向をもつもの。
5. 試料の採取 試料は表1又は表2に示す量を目安として,ロットを代表するように採取し,採取した
試料の量が多い場合は,JIS M 8100の6.5(試料の縮分)によって必要な量まで縮分する。
表1 直径200mmの標準ふるいに装入する試料量の目安
ふるいの目開き
試料の見掛けの最 ふるい分け終了後のふ
大体積
cm3 るい上の最大量 cm3
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K 0069-1992
表2 直径75mmの標準ふるいに装入する試料量の目安
ふるいの目開き
試料の見掛けの最 ふるい分け終了後のふ
大体積
cm3 るい上の最大量 cm3
6. 試験方法 試験方法は,乾式ふるい分け試験方法又は湿式ふるい分け試験方法のいずれかによる。
6.1
6.1.1
乾式ふるい分け試験方法
装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(1) ふるい JIS Z 8801に規定する網ふるいで,ふるい枠の内径の寸法が75mm又は200mmのもの。
(2) ふるい分け装置 ふるいを1個又は数個重ねて,振とうできる装置。装置を用いる場合は,そのふる
い分け結果が手動ふるい分け結果と差を生じないこと。
(3) はかり(天びん) 化学はかり又は電子はかり。
(4) 乾燥器 温度105±2℃に保持できるもの。
(5) デシケーター JIS R 3503に規定するもので,乾燥剤としてシリカゲルを入れたもの(1)。
注(1) シリカゲルは,約150℃で加熱,放冷したものを用い,再生する場合も同じ処理を行う。
(6) ナイロン製ブラシ ふるいの網目の粒子による目詰まりを除去できるもの。
6.1.2
試料の採取量 5.による。
6.1.3
試料の乾燥 試料を乾燥する必要がある場合は,次のいずれかによる。
(1) 大気中で自然乾燥する。
(2) 乾燥器を用いて試料が変質しない温度で乾燥後,デシケーター中で室温になるまで放冷する。
6.1.4
ふるい分け時間 乾式ふるい分けの終点は,原則として1分間にふるいを通過する試料の量が,試
料質量の0.1%以下となったときとする(2)。
注(2) ふるい分け時間は,試料の特性,試料の量,ふるい分け方法及びふるいの目開きによって異な
るので,あらかじめ予備試験を行って,ふるい分け時間を決めておくのがよい。
6.1.5
操作 操作は,手動ふるい分け又は機械ふるい分けのいずれかによる。
(1) 手動ふるい分け 手動ふるい分けは,用いるふるいの目開きに応じ,次のとおり行う。
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K 0069-1992
(1.1) 4mm以上の場合
(a) 1個のふるいを受け皿の上に載せる。
(b) ふるいに試料を装入し,ふたをする。
(c) これを両手で持ち,約70mmの振幅で,1分間に約60往復の割合で,水平面内を前後に振動させて
ふるい分ける(3)。
注(3) ふるい分け後,更に目開きの小さいふるいによるふるい分けを行う場合は,受け皿の中のふる
い下試料を次のふるいの試料とする。
(d) ふるい上及びふるい下の質量を量る。すべてのふるい上及びふるい下の質量の合計と装入した試料
の質量との差(試料損失量)は2%以内でなければならない。
(1.2) 1mm以上4mm未満の場合
(a) 目開きの大きいふるいが上段になるように,必要なふるいを数個重ねて受け皿の上に重ねる。
(b) 最上段のふるいに試料を装入し,ふたをする。
(c) 重ねたふるいを両手で水平に持ち,約70mmの振幅で,1分間に約60往復の割合で,水平面内を前
後に振動させてふるい分ける(3)(4)。
注(4) ふるい分け速度が小さい物質では,前後に振動させるとき,1分間に約3回の円運動を加える。
(d) 各段のふるい上及びふるい下の質量を量る。すべてのふるい上及びふるい下の質量の合計と装入し
た試料の質量との差(試料損失量)は2%以内でなければならない。
(1.3) 1mm未満の場合
(a) 目開きの大きいふるいが上段になるように,必要なふるいを数個重ねて受け皿の上に重ねる。
(b) 最上段のふるいに試料を装入し,ふたをする。
(c) 重ねたふるいを片手又は腕を湾曲して支え,ふるいを約20度傾斜させて,1分間に約120回の割合
で一方の手でたたく。このとき1分間に4回の割合でふるいを水平に置き,90度回転させて,ふる
いの枠を手で強くたたく。
(d) ふるい網の下面に微粉が付着している場合には,ナイロン製ブラシを用いて静かにふるいの下面か
ら除去し,その微粉は,ふるい下とする。
