K 8263:2020
目
次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 1
4 性質······························································································································· 1
4.1 性状 ···························································································································· 1
4.2 定性方法 ······················································································································ 1
5 品質······························································································································· 2
6 試験方法························································································································· 2
6.1 一般事項 ······················································································································ 2
6.2 乾燥減量(105 ℃) ········································································································ 2
6.3 強熱残分(硫酸塩) ······································································································· 2
6.4 鉛(Pb)及び鉄(Fe) ···································································································· 3
6.5 ゼラチン ······················································································································ 4
6.6 よう素消費物質 ············································································································· 5
6.7 ゼリー強度 ··················································································································· 5
7 容器······························································································································· 8
8 表示······························································································································· 8
(1)
K 8263:2020
まえがき
この規格は,産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人
日本試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格を
改正すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本産業規格で
ある。これによって,JIS K 8263:2015は改正され,この規格に置き換えられた。
なお,令和2年9月22日までの間は,産業標準化法第30条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 8263:2015を適用してもよい。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
(2)
日本産業規格
JIS
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寒天(試薬)
Agar (Reagent)
1
適用範囲
この規格は,試薬として用いる寒天について規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 0970 ピストン式ピペット
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8180 塩酸(試薬)
JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
JIS K 8920 よう素(試薬)
JIS K 8951 硫酸(試薬)
JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製体積計
JIS Z 0701 包装用シリカゲル乾燥剤
3
種類
種類は,特級とする。
4
性質
4.1
性状
寒天は,半透明の白から黄みのある灰色の線状,りん片状の細片又は粉末で,水,エタノール(99.5)
及びジエチルエーテルにほとんど溶けないが,水中に放置すると徐々に水を吸収して膨張する。
4.2
定性方法
試料1 gに水50 mLを加えてかき混ぜながら加熱して溶かす。これを冷却すると弾力性のあるゼリーに
なる。
2
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5
品質
品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
乾燥減量(105 ℃)
規格値
質量分率 %
強熱残分(硫酸塩) 質量分率 %
4.0以下
鉛(Pb)
質量分率 %
0.005以下
鉄(Fe)
質量分率 %
ゼラチン
よう素消費物質
ゼリー強度
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法
0.01以下
試験適合
試験適合
試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
乾燥減量(105 ℃)
乾燥減量(105 ℃)の試験方法は,次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
