2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 0081：2012
目
次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 分析方法の原理 ················································································································ 1
4 一般事項························································································································· 2
5 粒子状ほう素の試料採取方法 ······························································································ 2
5.1 一般 ···························································································································· 2
5.2 測定位置 ······················································································································ 2
5.3 測定点 ························································································································· 2
5.4 試料採取装置 ················································································································ 2
5.5 試料の採取操作 ············································································································· 2
5.6 試料ガス採取量 ············································································································· 2
6 ガス状ほう素の試料採取方法 ······························································································ 3
6.1 一般 ···························································································································· 3
6.2 測定位置 ······················································································································ 3
6.3 測定点 ························································································································· 3
6.4 試料採取装置 ················································································································ 4
6.5 試料の採取 ··················································································································· 5
6.6 試料ガス採取量 ············································································································· 6
7 試料溶液の調製 ················································································································ 6
7.1 粒子状ほう素の試料溶液の調製 ························································································ 6
7.2 ガス状ほう素の試料溶液の調製 ························································································ 7
8 分析方法························································································································· 8
8.1 ICP発光分光分析法········································································································ 8
8.2 ICP質量分析法 ············································································································· 9
9 排ガス中濃度の計算方法 ··································································································· 11
10 分析結果の記録 ············································································································· 11
10.1 分析値のまとめ方 ········································································································ 11
10.2 記録項目 ···················································································································· 11
附属書A（参考）排ガス中のほう素測定の不確かさ評価結果························································ 16
（1）
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まえがき
この規格は，工業標準化法第12条第1項の規定に基づき，社団法人産業環境管理協会（JEMAI）から，
工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経
済産業大臣が制定した日本工業規格である。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
（2）
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日本工業規格
JIS
K 0081：2012
排ガス中のほう素分析方法
Method for determination of boron in flue gas
1
適用範囲
この規格は，石炭，廃棄物，バイオマスなどの燃焼によって，煙道，煙突，ダクトなどに排出されるガ
ス（以下，排ガスという。）に含まれる粒子状及びガス状ほう素を個別に採取分析し，合算することによっ
て，排ガス中ほう素濃度を分析する方法について規定する。粒子状ほう素とは，0.3 µmの粒子に対して
99.5 %以上の捕集効率をもつフィルターに捕集される粒子状物質に含まれるほう素及びその化合物の総称
であり，ガス状ほう素とは，そのフィルターを通過するほう素及びその化合物の総称である。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0095 排ガス試料採取方法
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0133 高周波プラズマ質量分析通則
JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8230 過酸化水素（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8819 ふっ化水素酸（試薬）
JIS K 8863 ほう酸（試薬）
JIS K 9901 高純度試薬−硝酸
JIS P 3801 ろ紙（化学分析用）
JIS Z 8808 排ガス中のダスト濃度の測定方法
3
分析方法の原理
排ガス中の粒子状ほう素は，ろ紙を用いた試料採取装置で捕集した後に誘導結合プラズマ発光分光分析
法（以下，ICP発光分光分析法という。）又は誘導結合プラズマ質量分析法（以下，ICP質量分析法という。）
を用いて定量する。排ガス中のガス状ほう素は，排ガスを吸収液に吸収した後に，ICP発光分光分析法又
はICP質量分析法を用いて定量する。粒子状及びガス状ほう素濃度を合計し，排ガス中のほう素濃度を求
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める。粒子状ほう素及びガス状ほう素のそれぞれの定量下限値は，試料ガス採取量を120 Lとして，ICP
発光分光分析法を用いた場合いずれも0.05 mg/m3とし，ICP質量分析法を用いた場合，いずれも0.001 mg/m3
とする。
注記 この規格に示すmg/m3は，標準状態（273.15 K，101.32 kPa）における質量濃度である。
4
一般事項
一般事項は，次による。
