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K 8152:2018

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1 適用範囲························································································································· 1

2 引用規格························································································································· 1

3 種類······························································································································· 2

4 性質······························································································································· 2

4.1 性状 ···························································································································· 2

4.2 定性方法 ······················································································································ 2

5 品質······························································································································· 2

6 試験方法························································································································· 2

6.1 一般事項 ······················································································································ 2

6.2 純度(NiCl2・6H2O) ······································································································· 2

6.3 希塩酸溶状 ··················································································································· 3

6.4 硝酸塩 ························································································································· 4

6.5 硫酸塩(SO4) ·············································································································· 4

6.6 ナトリウム(Na)及びカリウム(K)················································································ 5

6.7 銅(Cu),マンガン(Mn)及び鉄(Fe) ············································································ 6

6.8 マグネシウム(Zn)及びコバルト(Co) ··········································································· 7

6.9 カルシウム(Ca)及び亜鉛(Zn) ···················································································· 8

6.10 鉛(Pb) ···················································································································· 9

7 容器······························································································································ 10

8 表示······························································································································ 10

(1)

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K 8152:2018

まえがき

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8152:1995は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成30年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ

ーク表示認証において,JIS K 8152:1995によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

(2)

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日本工業規格

JIS

K 8152:2018

塩化ニッケル(II)六水和物(試薬)

Nickel (II) chloride hexahydrate (Reagent)

NiCl2・6H2O FW:237.69

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いる塩化ニッケル(II)六水和物について規定する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

JIS K 0050 化学分析方法通則

JIS K 0121 原子吸光分析通則

JIS K 8001 試薬試験方法通則

JIS K 8085 アンモニア水(試薬)

JIS K 8092 インジゴカルミン(試薬)

JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)

JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8121 塩化カリウム(試薬)

JIS K 8129 塩化コバルト(II)六水和物(試薬)

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8160 塩化マンガン(II)四水和物(試薬)

JIS K 8180 塩酸(試薬)

JIS K 8541 硝酸(試薬)

JIS K 8550 硝酸銀(試薬)

JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬)

JIS K 8617 炭酸カルシウム(試薬)

JIS K 8951 硫酸(試薬)

JIS K 8953 硫酸亜鉛七水和物(試薬)

JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬)

JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS K 8995 硫酸マグネシウム七水和物(試薬)

JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)

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2

K 8152:2018

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

塩化ニッケル(II)六水和物は,緑の結晶で,水に極めて溶けやすく,エタノール(99.5)に溶けやすい。

4.2

定性方法

定性方法は,次による。

a) 試料1 gに水100 mLを加えて溶かす(A液)。A液10 mLに硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えると白

い沈殿が生じる。

b) A液10 mLにアンモニア水(2+3)を加えて塩基性とし,ジメチルグリオキシム・エタノール溶液0.5

mLを加えると,赤い沈殿が生じる。

5

品質

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。

表1−品質

項目

純度(NiCl2・6H2O)

6

試験方法

6.1

一般事項

規格値

試験方法

質量分率 %

98.0以上

希塩酸溶状

試験適合

硝酸塩

試験適合

硫酸塩(SO4)

質量分率 %

0.005以下

ナトリウム(Na)

質量分率 %

0.01以下

カリウム(K)

質量分率 %

0.005以下

銅(Cu)

質量分率 %

0.001以下

マグネシウム(Mg)

質量分率 %

0.005以下

カルシウム(Ca)

質量分率 %

0.005以下

亜鉛(Zn)

質量分率 %

0.001以下

鉛(Pb)

質量分率 %

0.001以下

マンガン(Mn)

質量分率 %

0.002以下

鉄(Fe)

質量分率 %

0.002以下

コバルト(Co)

質量分率 %

0.01以下

試験方法の一般事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2

純度(NiCl2・6H2O)

純度(NiCl2・6H2O)の試験方法は,次による。

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) アンモニア水(1+10) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %〜30.0 %)の体積1

と水の体積10とを混合したもの。

2) 塩化アンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム10 gをビーカー200 mL

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3

K 8152:2018

などにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。

3) ムレキシド希釈粉末 ムレキシド(鋭敏度が保証された指示薬)0.10 gをはかりとり,JIS K 8962

に規定する硫酸カリウム10 gを加えて混合したもの。

4) 0.1 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01 mol/L EDTA2Na溶液) JIS K

8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物を用い,JIS K 8001のJA.6.4

c) 1)(0.1 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液)に従って調製,標定及び計算す

る。

b) 装置 主な装置は,次による。

− 自動滴定装置(必要な場合に用いる。) 光度滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。

c) 操作 操作は,次のとおり行う。

1) 試料0.6 gを三角フラスコ200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水100 mL,塩化アンモニウ