1) 平形はかり瓶 JIS R 3503に規定するもの又は類似のもので,試料を入れた場合,試料の厚さが5
mm以下になる容量のもの。
2) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル(A形1種)を入れたもの。
3) 定温乾燥器 105 ℃±2 ℃に調節できるもの。
b) 操作 操作は,次による。
1) 試料1.0 gをあらかじめ恒量にした平形はかり瓶(W1 g)に0.1 mgの桁まではかりとる(W2 g)。こ
の場合,試料量m1 gは,(W2−W1)gとする。
なお,試料の質量を別途はかり込んでから平形はかり瓶に加えてもよい(m g)。
2) 平形はかり瓶をはかり瓶の蓋をずらすなどし,定温乾燥器に入れ,105 ℃で3時間乾燥する。
3) 乾燥後,平形はかり瓶に蓋をしてデシケーターに入れ,室温まで放冷する。
4) その質量を0.1 mgの桁まではかる(W3 g)。
c) 計算 乾燥減量(105 ℃)は,次の式によって算出する。
W
−
W
3
×
100
A
=
2
m
1
ここに,
6.3
A: 乾燥減量(105 ℃)(質量分率 %)
強熱残分(硫酸塩)
強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次による。
・ 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
1) るつぼ JIS R 1301に規定する磁器るつぼ,これと類似の形状の石英るつぼ又はJIS H 6201に規定
する白金るつぼ。るつぼの大きさは,試料がその容量の1/3以下になるもの。
3
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2) デシケーター 6.2 a) 2)による。
3) 電気炉又は湿式灰化装置 500 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次による。
なお,排気に注意して行う。
1) 試料1.0 gをあらかじめ恒量としたるつぼ(W4 g)に0.1 mgの桁まではかりとる(W5 g)。この場合,
試料量m2 gは,(W5−W4)gとする。
なお,試料の質量を別途はかり込んでからるつぼに加えてもよい(m2 g)。
2) 硫酸0.2 mLを可能な限り試料全体に行き渡るように加える。
3) 熱板(ホットプレート)上又は湿式灰化装置で硫酸の白いミストが生じなくなるまで加熱する。炭
化が不十分な場合,冷却後に硫酸0.2 mLを加え,再び硫酸の白いミストが生じなくなり,炭化する
まで加熱する。
なお,炭化の過程で,内部に空間ができ,炭化物がるつぼからあふれそうになる状態になる場合,
一旦冷却後,少量の水で炭化物を潤し,清浄なガラス棒で炭化物を潰し,ガラス棒に付着した炭化
物を少量の水でるつぼ内に洗い入れ,加熱して水分を蒸発させてから,操作を続けるとよい。
4) るつぼを電気炉又は湿式灰化装置で,500 ℃±50 ℃で炭化物がなくなるまで強熱する。
5) 電気炉又は湿式灰化装置から取り出したるつぼを速やかにデシケーターに入れる。
なお,強熱後のるつぼをデシケーターに入れるとデシケーター内部の空気が膨張し,デシケータ
ーの蓋が落下しやすいため,蓋をずらして空気を抜くとよい。
6) デシケーター内で放冷後,るつぼを取り出し,0.1 mgの桁まで質量をはかる(W6 g)。恒量となるま
で4)〜6)の操作を繰り返す。残分は,6.4の試験に用いる。
d) 計算 強熱残分(硫酸塩)は,次の式によって算出する。
W
−
W
4
×
100
B
=
6
m
2
ここに,
B: 強熱残分(硫酸塩)(質量分率 %)
e) 判定 計算した値が,規格値を満たす場合,“強熱残分(硫酸塩):質量分率4.0 %以下(規格値)”と
する。
6.4
鉛(Pb)及び鉄(Fe)
鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
2) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
3) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
1) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
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表2−分析種の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
鉛(Pb)
鉄(Fe)
d) 操作 操作は,次による。
なお,排気に注意して行う。
1) 試料溶液の調製は,6.3の残分(試料量1.0 g)に塩酸(2+1)5 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固
し,塩酸(2+1)1 mL及び水10 mLを加えて溶かし,全量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで
加えて混合する(X液)。
2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)5 mLをビーカー50 mLなどにとり,沸騰水浴上で蒸発乾固し,塩
酸(2+1)1 mL及び水10 mLを加えて溶かし,全量フラスコ100 mLに移す。鉛標準液(Pb:0.01
mg/mL)5.0 mL及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)10 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y
液)。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値及びY液の指示値を読み取る。
4) 測定結果は,X液の指示値とY液の指示値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値が,Y液の指示値より大きくないとき,“鉛(Pb):質量分率0.005 %以下(規格
値),鉄(Fe):質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。
注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。
n
D
×
1
n
2
×
100
C
=m
×
3
1 000
ここに,
6.5
C: 分析種の含有率(質量分率 %)
D: 用いた標準液中の分析種の質量(mg)
m3: X液に含まれる試料の質量(g)
n1: X液の指示値
n2: Y液の指示値
ゼラチン
ゼラチンの試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
・ 2,4,6-トリニトロフェノール溶液 乾燥後の純度が95 %以上の2,4,6-トリニトロフェノール0.1 gを
デシケーター中で約20時間乾燥し,その0.05 gをはかりとり,水5 mLを加え,加熱して溶かし,
冷却したもの。
警告 2,4,6-トリニトロフェノールは,加熱,衝撃又は摩擦によって爆発のおそれがあり,可燃性
もあり,燃えると有毒なガスが発生するため,乾燥したものは,長期間保存してはならな
い。
b) 器具 主な器具は,次による。
1) 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで目盛のあるもの。