a) 試料ガス採取方法に共通する一般事項は，JIS K 0095及びJIS Z 8808による。
b) 化学分析に共通する一般事項は，JIS K 0050による。
c) ICP発光分光分析法に共通する一般事項は，JIS K 0116による。
d) ICP質量分析法に共通する一般事項は，JIS K 0133による。
e) 試料溶液の調製及び分析に用いる水は，JIS K 0557の4.（種別及び質）に規定するA3のもの，又は
これと同等のものを用いる。ただし，シリカガラス製又は金属製の蒸留器を用いて調製したもの。
5
粒子状ほう素の試料採取方法
5.1
一般
同一試料採取位置において，できるだけ時間間隔をあけずに，通常2回以上試料ガスを採取し，それぞ
れ分析する。
5.2
測定位置
測定位置は，JIS Z 8808の4.1（測定位置）による。
5.3
測定点
測定点は，JIS Z 8808の4.3（測定点）による。
5.4
試料採取装置
JIS Z 8808の8.1（ダスト試料採取装置の種類）の(1)（普通形試料採取装置）に規定した普通形試料採
取装置又は(2)（平衡形試料採取装置）に規定した平衡形試料採取装置を用いる。ただし，ろ紙には，アル
ミナを含むろ紙はガス状ほう素を吸着するので使用せず，シリカ繊維のろ紙を用いる。試料採取装置は，
ダスト捕集器の位置によって1形と2形とに区別し，1形はダスト捕集器をダクト内に置き，2形はダスト
捕集器をダクト外に置く。
5.5
試料の採取操作
試料の採取操作は，次による。
a) 試料採取の準備
1) 等速吸引のための吸引流量計算 普通形試料採取装置を用いる場合は，JIS Z 8808の9.3.1（等速吸
引のための吸引流量の計算）に規定する計算式によって求める。
2) ダスト捕集器の準備 ダスト捕集器の準備は，JIS Z 8808の9.3.2（ダスト捕集器の準備）による。
b) 試料の採取 JIS Z 8808の9.4（ダスト試料の採取）による。
c) 吸引ガス量の測定 JIS Z 8808の9.5（吸引ガス量の測定方法）による。
5.6
試料ガス採取量
次の式によって，標準状態（273.15 K，101.32 kPa）における試料ガス採取量を，乾きガス量（VSD）又
は湿りガス量（VSW）として算出する。
a) 乾きガス量を求める場合
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1) 湿式ガスメーターを用いた場合
V
SD
＝
V
×
273
.
15
P
＋
P
−
P
×
a m v
＋
22
.
41
(
a
＋
b
) ··································· (1)
273
.
15
＋
t
101
.
32
2) 乾式ガスメーターを用いた場合
V
SD
＝
V
×
273
.
15
P
＋
P
×
a m
＋
22
.
41
(
a
＋
b
) ········································ (2)
273
.
15
＋
t 101
.
32
b) 湿りガス量を求める場合
1) 湿式ガスメーターを用いた場合
V
SW
＝
V
×
273
.
15
P
＋
P
−
P
×
a m v
＋
22
.
41
(
a
＋
b
＋
c
) ······························ (3)
273
.
15
＋
t
101
.
32
2) 乾式ガスメーターを用いた場合
V
SW
＝
V
×
ここに，
273
.
15
P
＋
P
×
a m
＋
22
.
41
(
a
＋
b
＋
c
) ··································· (4)
273
.
15
＋
t 101
.
32
VSD： 乾きガス量（L）
VSW： 湿りガス量（L）
V： ガスメーターで測定したガス量（L）
t： ガスメーターにおける温度（℃）
Pa： 大気圧（kPa）
Pm1)： ガスメーターにおけるゲージ圧（kPa）
Pv2)： t ℃における水の飽和蒸気圧（kPa）
a1)： 吸収液に捕集された分析対象成分ガス（mol）
b1)： 吸収液に捕集された分析対象成分ガス以外のガス（mol）
c1)： JIS Z 8808の6. （排ガス中の水分量の測定）によって求
めた水分の量（mol）
273.15： 0 ℃に対応する絶対温度（K）
101.32： 1気圧に対応する圧力（kPa）
22.41： 標準状態における気体1 molの体積（L）
注1) 無視しても差し支えない場合が多い。
2) 表1参照。
6
ガス状ほう素の試料採取方法
6.1
一般
同一試料採取位置において，できるだけ時間間隔をあけずに，通常2回以上試料ガスを採取し，それぞ
れ分析する。
6.2
測定位置
測定位置は，5.2による。
6.3
測定点
測定点は，5.3による。
なお，ガス状ほう素及び粒子状ほう素を別々に測定する場合，近接する測定点を用いる。煙道，煙突，
ダクトなどが小さく，近接する測定点を設けることができない場合，排ガス組成及び排ガス温度が安定し
ていることを確認した上で，同一の測定点にてガス状ほう素及び粒子状ほう素の各々の試料を続けて採取
する。
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6.4
試料採取装置
JIS K 0095の6.（試料採取装置）に規定するほか，次による。試料採取装置の構成の例を図1に示す。
a) ダスト捕集器をダクト内に置く場合（1形）
b) ダスト捕集器をダクト外に置く場合（2形）
A 採取管
B ダスト捕集器
C 導管
D ヒーター
E 吸収瓶
F 空瓶
G 乾燥瓶（シリカゲル）
H 洗浄瓶
I
バイパス