ム溶液(100 g/L)5 mL及び0.1 mol/L EDTA2Na溶液20 mL(ビュレットを用いる。)を加え,50 ℃

〜60 ℃に加温する。

2) アンモニア水(1+10)10 mLを加えた後,指示薬としてムレキシド希釈粉末を少量加え,0.1 mol/L

EDTA2Na溶液で滴定する。

3) 終点は,液の色が緑から赤紫に変わる点とする。

4) または,光度滴定によって,波長530 nm〜630 nmの適切な波長で0.1 mol/L EDTA2Na溶液で滴定す

る。

5) 終点は,変曲点とする。

d) 計算 純度(NiCl2・6H2O)は,次の式によって算出する。

A

=

.0

023 769

×

V

×

f

×

100

m

ここに,

6.3

A: 純度(NiCl2・6H2O)(質量分率 %)

V: 滴定に要した0.1 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)

f: 0.1 mol/L EDTA2Na溶液のファクター

m: はかりとった試料の質量(g)

0.023 769: 0.1 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するNiCl2・6H2Oの

質量を示す換算係数(g/mL)

希塩酸溶状

希塩酸溶状の試験方法は,次による。

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。

2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積2と

を混合したもの。

3) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加

えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。

4) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

なお,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ

ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

4

K 8152:2018

b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。

澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)

参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20 mL

とし,振り混ぜてから15分間放置する。

c) 器具 主な器具は,次による。

− 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。

d) 操作 操作は,次のとおり行う。

1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(2+1)0.2 mLを加え,水を加えて20 mL

にする。

2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す

り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。

e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“希塩酸溶状:試験適合(規格値)”とする。

1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4

硝酸塩

硝酸塩の試験方法は,次による。

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。

2) インジゴカルミン溶液(1.8 g/L) JIS K 8092に規定するインジゴカルミン0.18 g(質量分率100 %

としての相当量)をはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて溶かし,水を加えて100 mL

にしたもの。

なお,塩酸(2+1)の調製方法は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1と

を混合する。

b) 器具 主な器具は,次による。

− 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。

c) 操作 操作は,次のとおり行う。

1) 試料溶液の調製は,試料0.6 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水を加えて30 mLにし,溶か

す(B液)。B液10 mL(試料量0.2 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,インジゴカルミン溶液

(1.8 g/L)0.10 mLを加える。

2) 比較溶液の調製は,B液10 mL(試料量0.2 g)を共通すり合わせ平底試験管にとる。

3) 試料溶液及び比較溶液に,発熱に注意して硫酸10 mLを振り混ぜながら徐々に加え,10分間放置す

る。

4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,色を比較する。

d) 判定 c)によって操作し,試料溶液の色が,比較溶液の青よりも濃いとき,“硝酸塩:試験適合(規格

値)”とする。

6.5

硫酸塩(SO4)

硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

5

K 8152:2018

2) 塩酸 JIS K 8180に規定する塩酸(特級)のもの。

3) アンモニア水(1+1) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %〜30.0 %)の体積1と

水の体積1とを混合したもの。

4) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,

水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。

5) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

なお,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム

1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。

2) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。

c) 操作 操作は,次のとおり行う。

1) 試料6.0 gをはかりとり,塩酸0.9 mL及び水を加えて溶かし,水を加えて60 mLにする(C液)。

2) 試料溶液の調製は,C液20 mL(試料量2 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,エタノール(95)

3 mLを加える。

3) 比較溶液の調製は,C液20 mL(試料量2 g)をビーカー100 mLなどにとり,塩化バリウム溶液(100

g/L)2 mLを加え,沸騰するまで加熱し,1時間放置する。ろ紙を用いてろ過し,ろ液を共通すり

合わせ平底試験管に受け,エタノール(95)3 mLを加える。

4) 試料溶液に塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを,比較溶液に硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)10

mLを加え,それぞれ水を加えて40 mLにし,振り混ぜた後,30分間放置する。

5) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。

d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃

くないとき,“硫酸塩(SO4):質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

6.6

ナトリウム(Na)及びカリウム(K)

ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 塩酸 6.5 a) 2)による。

2) ナトリウム標準液(Na:0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

なお,ナトリウム標準液(Na:0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト

リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合

する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリ

エチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

3) カリウム標準液(K:0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

なお,カリウム標準液(K:0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウム

1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合す

る。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ

チレンなどの樹脂製瓶に保存する。

b) 装置 主な装置は,次による。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

6

K 8152:2018

− フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。

表2−分析種の測定波長の例

分析種

測定波長 nm

ナトリウム(Na)

カリウム(K)

d) 操作 操作は,次のとおり行う。

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸1 mL及び水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。

2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸1 mL及び水を加えて溶

かし,ナトリウム標準液(Na:0.1 mg/mL)1.0 mL及びカリウム標準液(K:0.1 mg/mL)0.5 mLを

正確にとり,水を標線まで加えて混合する(Y液)。

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測

定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ

ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。

4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。

e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき“ナトリウム(Na):質量分率0.01 %以下

(規格値),カリウム(K):質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によっておおよその参考値を求めることができる。

n

1

B

×

n

2

n

1

×

100

A

=m

×

1 000

ここに,

6.7

A: 分析種の含有率(質量分率 %)

B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m: はかりとった試料の質量(g)