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2) デシケーター 6.2 a) 2)による。
c) 操作 操作は,次による。
1) 試料溶液の調製は,試料1 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,水100 mLを加え,加熱して溶
かす。約50 ℃に冷却し,その5 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,2,4,6-トリニトロフェノー
ル溶液5 mLを加えて,10分間放置する。
2) 黒の背景を用いて,試料溶液の濁りを共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察して濁り
の有無を確認する。
d) 判定 試料溶液が,濁りを生じないとき,“ゼラチン:試験適合(規格値)”とする。
6.6
よう素消費物質
よう素消費物質の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
1) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
2) 0.05 mol/L よう素溶液(I2:12.69 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム,JIS K 8920に規定
するよう素及びJIS K 8180に規定する塩酸(特級)を用い,JIS K 8001のJA.6.4 w)(0.05 mol/L よ
う素溶液)に従って調製,標定及び計算したもの。
b) 器具 主な器具は,次による。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.5 b) 1)による。
2) メスピペット又はピストン式ピペット JIS R 3505の付表2(メスピペット)に規定するメスピペ
ット又はJIS K 0970に規定するピストン式ピペットで,最小目盛が0.01 mLのもの。
c) 操作 操作は,次による。
1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,二酸化炭素を除いた水50 mL
を加えて,加熱して溶かす。約50 ℃に冷却後,その10 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
0.05 mol/L よう素溶液0.10 mLをメスピペット又はピストン式ピペットを用いて加え,混合する。
2) 白の背景を用いて,試料溶液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
d) 判定 試料溶液の色が,黄から褐色であるとき,“よう素消費物質:試験適合(規格値)”とする。
6.7
ゼリー強度
ゼリー強度の試験方法は,次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
1) アルミニウムはく(箔) 厚さが,約12 µmのもの。
2) 共通すり合わせ球管冷却器付き丸底フラスコ500 mL JIS R 3503の付図43-1(球管冷却器),付図
43-2(球管冷却器R)又は付図44(共通すり合わせ球管冷却器)に規定する球管冷却器を取り付け
た,付図4-1(丸底フラスコ)から付図6-2(共通すり合わせ丸底フラスコR)に規定する呼び容量
が500 mLのもの。
3) ビーカー JIS R 3503の付図1-1(ビーカー)又は付図1-2(ビーカーR)に規定するもので,内径
5.0 cm〜9.2 cm,呼び容量が200 mL以上のもの。
4) 水浴 6.4 b) 2)による。
5) ゼリー強度測定機,テクスチャーアナライザー又はゼリー強度が測定可能なレオメーター それら
の例を図1及び図2に示す。
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a) 測定機
b) プランジャー
図1−ゼリー強度測定機[a)及びb)]の例
単位 mm
a) 測定機
b) プローブ
[出典:流石 啓司他“寒天と電気泳動用アガロースについて”,THE CHEMICAL TIMES 2011 No.4(通
巻222号):写真用ゼラチン試験法合同審議会“パギイ法 写真用ゼラチン試験法第8版(1997年版)”]
図2−テクスチャーアナライザー[a)及びb)]の例
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b) 操作 操作は,次による。ただし,次の2)以降の操作は,ゼリー強度測定機を用いた場合である。他
の測定機を用いる場合は,その取扱説明書に従って2)以降の操作を行う。
1) ゼリーの調製は,試料3.0 gを共通すり合わせ球管冷却器付き丸底フラスコ500 mLにはかりとり,
水197 gを加え,30分間放置し,よく振り混ぜる。水浴中で10分間加熱し,よく振り混ぜる(試料
が溶けるまで繰り返す。)。必要な場合には,温水を加えてよく振り混ぜて,濃度を質量分率1.5 %
を保ち,ビーカーに泡立てないように移す。アルミニウムはく(箔)で蓋をし,なるべく水平な台
の上で凝固するまで放置する。
2) できたゼリーの入ったビーカーを20 ℃で15時間放置後,水平に保ったゼリー強度測定機の所定の
位置に置く。ただし,20 ℃以外の温度で試験を行う場合は,表3の温度補正係数を用いて補正する。
3) ゼリー強度測定機の加重装置を,加重軸(プランジャー)の先端がゼリーに触れるまで徐々に下げ
る。加重装置を支えている取手が外れ,ゼリーに完全に加重される瞬間から,ゼリーに亀裂が生じ
て加重軸(プランジャー)の先端がゼリーの表面から沈下するときまでの時間(秒)を測定する。
4) 20秒間以内に沈下する場合は,分銅を減らし,20秒間以上たっても亀裂が生じない場合は,分銅を
加えて,同様の操作を繰り返して20秒間付近で沈下するときの分銅の質量(g)を求める。
なお,操作は,予備試験を行って20秒間付近での分銅の質量の概略を求め,この試験はなるべく
1回で済ませることが望ましい。
c) 計算 計算は,次のいずれかによる。
1) ゼリー強度測定機を用いた場合は,次の式によって,20秒に換算したゼリー強度(A20)を算出する。
ただし,分銅の最少単位は10 gのため,計算結果を10 gの桁に丸める。
A
x
=
(
M
+
100)
×
k
20
=
log A
x
+
0.18(log
−
10
20)
log
10
A
10
t log
ここに,
Ax: 測定した秒数におけるゼリー強度(g/cm2)
A20: 20秒に換算したゼリー強度(g/cm2)
M: 測定に用いた分銅の質量(g)
k: 温度補正係数
t: 測定した秒数
100: 加重軸の質量(g)(軸の先端の面積は1 cm2)
0.18: 秒数補正係数
表3−温度補正係数
温度(℃)
補正係数
温度(℃)
補正係数
温度(℃)
補正係数
2) 他の機器を用いた場合は,その取扱説明書に従って,20秒に換算したゼリー強度(A20)を算出する。
ただし,計算結果を10 gの桁に丸める。
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容器
容器は,気密容器とする。
8
表示
容器には,次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称“寒天”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) ゼリー強度
e) 内容量
f)
製造番号
g) 製造業者名又はその略号