J1，J2 切替コック
K 冷却槽
L 吸引ポンプ
M 流量調節コック
N 湿式ガスメーター又は乾式ガスメーター
O ローターメーター
P 温度計
Q マノメーター
図1−ガス状ほう素の試料採取装置の例
a) 採取管 シリカガラス又は四ふっ化エチレン樹脂製とする。採取管はあらかじめ硝酸（1＋13）又は塩
酸（1＋11），及び水で洗浄し，乾燥して保存する。ステンレス鋼製採取管は，ガス状ほう素が付着す
るので用いない。また，ほうけい酸ガラスは，ほう素を含むため使用しない。
b) ダスト捕集器 JIS Z 8808の8.3.1(2.2)（ダスト捕集器）に規定したダスト捕集器を使用する。ろ紙に
は，アルミナを含まないシリカ繊維のろ紙を用いる。
c) 導管 導管は，ダスト捕集器から吸収瓶までの間を接続するもので，材質は，通常，シリカガラス又
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は四ふっ化エチレン樹脂を用い，ほうけい酸ガラスは，ほう素を含むため使用しない。導管はできる
だけ短くする。
d) ガス吸収部 ガス吸収部は，吸収瓶，空瓶，乾燥瓶，洗浄瓶及び冷却槽で構成する。
1) 吸収瓶 吸収瓶は，250〜300 mLとし，例を図2に示す。材質は，シリカガラス，四ふっ化エチレ
ン樹脂又はポリプロピレンとする。吸収瓶は，あらかじめ硝酸（1＋13）又は塩酸（1＋11），及び水
で洗浄し，乾燥しておく。吸収瓶は2本以上を用意する。
単位 mm
図2−吸収瓶の例
2) 空瓶 容量は250〜300 mLとし，材質はシリカガラス，四ふっ化エチレン樹脂又はポリプロピレン
とする。
3) 乾燥瓶 容量は250〜300 mLとし，材質はガラス，四ふっ化エチレン樹脂又はポリプロピレンとす
る。
4) 洗浄瓶 容量は250〜300 mLとし，材質はガラス，四ふっ化エチレン樹脂又はポリプロピレンとす
る。
5) 冷却槽 冷却槽は，吸収瓶及び空瓶を収納し，吸収液を0〜10 ℃に保つ能力をもつものとする。通
常，氷を入れて冷却する。
6.5
試料の採取
試料の採取は，次による。
a) 試薬 試薬は，次による。
1) 硝酸 JIS K 8541 に規定するもの。
2) 過酸化水素 JIS K 8230 に規定するもの。
3) 水酸化ナトリウム JIS K 8576 に規定するもの。
4) シリカゲル
5) 吸収液 四ふっ化エチレン樹脂又はポリプロピレン容器に水約500 mLをとり，硝酸50 mLを加え
十分にかくはんする。その溶液に，過酸化水素330 mLを加え，水を加えて全量1 000 mLにする。
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6) 洗浄液 四ふっ化エチレン樹脂又はポリプロピレン容器に水約500 mLをとり，水酸化ナトリウム
40 gを加えて溶かし，水を加えて全量1 000 mLにする。
b) 試料採取の準備 試料採取の準備は，次による（図1参照）。
1) 吸収瓶 吸収瓶（E）にa) 5)に規定する吸収液を100 mL入れ3)，試料採取装置に連結する。
2) 洗浄瓶 洗浄瓶（H）にa) 6)に規定する洗浄液を100 mL入れ，バイパス（I）に連結する。
3) 乾燥瓶 乾燥瓶（G）にシリカゲルを約150 g充塡し，吸収瓶後の空瓶（F）と連結し，吸引ポンプ
（L）の上流に設置する。
4) ダスト捕集器及び導管の保温 ダスト捕集器から吸収瓶の間を約130 ℃，又は露点温度より約
20 ℃高い温度のいずれか高い方に加熱する。また，ダスト捕集器をダクト外に置いた場合は，ダス
ト捕集器を測定点の排ガス温度，又は露点温度より約20 ℃高い温度のいずれか高い方に加熱する。
c) 試料の採取 試料の採取は，次による。
1) 試料ガスによる置換 切替コック（J1，J2）をバイパス（I）側にした後，吸引ポンプ（L）を作動さ
せて，採取管（A）から切替コック（J1）までを試料ガスで置換する。
2) 試料採取の開始 吸引ポンプ（L）を停止した後，切替コック（J1，J2）を吸収瓶（E）側にする。
次にガスメーターの指示値を0.01 Lの桁まで読み取る。その後，吸引ポンプ（L）を作動し，試料
ガスを吸収瓶（E）に通す。このとき，流量調節コック（M）を操作して，流量を約1〜2 L/minに
する。
3) 試料採取の停止 試料ガスを約120 L 4)採取した後，吸引ポンプ（L）を停止し5)，切替コック（J1，
J2）を閉じ，ガスメーターの指示値を0.01 Lの桁まで読み取る。同時にガスメーター（N）の温度
計（P）及びマノメーター（Q）によって，ガスの温度及びゲージ圧を測定する。
注記 粒子状ほう素及びガス状ほう素の試料吸引流量及び試料ガス採取量が同一の場合は，JIS Z
8808の8.1（ダスト試料採取装置の種類）に規定する普通形試料採取装置のダスト捕集部
とガス吸引部との間に，ガス吸収部を接続し，同時に測定を行ってもよい。
注3) 発泡が激しい場合には，消泡板を用いてもよい。
4) ほう素濃度に応じて適宜増減してもよい。ICP発光分光分析法で定量する場合はほう素と
して5.0 μg以上，ICP質量分析法で定量する場合は0.13 μg以上吸収するよう吸引量を調整
する。
5) 測定位置の排ガスが負圧の場合，吸引及び停止のとき，吸収液が逆流する可能性があるた
め，十分注意する。
6.6
試料ガス採取量
試料ガス採取量は，5.6による。
7
試料溶液の調製
7.1
粒子状ほう素の試料溶液の調製
試料溶液の調製は，次のいずれかの方法による。
a) 硝酸−ふっ化水素酸分解 硝酸−ふっ化水素酸分解は，次による。
1) 試薬 試薬は，次による。