銅(Cu),マンガン(Mn)及び鉄(Fe)

銅(Cu),マンガン(Mn)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 銅標準液(Cu:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

なお,銅標準液(Cu:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水

和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水

を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25

mLを加え,水を標線まで加えて混合する。

2) マンガン標準液(Mn:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

なお,マンガン標準液(Mn:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8160に規定する塩化マンガ

ン(II)四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝

酸(1+2)15 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

7

K 8152:2018

3) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

なお,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム

鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸

(1+2)25 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

b) 装置 主な装置は,次による。

− フレーム原子吸光分析装置 6.6 b)による。

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。

表3−分析種の測定波長の例

分析種

測定波長 nm

銅(Cu)

マンガン(Mn)

鉄(Fe)

d) 操作 操作は,次のとおり行う。

1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する(X液)。

2) 比較溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,銅標準液(Cu:0.01 mg/mL)

2.0 mL,マンガン標準液(Mn:0.01 mg/mL)4.0 mL及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)4.0 mLを正確

にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y液)。

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測

定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ

ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。

4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。

e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“銅(Cu):質量分率0.001 %以下(規格

値),マンガン(Mn):質量分率0.002 %(規格値),鉄(Fe):質量分率0.002 %以下(規格値)”とす

る。

注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.6 e)の注記によって求めることができる。

6.8

マグネシウム(Zn)及びコバルト(Co)

マグネシウム(Zn)及びコバルト(Co)の試験方法は,次による。

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) マグネシウム標準液(Mg:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

なお,マグネシウム標準液(Mg:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8995に規定する硫酸マ

グネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,

塩酸(2+1)15 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。

2) コバルト標準液(Co:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

なお,コバルト標準液(Co:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8129に規定する塩化コバル

ト(II)六水和物4.04 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加え

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て溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝

酸(1+2)25 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。

b) 装置 主な装置は,次による。

− フレーム原子吸光分析装置 6.6 b)による。

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表4に示す。

表4−分析種の測定波長の例

分析種

測定波長 nm

マグネシウム(Mg)

コバルト(Co)

d) 操作 操作は,次のとおり行う。

1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する(X液)。

2) 比較溶液の調製は,試料0.5 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,マグネシウム標準液(Mg:0.01

mg/mL)2.5 mL及びコバルト標準液(Co:0.01 mg/mL)5.0 mLを正確にとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する(Y液)。

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表4に示す測

定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ

ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。

4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。

e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“マグネシウム(Mg):質量分率0.005 %

以下(規格値),コバルト(Co):質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。

注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.6 e)の注記によって求めることができる。

6.9

カルシウム(Ca)及び亜鉛(Zn)

カルシウム(Ca)及び亜鉛(Zn)の試験方法は,次による。

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

なお,カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カル

シウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加えて溶かし,沸騰しない程度に

加熱し,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加

えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mLを加え,

水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶に保

存する。

2) 亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

なお,亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和

物4.40 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を

標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。

b) 装置 主な装置は,次による。

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− フレーム原子吸光分析装置 6.6 b)による。

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表5に示す。

表5−分析種の測定波長の例

分析種

測定波長 nm

カルシウム(Ca)

亜鉛(Zn)

d) 操作 操作は,次のとおり行う。

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する(X液)。

2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,カルシウム標準液(Ca:0.01

mg/mL)5.0 mL及び亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/mL)1.0 mLを正確にとり,水を加えて溶かし,水を

標線まで加えて混合する(Y液)。

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表5に示す測

定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ

ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。

4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。

e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“カルシウム(Ca):質量分率0.005 %以

下(規格値),亜鉛(Zn):質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.6 e)の注記によって求めることができる。

6.10

鉛(Pb)

鉛(Pb)の試験方法は,次による。

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 塩酸(2+1) 6.3 a) 1)による。

2) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

なお,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g

を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,水を

標線まで加えて混合する。

b) 装置 主な装置は,次による。

− フレーム原子吸光分析装置 6.6 b)による。

c) 鉛(Pb)の測定波長 鉛(Pb)の測定波長の例を表6に示す。

表6−鉛(Pb)の測定波長の例

分析種

鉛(Pb)

測定波長 nm

d) 操作 操作は,次のとおり行う。

1) 試料溶液の調製は,試料10 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

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まで加えて混合する(X液)。

2) 比較溶液の調製は,試料10 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1.5 mL及び鉛標

準液(Pb:0.01 mg/mL)10 mLを正確にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y

液)。

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表6に示す測

定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ

ーム中に噴霧し,鉛(Pb)の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。

4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。

e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“鉛(Pb):質量分率0.001 %以下(規格

値)”とする。

注記 鉛(Pb)の含有率(質量分率 %)は,6.6 e)の注記によって求めることができる。

7

容器

容器は,気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a) 日本工業規格番号

b) 名称“塩化ニッケル(II)六水和物”及び“試薬”の文字

c) 種類

d) 化学式及び式量

e) 純度

f)

内容量

g) 製造番号

h) 製造業者名又はその略号