(e) 各段のふるい上及びふるい下の質量を量る。すべてのふるい上及びふるい下の質量の合計と装入し
た試料の質量との差(試料損失量)は2%以内でなければならない。
(2) 機械ふるい分け 機械ふるい分けは,次のとおり行う。ただし,手動ふるい分け結果と差を生じない
ように,あらかじめふるい分け時間及び試料の量について操作条件を設定しておかなければならない。
(a) 目開きの大きいふるいが上段になるように,ふるいを受け皿の上に重ねる。
(b) 最上段のふるいに試料を装入し,ふたをする。
(c) ふるいをふるい分け装置に装着後,タイマーによって振とう時間を設定し,ふるい分けを行う。
(d) ふるい分けを終了した後,ふるいをふるい分け装置から引き出す。
(e) 各段のふるい上及びふるい下の質量を量る。すべてのふるい上及びふるい下の質量の合計と装入し
た試料の質量との差(試料損失量)は2%以内でなければならない。
6.1.6
計算 ふるい残分及び粒子径分布は,次の式によって算出し小数点以下第1位に丸める。
(1) ふるい残分
A
=SB
×
100
ここに, A: ふるい残分 (%)
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K 0069-1992
B: ふるい上の質量 (g)
S: ふるい上及びふるい下の質量の合計 (g)
(2) 粒子径分布 粒子径範囲に対応するふるい残分を求める。試験結果を積算分布で表す場合は,粒子径
範囲の大きい順にふるい残分を求めた後,ふるい残分を積算して粒子径範囲に対応する積算百分率を
求める。
6.1.7
結果の表示 試験結果の表示項目は,次による。
(1) 試料名
(2) ふるい分け方法
(3) ふるい枠の形状及び大きさ
(4) ふるい網の種類
(5) ふるい分け時間
(6) 使用したふるいの公称目開き
(7) 各ふるい上残留試料の質量及び最小目開きのふるいを通過した試料の質量
(8) 各粒度区分の質量百分率
(9) 積算ふるい上百分率
なお,表によって試験結果を表す場合の例を表3及び表4に示し,図によって粒子径分布の試験結果を
表す場合の例を図1に示す。乾燥した試料を用いた場合には,乾燥の方法及び水分含有率 (%) を付記する。
表3 1個のふるいによる試験結果の一例
粒子径範囲 μm
質量 g
合計
ふるい残分 %
表4 複数のふるいによる試験結果の一例
粒子径範囲
質量
ふるい残分
粒子径分布
ふるいの目開き
積算分布 %
合計
乾燥:105℃,30分間
乾燥減量:46.08g−44.70g=1.38g
.1
38 g
水分含有率:
46
.
08 g
×100=3.0%
試料損失量:44.70g−44.54g=0.16g
.0
16 g
試料損失率:
44
.
70 g
×100=0.36%
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K 0069-1992
図1 積算分布による表示の一例
6.2
6.2.1
湿式ふるい分け試験方法
装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(1) ふるい JIS Z 8801に規定する網ふるいで,ふるい枠の内径の寸法が75mm。
(2) はかり(天びん) 6.1.1(3)による。
(3) 乾燥器 6.1.1(4)による。
(4) デシケーター 6.1.1(5)による。
(5) ビーカー JIS R 3503に規定する呼び容量100ml又は200ml。
(6) はけ 幅15mmの平ばけで,穂の長さが約25mmで毛のしなやかなもの。
(7) 蒸発皿 JIS R 1302に規定する直径120mmの平底形。
6.2.2
試薬 試薬は,次のとおりとする。
(1) 水 浮遊物を認めない清澄なもの。上水道水を用いてもよい。
(2) 湿潤剤 JIS K 8102に規定するエタノール (95)。エタノールに溶解する試料の場合は,用いる湿潤剤
を別に規定する。
6.2.3
試料の採取 5.による。
6.2.4
操作 操作は,必要なふるい1個ずつについて,次のとおり行う。
(a) ふるいを105±2℃に保った乾燥器で30分間加熱し,デシケーター中で放冷した後,質量を1mgの
けたまで量る。
(b) さらに,15分間乾燥し,デシケーター中で放冷した後,質量を1mgのけたまで量る。
(c) (b)を繰り返して,質量の変化が1mg以下になったときの質量を記録する。
(d) あらかじめほぐした試料を1mg(5)のけたまで量り取り,ビーカーに入れる。
注(5) 試料の大きさによって最小の読み取り量を別に規定してもよい。
(e) 試料が十分にぬれる程度の湿潤剤を加えて潤し,ガラス棒で軽く圧して塊を崩す。