− 硝酸 JIS K 8541 に規定するもの。
− ふっ化水素酸 JIS K 8819に規定するもの。
2) 器具 ガラス器具はシリカガラス製又はソーダ石灰ガラス製のものを使用する。ふっ化水素酸を含
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む溶液に対してはガラス器具は使用せず，耐性のあるポリエチレン製，ポリプロピレン製，四ふっ
化エチレン樹脂製のものなどを使用する。
3) 操作 操作は，次による。
3.1) 捕集物の付着したろ紙から，捕集物の0.1〜0.5 g程度を密閉式の四ふっ化エチレン樹脂製容器に
0.1 mgの桁まではかりとる。ろ紙から捕集物が採取できない場合は，ろ紙を含む全量を分解試料
とする。
3.2) 硝酸 2 mL及びふっ化水素酸 3 mLを加え容器を密閉し，電気炉にて110 ℃で1 時間加熱分解す
る。
3.3) 放冷後，JIS P 3801に規定するろ紙5種Bでろ過し，ろ液をふっ化水素酸に耐性がある全量フラ
スコ50 mLに受ける。密閉式の四ふっ化エチレン樹脂製容器の不溶解物を少量の水で洗浄し，洗
液をろ紙上に移し入れ，先のろ液と合わせる。この操作を2〜3回繰り返す。
3.4) 全量フラスコ50 mLに水を標線まで加え，これを試料溶液とする。
3.5) 別に，分析試料を入れない四ふっ化エチレン樹脂製容器を用いて3.2)〜3.4)の操作を行い，空試験
溶液を調製する。ろ紙を含む全量を分解した場合，未使用のろ紙を用いて3.1)〜3.4)の操作を行い
空試験溶液とする。
b) アルカリ融解 アルカリ融解は，次による。
1) 試薬 試薬は，次による。
− 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。
− 塩酸 JIS K 8180 に規定するもの。
2) 器具 ガラス器具は，シリカガラス製若しくはソーダ石灰ガラス製又は，ポリエチレン製，ポリプ
ロピレン製若しくは四ふっ化エチレン樹脂製を使用する。
3) 操作 操作は，次による。
3.1) 捕集物の付着したろ紙から，捕集物の0.2〜0.5 g程度を白金容器に0.1 mgの桁まではかりとる。
ろ紙から捕集物が採取できない場合，ろ紙を含む全量を分解試料とする。
3.2) 白金容器に炭酸ナトリウム1 gを加え，よく混合する。炭酸ナトリウム1.5 gで混合した試料を覆
う。蓋をした後，電気炉にて，約1 000 ℃で約1時間加熱融解する。
3.3) 放冷後，白金容器に水を加え熱板上で沸騰しないよう加熱し，融解物を四ふっ化エチレン樹脂製
ビーカーへ移し入れる。白金容器に塩酸（1＋1）を容器の8分目程度まで加え，約150 ℃の熱板
上で加熱溶解し，溶解液を四ふっ化エチレン樹脂製ビーカーへ移し入れる。この操作を，白金容
器に内容物がなくなるまで繰り返す。
3.4) 四ふっ化エチレン樹脂製ビーカーに四ふっ化エチレン樹脂製時計皿で蓋をし，約200 ℃の加熱板
上で乾固させないよう蒸発濃縮する。
3.5) 放冷した後，JIS P 3801に規定するろ紙5種Bでろ過し，ろ液を全量フラスコ100 mLに受ける。
塩酸（1＋4）にて，ろ紙上の残さが完全に白くなるまで洗浄し，洗液を先のろ液と合わせる。そ
れに塩酸（1＋4）を標線まで加え，これを試料溶液とする。
3.6) 分析試料を入れない白金容器を用いて3.2)〜3.5)の操作を行い，空試験溶液を調製する。ろ紙を含
む全量を分解した場合，未使用のろ紙を用いて3.1)〜3.5)の操作を行い空試験溶液とする。
7.2
ガス状ほう素の試料溶液の調製
ガス状ほう素の試料溶液の調製は，次による。
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a) 器具 7.1 b) 2)による。
b) 操作 操作は，次による。
1) ビーカー 300 mLに試料ガス採取後の吸収液を移す。6.5 a) 5)の吸収液で導管，切替コック，空瓶及
び吸収瓶を洗浄し，洗液をビーカーに入れる。
2) 全量フラスコ 250 mLに，ビーカーの内容液を吸収液で洗い移し，更に吸収液を標線まで加える。
これを試料溶液とする。
3) 別に，6.5 a) 5)の吸収液を空試験溶液とする。
8
分析方法
8.1
ICP発光分光分析法
試料を高周波誘導結合プラズマ中に導入し，ほう素による発光を波長249.773 nmで測定してほう素を定
量するもので，次によって行う。
a) 試薬 試薬は，次のものを用い，ポリエチレン製，ポリプロピレン製などの，ほう素の溶出及び吸着
のおそれのない瓶に保存する。
1) イットリウム溶液（Y 50 μg/mL） 四ふっ化エチレン樹脂製容器に酸化イットリウム（III）（質量
分率99.9 %以上）0.318 gをとり，JIS K 9901に規定する高純度試薬−硝酸5 mLを加え，加熱して
溶かし，煮沸して窒素酸化物を追い出し，冷却後，全量フラスコ250 mLに移し入れ，水を標線ま
で加える。この溶液10 mLを全量フラスコ200 mLにとり，水を標線まで加える。
2) ほう素標準液（B 0.1 mg/mL） JIS K 8863に規定するほう酸0.572 gを全量フラスコ1 000 mLにと
り，水に溶かし，水を標線まで加える。
3) ほう素標準液（B 20 μg/mL） ほう素標準液（B 0.1 mg/mL）50 mLを全量フラスコ250 mLにとり，
水を標線まで加える。使用時に調製する。
b) 装置及び器具 装置及び器具は，次による。
1) ICP発光分光分析装置 粒子状ほう素の試料溶液を7.1 a)で調製した場合には，ふっ化水素に耐久
性のあるものを用いる。
2) 器具 7.1 a) 2)による。
