K 1201-6 : 2000

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

これによって,JIS K 1201 : 1950は廃止され,JIS K 1201-1〜JIS K 1201-6に置き換えられる。

また,令和2年10月20日,産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し,産業標

準化法の用語に合わせ,規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。

JIS K 1201-6には,次に示す附属書がある。

附属書(規定) 工業用炭酸ナトリウム−水不溶分の定量

JIS K 1201は,一般名称を“工業用炭酸ナトリウム”として,次の各部によって構成する。

第1部 :かさ密度の求め方

第2部 :250℃における加熱減量及び不揮発物の求め方

第3部 :全可溶性アルカリ含有量の求め方−第1節:中和滴定法

第3部 :全可溶性アルカリ含有量の求め方−第2節:電位差滴定方法

第4部 :塩化ナトリウム含有量の求め方−ホルハルト改良法,電位差滴定方法

第5部 :鉄含有量の求め方−1, 10−フェナントロリン吸光光度分析方法,原子吸光分析方法,高周

波誘導結合プラズマ発光分光分析方法

第6部 :50℃における水不溶物の求め方

(1)

日本産業規格

JIS

K 1201-6 : 2000

工業用炭酸ナトリウム−

第6部:50℃における

水不溶物の求め方

Sodium carbonate for industrial use−Part 6 :

Determination of matter insoluble in water at 50℃

序文 この規格は,1976年に第1版として発行されたISO 746,Sodium carbonate for industrial use−

Determination of matter insoluble in water at 50℃を基に,対応する部分については,技術的内容を変更するこ

となく作成した日本産業規格であるが,対応国際規格には規定されていない規定項目(試料採取)を日本

産業規格として追加した。また,附属書には,従来,日本産業規格で規定していた内容を規定した。

なお,この規定の本体で側線又は点線の下線を施した箇所は,対応国際規格にはない事項である。

1. 適用範囲 この規格は,工業用炭酸ナトリウムの50℃における水への不溶物の求め方について規定す

る。

備考1. 50℃における水不溶物の求め方は,本体又は附属書のいずれかによる。

2. この規格の対応国際規格を,次に示す。

ISO 746 : 1976 Sodium carbonate for industrial use−Determination of matter insoluble in water at

50℃

2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む)を適用する。

JIS K 1201-2 : 2000 工業用炭酸ナトリウム−第2部:250℃における加熱減量及び不揮発物の試験方

備考 ISO 745 : 1976, Sodium carbonate for industrial use−Determination of loss of mass and of

non-volatile matter at 250℃からの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。

3. 原理 試料を水に溶解し,風袋重量既知のフィルタでろ過する。フィルタ上の不溶物を約50℃の水で,

洗浄ろ水がアルカリ性を示さなくなるまで洗浄後,残さを乾燥し,ひょう量する。

4. 試薬 試薬は,次による。すべて,分析試薬級を使用するものとし,水は蒸留水又はそれと同等の純

度のものを使用する。

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K 1201-6 : 2000

4.1

フェノールフタレイン 10g/lエタノール溶液 フェノールフタレイン1gを95vol%エタノールに溶

解し,同エタノールで100mlに希釈する。

5. 装置及び器具 装置及び器具は,通常の試験器具のほか,次による。

5.1

ガラスフィルタるつぼ 孔径10〜16μmのもの。

5.2

電気乾燥器 110±5℃の温度制御ができるもの。

6. 試料採取 試料採取は,次による。

a) 紙袋からの場合 口部又は胴部からステンレス製スコップ若しくは,ステンレス製さし(例を図1に

示す。)を用いて採取する。

b) フレキシブルコンテナの場合 充てん口からステンレス製スコップを用いて採取する。

c) 大形容器の場合 ベルトコンベアーなど輸送機の落ち口でステンレス製スコップを用いて採取する。

7. 操作 操作は,次のとおり行う。

a) 試料 50±0.1gを0.01gまで量り取る。

b) あらかじめ,約50℃の水,200mlを入れてある適容(例えば,500ml容)のビーカーに,かきまぜな

がら,試料[7.a)]を少しずつ加え溶解する。

c) フィルタるつぼ(5.1)を110±5℃に制御された乾燥器(5.2)で1時間乾燥し,デシケーター中で室温に冷

却後,0.0001gまで風袋ひょう量する。

d) 試料溶液[7.b)]をフィルタるつぼ(7.c)で(ろ過ポンプか真空ポンプによって)減圧ろ過する。フィルタ

るつぼ上の不溶物を約50℃の水で洗浄し,その洗浄ろ水20mlにフェノールフタレイン溶液(4.1)を2

滴添加しても呈色しなくなるまで洗浄する。

しかる後,この不溶物入りフィルタるつぼを110±5℃に制御された乾燥器で1時間乾燥し,デシケ

ーター中で室温まで冷却後,0.0001gまでひょう量する。

8. 計算 50℃の水不溶物は,次の式によって質量%で算出される。

C

m

1

×

ここに,

100

m

0

C: 50℃の水不溶物 (%)

m0: 量り取った試料量 (g) [7.a)]

m1: ろ過,乾燥された不溶物量 (g)

