2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 8866:2008
目
次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 1
3 一般事項 ························································································································· 1
4 種類······························································································································· 1
5 性質······························································································································· 2
5.1 性状 ···························································································································· 2
5.2 定性方法 ······················································································································ 2
6 品質······························································································································· 2
7 試験及び検査方法 ············································································································· 2
7.1 特級 ···························································································································· 2
7.1.1 試験及び検査方法の条件及び結果 ··················································································· 2
7.1.2 純度 (Na2B4O7・10H2O) ·································································································· 2
7.1.3 水溶状 ······················································································································· 3
7.1.4 塩化物 (Cl) ················································································································· 3
7.1.5 硝酸塩 ······················································································································· 3
7.1.6 りん酸塩 (PO4)············································································································ 3
7.1.7 硫酸塩 (SO4) ··············································································································· 3
7.1.8 銅 (Cu) ······················································································································ 3
7.1.9 カルシウム (Ca) ·········································································································· 4
7.1.10 鉛 (Pb) ····················································································································· 4
7.1.11 ひ素 (As) ·················································································································· 4
7.1.12 鉄 (Fe) ····················································································································· 4
7.2 pH標準液用 ·················································································································· 4
7.2.1 塩化物 (Cl) ················································································································· 4
8 容器······························································································································· 5
9 表示······························································································································· 5
附属書JA(参考)JISと対応する国際規格との対比表 ································································· 6
(1)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 8866:2008
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会 (JRA) 及び財団法人日本規格協会 (JSA) から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと
の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに
よって,JIS K 8866 : 1995は改正され,この規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。
(2)
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日本工業規格
JIS
K 8866:2008
四ほう酸ナトリウム十水和物(試薬)
Sodium tetraborate decahydrate (Reagent)
Na2B4O7・10H2O FW : 381. 37
序文
この規格は,1987年に第1版として発行されたISO 6353-3を基に作成した日本工業規格であるが,対
応国際規格の規定の一部を技術的に変更して作成した日本工業規格である。
なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。
1
適用範囲