c) 定量操作 定量操作は，次による。
1) 7.1及び7.2で調製した試料溶液の適量（B/ほう素として2〜800 μgを含む。）を全量フラスコ100 mL
にとり，水を標線まで加える。
2) 1)の溶液をJIS K 0116の5.8（定量分析）によって，試料導入部を通してプラズマ中に噴霧し，波長
249.773 nmの発光強度を測定する6), 7), 8), 9)。
3) 空試験として，空試験溶液について1)及び2)の操作を行って，試料溶液について得た発光強度を補
正する。
4) d) で作成した検量線からほう素の量を求め，希釈倍率を考慮して，7.1及び7.2で調製した試料溶
液中のほう素の濃度（B mg/L）を算出する。
注6) 波長の異なる2本以上のスペクトル線の同時測定が可能な装置では，内標準法を用いるこ
とができる。内標準法は，試料の適量を全量フラスコ100 mLにとり，イットリウム溶液（Y
50 μg/mL）10 mLを加えた後，水を標線まで加える。この溶液について噴霧操作を行って
波長249.773 nmと同様に371.029 nm（イットリウム）の発光強度を測定し，ほう素とイッ
トリウムとの発光強度の比を求める。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 0081：2012
別に，ほう素標準液（B 20 μg/mL）0.1〜40 mLを全量フラスコ100 mLに段階的にとり，
イットリウム溶液（Y 50 μg/mL）10 mLをそれぞれに加え，水を標線まで加える。この溶
液について噴霧操作を行って波長249.773 nmと同様に371.029 nmの発光強度を測定し，ほ
う素の濃度に対するほう素とイットリウムとの発光強度比の関係線を作成し，検量線とす
る。この検量線から，試料について得た発光強度比に相当するほう素の濃度を求め，試料
中のほう素の濃度（mg/L）を算出する。
注7) 塩類の濃度が高い試料で，検量線法が適用できない場合には，JIS K 0116の5.8.3 b)（標準
添加法）に規定する標準添加法を用いるとよい。ただし，この場合は，試料の種類によら
ずバックグラウンド補正を行う必要がある。
8) 高次のスペクトル線が使用可能な装置では高次のスペクトル線を用いて，測定してもよい。
また，精度，正確さを確認してある場合は，他の波長を用いてもよい。
9) ほう素イオン及び鉄イオンは波長が近く，ICP発光分光分析装置によっては，分離が困難
な装置があるため，事前に装置の分解能を調査し，鉄とほう素とが分離できない場合，他
の波長を用いて測定の確かさを確認するとよい。
d) 検量線の作成 検量線の作成は，次による。
ほう素標準液（B 20 μg/mL）0.1〜40 mLを全量フラスコ100 mLに段階的にとり，箇条7で調製し
た試料溶液に応じて，次の1)〜3)のいずれかの溶液の適量［c)で全量フラスコ100 mLに移し入れた試
料溶液の量と等しい量］を加え，水を標線まで加える。この溶液について，c) 2)の操作を行う。別に，
空試験として水について，c) 1)及びc) 2)の操作を行って標準液について得た発光強度を補正し，ほう
素の量と発光強度との関係線を作成する。検量線の作成は，試料測定時に行う。
1) 7.1 a)の試料溶液を分析する場合は，硝酸 4 mLとふっ化水素酸6 mLとを全量フラスコ100 mLにと
り，水を標線まで加えた溶液を使用する。
2) 7.1 b)の試料溶液を分析する場合は，塩化ナトリウム2.76 gを全量フラスコ100 mLにとり，塩酸（1
＋4）を標線まで加えた溶液を使用する。
3) 7.2の試料溶液を分析する場合は，6.5 a) 5)の吸収液を使用する。
注記 ほう素を含む溶液をプラズマ中に噴霧した場合には，メモリー効果が他の元素の場合より
大きいため，次の溶液を噴霧する前に，水を十分な時間噴霧して前の試料の影響を除去す
るとよい。
8.2
ICP質量分析法
試料に内標準元素のイットリウム又はインジウムを加え，試料導入部を通して誘導結合プラズマ中に噴
霧し，ほう素及び内標準元素のそれぞれの質量を電荷数で除した値（以下“質量／電荷数”という）にお
ける指示値を測定し，ほう素の指示値と内標準元素の指示値との比を求めてほう素を定量する。
a) 試薬 試薬は，次のものを用い，ポリエチレン製，ポリプロピレン製などのほう素の溶出及び吸着の
おそれのない瓶に保存する。
1) イットリウム溶液（Y 50 μg/mL） 8.1 a) 1)による。
2) インジウム溶液（In 50 μg/mL） インジウム（質量分率99.9 %以上）0.250 gをとり，JIS K 9901
に規定する高純度試薬−硝酸10 mLを加え，加熱して溶かし，煮沸して窒素酸化物を追い出し，放
冷後，全量フラスコ250 mLに移し入れ，水を標線まで加える。この溶液25 mLを全量フラスコ
500 mLにとり，硝酸（1＋1）（JIS K 9901に規定する高純度試薬−硝酸を用いて調製する。）10 mL
を加え，水を標線まで加える。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 0081：2012
3) 内標準液（1 μg/mL） 内標準元素としてイットリウム又はインジウムを用いる。内標準液の調製
には，1)及び2)に規定する溶液のうち内標準とする元素の溶液2 mLを全量フラスコ100 mLにとり，
硝酸（1＋1）（JIS K 9901に規定する高純度試薬−硝酸を用いて調製する。）2 mLを加え，水を標線
まで加える。使用時に調製する。