備考 もし,250℃不揮発物(JIS K 1201-2の本体参照)ベースの含有量を得たい場合は,上の式で得

た数値に次の式を乗じれば求められる。

C

'

100

100

( 250

℃加熱減量

%)

ここに, C': 250℃不揮発物ベースの含有量 (%)

9. 報告書 報告書には,次の事項を記載する。

a) 使用した方法の典拠

b) 結果及び計算式

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K 1201-6 : 2000

c) 操作中に観察された異常現象及び特記事項

d) この規格に規定していない操作

図1 採取器具の一例

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K 1201-6 : 2000

附属書(規定) 工業用炭酸ナトリウム−水不溶分の定量

1. 適用範囲 この附属書は,工業用炭酸ナトリウムの水不溶分の定量法について規定する。

2. 原理 試料を水に溶解後ろ過し,ろ過材上に残留した物質の質量を測定して水不溶分を定量する。

3. 装置及び器具 装置及び器具は,次による。

3.1

乾燥器

3.2

ろ過器(分離形) 附属書付図1に一例を示す。

3.3

ろ過材 ガラス繊維ろ紙,又は有機性ろ過膜で孔径1μm,直径25〜30mmのもの。

4. 操作 操作は,次のとおり行う。

a) 試料約20gを300ml容ビーカーに0.01gまで量り取り,約50℃の温水を用いて500ml容ビーカーに移

し入れ,全量を約300mlとし,かき混ぜながら溶解して試料溶液とする。

b) ろ過材の前処理として,ろ過材を水で洗浄し,時計皿上に置き,105〜115℃の乾燥器中で約1時間乾

燥し,デシケーター中で放冷した後,その質量を量る。

c) ろ過材をろ過器に取り付け,試料溶液をろ過器に注ぎ入れて吸引ろ過する。

500ml容ビーカー及び上部ろ過管の器壁に付着した物質は,水でろ過材上に洗い落とし,ろ過材上

の残留物質と合わせ,約50mlの水で10回洗浄する。

d) 残留物をろ過材とともにピンセットなどを用いて,ろ過器から取り出し,[4.b)]で用いた時計皿上に移

し,105〜115℃の乾燥器中で2時間乾燥し,デシケーター中で放冷した後,その質量を量る。

5. 計算 試料中の水不溶分は,次の式によって算出する。

F

=

a

b

×

100

W

×

1(

B 100

)

ここに,

F: 水不溶分 (%)

a: 試料溶液吸引ろ過後のろ過材の質量 (g)

b: 試料溶液吸引前のろ過材だけの質量 (g)

W: 試料の質量 (g)

B: 試料の加熱減量 (%)

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K 1201-6 : 2000

附属書付図1 ろ過器(分離形)の一例

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K 1201-6 : 2000

ソーダ関連製品JIS原案作成委員会及び分科会 構成表

氏名

(委員長)

(委員)

(事務局)

松 野 武 雄

西 出 徹 雄

大 嶋 清 治

高 橋 和 夫

中 村 進

橋 本 繁 晴

神 代 啓

並 木 昭

吉 田 儀 章

渡 辺 浄 光

堀 定 男

佐 藤 邦 弘

湯 村 崇 男

一 戸 正 憲

小 野 宏

橋 本 俊 夫

安 食 亮 伍

大 津 健 治

新 宮 領 宏

西 尾 圭 司

鈴 木 邦 彦

片 岡 基

武 居 弘 記

藤 井 昇

須 永 忠 典

三 須 武

内 田 幹 雄

宮 越 正 行

所属

横浜国立大学名誉教授

通商産業省基礎産業局化学課

通商産業省工業技術院標準部

通商産業省製品評価技術センター

物質工学工業技術研究所

財団法人日本規格協会

社団法人日本化学工業協会

財団法人化学品検査協会

化成品工業協会

日本 石鹸洗剤工業会

日本製紙連合会

日本化学工業株式会社

日本化学繊維協会

社団法人日本水道協会

旭化成工業株式会社

旭硝子株式会社

旭化成工業株式会社

ダイソー株式会社

鐘淵化学工業株式会社

日本曹達株式会社

東亞合成株式会社

株式会社トクヤマ

東ソー株式会社

鶴見曹達株式会社

日本ソーダ工業会

社団法人日本化学工業協会

社団法人日本化学工業協会

日本ソーダ工業会

委員会

分科会

(◎分科会主査)

(文責 片岡 基)