(f) 水(6)を加えて十分にかき混ぜた後,液中に浮遊する部分をビーカーに載せたふるい網の上に移す。
ふるい網の両面はあらかじめ湿潤剤で潤しておく。
注(6) 試料が水に溶解するか又は浮遊する場合は,用いる液体を別に規定する。
(g) 水を残りの試料に加え,同様にふるい網の上に移す。この操作を繰り返して,すべての試料をふる
い網の上に移す。
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K 0069-1992
(h) 水を少量ずつ注ぎかけながら,ふるいを揺り動かして試料の大部分を通す。
(i) そのふるいを蒸発皿の中に入れ,ふるい網の上15mmになるまで水を入れる。
(j) はけを用いて軽くふるい網の上を掃く。掃く速さは毎秒1回とし,20回ごとにふるいを蒸発皿から
引き上げ,水をふるい目から流し出し,40回ごとに蒸発皿の中の水を取り替える。
(k) これを繰り返して,蒸発皿の中の水に試料を,目視によって認めなくなった後,はけに付着した固
形物を水でふるい網の上に洗い落とし,ふるいを湿潤剤でよく洗う。
(l) (a)〜(c)によって,質量の変化が1mg以下になったときの質量から初めに記録したふるいの質量を
差し引いて,ふるい上の質量を求める。
6.2.5
計算 ふるい残分及び粒子径分布は,次の式によって算出し,小数点以下第1位に丸める。
(1) ふるい残分
A
=SB
×
100
ここに, A: ふるい残分 (%)
B: ふるい上の質量 (g)
S: 試料の質量 (g)
(2) 粒子径分布 粒子径範囲に対応するふるい残分を求める。試験結果を積算分布で表す場合は,粒子径
範囲の大きい順にふるい残分を求めた後,ふるい残分を積算して粒子径範囲に対応する積算百分率を
求める。
6.2.6
結果の表示 6.1.7による。
7. 化学製品を取り扱うときの注意事項 化学製品を取り扱うときには,まずその物質の名称を確認し,
その安全性について確認する。その物質の物性など情報が不十分で安全性の確認ができないときは,事前
に調査を行い,十分な安全性の対策を施したうえで取り扱う。
危険性,有害性,放射性などに関し法規上の規制があるものについては,十分な準備と対策を施した後,
関連する法令・規則によって取り扱わなければならない。
付表1 引用規格
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 8102 エタノール (95) [エチルアルコール (95)](試薬)
JIS M 8100 粉塊混合物−サンプリング方法通則
JIS R 1302 化学分析用磁器蒸発ざら
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS Z 8401 数値の丸め方
JIS Z 8801 標準ふるい
JIS Z 8815 ふるい分け試験方法通則
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K 0069-1992
化学製品一般試験方法JIS改正原案作成委員会 構成表
氏名
(委員長)
所属
小
委員会
荒 木 峻
細 川 幹 夫
寺 西 大三郎
三 井 清 人
川 瀬 晃
東京都立大学
工業技術院標準部
通商産業省基礎産業局
通商産業省計量研究所
通商産業省化学技術研究所
平 井 信 次
武 田 寧
栗 原 力
石 見 妙 晴
○
○
○
○
○
○
○
池 田 順 一
西 川 光 一
通商産業省通商産業検査所
厚生省国立衛生試験所
財団法人化学品検査協会
社団法人日本化学会
(旭化成工業株式会社)
日本科学機器団体連合会
(株式会社離合社)
日本理化学硝子機器工業会
(柴田科学器械工業株式会社)
日本分析機器工業会
(株式会社島津製作所)
石油化学工業協会
社団法人日本芳香族工業会
日本試薬連合会
(和光純薬工業株式会社)
財団法人日本規格協会
社団法人日本化学工業協会
桑 田 真 一
前 川 正 和
三菱化成株式会社総合研究所
株式会社住化分析センター
○
○
幹事
○
○
鈴 木 正 儀
三 浦 一 清
川 村 隆 宏
丸 山 博
山 下 憲 一
田 坂 勝 芳
吉 田 千 秋
昭和電工株式会社川崎工場
三井東圧化学株式会社総合研究所
昭和電工株式会社
京都電子工業株式会社
社団法人日本粉体工業技術協会
工業技術院標準部
社団法人日本化学工業協会
○
○
○
○
大 森 道 昭
加 藤 幸 雄
坂 田
衞
辻 洋 典
猪 瀬 太 郎
竹 内 幸 夫
(事務局)
JIS
委員会
○
○
○
○
○
第3
分科会
○
○
主査
○
○
○
○
○
○
○
○
○
○
○
○
○
○
幹事
○
○
○
○
○
○