4) ほう素標準液（B 10 μg/mL） 8.1 a) 2)のほう素標準液（B 0.1 mg/mL）25 mLを全量フラスコ250 mL
にとり，水を標線まで加える。使用時に調製する。
5) ほう素標準液（B 0.5 μg/mL） ほう素標準液（B 10 μg/mL）5 mLを全量フラスコ100 mLにとり，
水を標線まで加える。使用時に調製する。
b) 装置及び器具 装置及び器具は，次による。
1) 器具 7.1 a) 2)による。
2) ICP質量分析装置 粒子状ほう素の試料溶液を7.1 a)で調製した場合には，ふっ化水素酸対応のも
のを用いる。
c) 定量操作 定量操作は，次による。
1) 7.1及び7.2で調製した試料溶液の適量（Bとして0.05〜50 μgを含む。）10)を全量フラスコ100 mL
にとり，内標準液（1 μg/mL）1 mLを加え，水を標線まで加える。
2) 1)の溶液を試料導入部を通してイオン化部に導入し，ほう素（質量数 11又は質量数10）及び内標
準元素［イットリウム（質量数 89）又はインジウム（質量数 115）］のそれぞれの質量／電荷数に
おける指示値を読み取り，ほう素の指示値と内標準元素の指示値との比を求める。
3) 空試験として，空試験溶液について1)及び2)の操作を行って，試料溶液について得たほう素と内標
準元素との指示値の比を補正する。
4) 検量線からほう素の量を求め，希釈倍率を考慮して，7.1及び7.2で調製した試料溶液中のほう素の
濃度（B μg/L）を算出する。
注10) 7.1 b)で調製した試料溶液は試料溶液中ナトリウム濃度が約10 mg/mLとなるため，直接噴
霧するとサンプリングコーン，スキマーコーンの孔に塩が析出し感度が変動するおそれが
ある。このため，試料溶液の量を10 mL以下とすることが望ましい。
d) 検量線の作成 検量線の作成は，次による。
ほう素標準液（B 10 μg/mL)，又はほう素標準液（B 0.5 μg/mL）0.1〜5 mLを，全量フラスコ100 mL
に段階的にとり，内標準液（1 μg/mL）1 mLを加え，箇条 7で調製した試料溶液に応じて，次の1)
〜3)のいずれかの溶液を適量［c)で全量フラスコ100 mLに移し入れた試料溶液の量と等しい量］ を
加え，水を標線まで加える。この溶液についてc) 2)の操作を行う。別に，空試験として水についてc)
1)及びc) 2)の操作を行って標準液について得たほう素と内標準元素との指示値の比を補正し，ほう素
の濃度に対する，ほう素の指示値と内標準元素の指示値との比の関係線を作成する。検量線の作成は，
試料測定時に行う。
1) 7.1 a)の試料溶液を分析する場合は，硝酸 4 mLとふっ化水素酸6 mLとを全量フラスコ100 mLにと
り，水を標線まで加えた溶液を使用する。
2) 7.1 b)の試料溶液を分析する場合は，JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム（質量分率99.9 %以上）
2.76 gを全量フラスコ100 mLにとり，塩酸（1＋4）及び水を標線まで加えた溶液を使用する。
3) 7.2の試料溶液を分析する場合は，6.5 a) 5)の吸収液を使用する。
注記1 主成分元素又は有機物の含有量が少なく，非スペクトル干渉が無視できる試料の場合は，
内標準元素の添加を省略し，検量線法によって定量してもよい。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 0081：2012
注記2 ほう素を含む溶液をプラズマ中に噴霧した場合には，メモリー効果が他の元素の場合よ
り大きいため，次の溶液を噴霧する前に，水を十分な時間噴霧して前の試料の影響を除
去するとよい。
9
排ガス中濃度の計算方法
排ガス中の粒子状ほう素及びガス状ほう素濃度を次の式によって算出する。排ガス中ほう素濃度は，粒
子状ほう素濃度とガス状ほう素濃度との和とし算出する。
C＝Cg＋Cs ················································································ (5)
C
g
＝
A
g
×
C
s
＝
A
s
×
ここに，
ν
g
1
·································································· (6)
1 000 V
gSD
ν
s
×
×
m
d
1 000 m
s
×
1
···························································· (7)
V
sSD
C： 標準状態における乾き排ガス中のほう素濃度
［mg/m3(273.15 K，101.32 kPa)］
Cg： 標準状態における乾き排ガス中のガス状ほう素濃度
［mg/m3(273.15 K，101.32 kPa)］
Cs： 標準状態における乾き排ガス中の粒子状ほう素濃度
［mg/m3(273.15 K，101.32 kPa)］
Ag： ガス状ほう素の試料溶液中のほう素濃度（mg/L）
As： 粒子状ほう素の試料溶液中のほう素濃度（mg/L）
md： 捕集したダストの質量（g）
ms： 7.1 a) 3)又は7.1 b) 3)にてひょう量したダストの質量（g）
vg： 7.2 b)にて調製した試料溶液の量（mL）
vs： 7.1 a) 3)又は7.1 b) 3)にて調製した試料溶液の量（mL）
VgSD： ガス状ほう素を採取した標準状態における乾き排ガス量
［m3（273.15 K，101.32 kPa）］
VsSD： 粒子状ほう素を採取した標準状態における乾き排ガス量
［m3（273.15 K，101.32 kPa）］
10 分析結果の記録
10.1 分析値のまとめ方
分析は，試料採取ごとに同一分析用試料溶液又は試験溶液について2回以上行い，その平均値を求め，
有効数字2桁に丸める。ただし，連続して2回以上試料を採取した場合には，各測定値の全ての平均値を
求める。
注記 測定の不確かさ評価結果については，附属書A参照。
10.2 記録項目
分析結果として記録する項目は，次による。
a) 測定対象の設備及び試験目的
b) 採取及び分析の実施日，時刻，時間，実施者
c) 設備又は工程の運転状況及び試料採取期間内に生じた設備又は工程の変動
d) 設備内の測定断面の位置
e) 測定断面上の試料採取点
例 ダクトの大きさ，測定断面における試料採取の位置などを記入するとよい。
f)
試料採取方法
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 0081：2012
例 試料ガス採取方法，等速サンプリングか非等速サンプリングか，試料採取管の口径，ダスト除
去用フィルター及び取付位置，フィルター温度，試料採取の時間などを記入するとよい。
g) 分析方法の種類
h) 測定結果
例 排ガス中の濃度及び標準状態への換算濃度のほかに，測定点のガス流速，排ガスの静圧，温度，
酸素濃度，水蒸気濃度，採取ガス量，分析用試料の体積，試料中のほう素の分析値，試料採取
時間内に生じた異常などを記入するとよい。
i)
測定の品質
例 漏れ試験結果，試料採取及び分析用の試薬の空試験値，現場測定における空試験値，測定結果
に影響した可能性のある周囲の特殊事情などを記入するとよい。
j)
この規格の方法からの変更点
k) その他
a)〜j)以外に有用な項目がある場合は，加えるとよい。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 0081：2012
表1−水の飽和蒸気圧
単位 Pa
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 0081：2012
表1−水の飽和蒸気圧（続き）
単位 Pa
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
15
K 0081：2012
表1−水の飽和蒸気圧（続き）
単位 Pa
注記1 SONNTAG (1990) による。
注記2 温度目盛は，1990年国際温度目盛（International Temperature Scale of 1990：以下“ITS-90”という）。
ITS-90は，メートル条約の下で国際的に合意された温度目盛である。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 0081：2012
附属書A
（参考）
排ガス中のほう素測定の不確かさ評価結果
A.1 排ガス中のほう素測定の不確かさの算出
排ガス中のほう素の測定における不確かさは，同一の測定方法を用いて同一ガスを並行して測定した値
を用いて評価した。測定においては，測定断面にある隣接する二つの測定点から，2台の試料採取装置で
並行してサンプリングし，得られた値をそれぞれ測定値y1,i及びy2,iとし，測定の不確かさu(y)を，式(A.1)
から算出した
なお，不確かさ評価方法はISO 20988:2007の箇条B.8（Paired mesurements of two identical measuring
systems）に規定されている方法を用いた。
u
( y
)
＝
························································· (A.1)
i
＝
1
ここに，
u(y)： 測定の不確かさ
y 1,i： 1番目の測定装置のi 番目の濃度値
y 2,i： 2番目の測定装置のi 番目の濃度値
N： 測定回数
A.2 ガス状ほう素測定の不確かさ評価結果
表A.1は試料採取装置A及び試料採取装置Bの2台を用いて，石炭炭種が異なる燃焼条件での現場の排
ガスを3回繰り返し測定し，式(A.1)によって測定の不確かさu(y)を算出した結果である。
表A.1−ガス状ほう素の排ガス試験における測定結果及び測定の不確かさ
採取口
炭種A
炭種B
試料採取装置A
試料採取装置B
測定の不確かさu(y)
A.3 粒子状ほう素測定の不確かさ評価結果
表A.2は試料採取装置A及び試料採取装置Bの2台を用いて，石炭炭種が異なる燃焼条件での現場の排
ガスを3回繰り返し測定し，式(A.1)によって測定の不確かさu(y)を算出した結果である。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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表A.2−粒子状ほう素の排ガス試験における測定結果及び測定の不確かさ
炭種
炭種A
炭種B
試料採取装置A
試料採取装置B
測定の不確かさu(y)
参考文献 ISO 20988: 2007, Air quality−Guidelines for estimating measurement uncertainty
D. Sonntag (1990) Important new values of the physical constants of 1986, vapour pressure formulations
based on the ITS-90, and psychrometer formulae, Z. Meteorol. 40(5), p 340-344.