この規格は,試薬として用いる四ほう酸ナトリウム十水和物1)について規定する。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 6353-3 : 1987,Reagents for chemical analysis−Part 3 : Specifications−Second series (MOD)
なお,対応の程度を表す記号 (MOD) は,ISO/IEC Guide 21に基づき,修正していることを
示す。
注1) 別名:ほう砂
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8180 塩酸(試薬)
JIS K 8882 D (−) -マンニトール(試薬)
JIS K 8891 メタノール(試薬)
JIS K 8951 硫酸(試薬)
JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
JIS Z 8802 pH測定方法
3
一般事項
試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。
4
種類
種類は,特級及びpH標準液用とする。
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2
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5
性質
5.1
性状
四ほう酸ナトリウム十水和物は,白い結晶又は結晶性の粉末で,水にやや溶けやすく,エタノールにほ
とんど溶けない。空気中に放置すると風化して白い粉末となる。
5.2
定性方法
定性方法は,次による。
a) 試料1 gに水100 mlを加えて溶かす(A液)。A液10 mlに塩酸 (2+1) 1 mlを加え,クルクマ紙を浸
して乾燥すると赤褐色が現れ,これにアンモニア水1滴を加えると暗い緑に変わる。
b) A液を用いてJIS K 8001の5.29(炎色試験)(1)(アルカリ金属及びアルカリ土類金属試験法)による
と,黄色が現れる。
6
品質
品質は,箇条7によって試験及び検査したとき,表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
特級
純度
水溶状
塩化物 (Cl)
硝酸塩
りん酸塩 (PO4)
硫酸塩 (SO4)
銅 (Cu)
カルシウム (Ca)
鉛 (Pb)
ひ素 (As)
鉄 (Fe)
7
試験及び検査方法
7.1
特級
7.1.1
質量分率 %
質量分率 ppm
質量分率 %
質量分率 %
質量分率 ppm
質量分率 %
質量分率 ppm
質量分率 ppm
質量分率 ppm
pH標準液用
試験適合
5以下
試験適合
0.001以下
0.003以下
5以下
0.001以下
5以下
2以下
3以下
試験適合
3以下
試験適合
0.001以下
0.003以下
5以下
0.001以下
5以下
2以下
3以下
試験及び検査方法の条件及び結果
試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は,
必要に応じて実施する。また,表1で規定する各品質項目は,次の各試験及び検査方法によって行う。得
られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001の3.5(測定値)によって行い,これに適
合しなければならない。
7.1.2
純度 (Na2B4O7・10H2O)
試験はa) 及びb) について行い,いずれにも適合する。
a) 第1法 試料2 gを0.1 mgのけたまではかりとり,二酸化炭素を含まない水100 mlを加え,加熱して
溶かし,放冷する。これを,JIS Z 8802に規定するpH計Ⅱ形を用いて,0.5 mol/l塩酸でpH4.0まで滴
定する(B液)[B液は,b) の試験に用いる。]。この場合,0.5 mol/l塩酸1 ml は,0.095 34 g Na2B4O7・
10H2Oに相当する。
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3
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b) 第2法 a) のB液にJIS K 8882に規定するD (−) -マンニトール20 gを加えて溶かし,フェノールフ
タレイン溶液を指示薬として1 mol/l水酸化ナトリウム溶液で滴定する。別に二酸化炭素を含まない水
100 mlに,JIS K 8882に規定するD (−) -マンニトール20 gを加えて溶かし,空試験を行い,滴定量
を補正する。この場合,1 mol/l水酸化ナトリウム溶液1 ml は,0.095 34 g Na2B4O7・10H2Oに相当する。
7.1.3
水溶状
水溶状は,JIS K 8001の5.2(溶状)による。この場合,試料は2 gを用い,加熱して溶かす。濁りの程
度の適合限度標準は (a)(澄明)を用いる。
7.1.4
塩化物 (Cl)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水15 mlを加え,加熱して溶かす。これに水を加えて20 mlにする。
b) 標準側溶液 塩化物標準液 (Cl : 0.01 mg/ml) 0.50 mlに水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.7[塩化物 (Cl)](1)(比濁法)による。
7.1.5
硝酸塩
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料溶液 試料2.0 gに水15 mlを加え,加熱して溶かし冷却する。これにJIS K 8951に規定する硫
酸2 ml を加えて,再び冷却する。JIS P 3801に規定するろ紙(5種C)を用いてろ過し,少量の水で
ろ紙を洗う。ろ液及び洗液を合わせ,水を加えて20 mlにし,その10 mlを用いる。
b) 操作 JIS K 8001の5.10[硝酸塩 (NO3)](1)(インジゴカルミン法)による。この場合,インジゴカ
ルミン溶液 (1.8 g/l) 0.10 mlを用いる。NO3として質量分率約0.005 %以下である。
7.1.6
りん酸塩 (PO4)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水15 mlを加え,加熱して溶かす。これに硫酸 (1+5) をpH約4.0になるま
で滴加し,水を加えて20 mlにする。
b) 標準側溶液 試料側で用いた量の硫酸 (1+5) を加熱板上で蒸発乾固し,これにりん酸塩標準液
(PO4 : 0.01 mg/ml) 1.0 ml及び水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.13[りん酸塩 (PO4)](1)(比色法)による。
7.1.7
硫酸塩 (SO4)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水20 mlを加え,加熱して溶かす。これに塩酸 (2+1) をpH約4.0になるま
で加え,更に塩酸 (2+1) 0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
b) 標準側溶液 試料側で用いた量の塩酸 (2+1) を水浴上で蒸発乾固し,これに硫酸塩標準液 (SO4 :
0.01 mg/ml) 3.0 ml,塩酸 (2+1) 0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.15[硫酸塩 (SO4)](1)(比濁法)による。
7.1.8
銅 (Cu)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料5.0 gに水60 ml及び塩酸 (2+1) 5 mlを加え,加熱して溶かす。これに水を加えて
80 mlにする。
b) 標準側溶液 試料5.0 gに銅標準液 (Cu : 0.01 mg/ml) 2.5 ml,鉛標準液 (Pb : 0.01 mg/ml) 2.5 ml,塩酸 (2
+1) 5 ml及び水60 mlを加え,加熱して溶かす。これに水を加えて80 mlにする。
c) 空試験溶液 塩酸 (2+1) 5 mlを水浴上蒸発乾個し,水を加えて5 mlにする。
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4
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d) 操作 JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(2)(抽出液噴霧法)(d)(操作)による(操作の途中で得られ
るX液,Y液及びZ液は,7.1.10にも用いる。)。
7.1.9
カルシウム (Ca)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gに水80 ml及び塩酸 (2+1) 5 mlを加え,加熱して溶かす。これに水を加えて
100 mlにする(X液)。
b) 標準側溶液 試料2.0 gにカルシウム標準液 (Ca : 0.01 mg/ml) 2.0 ml,塩酸 (2+1) 5 ml及び水80 mlを
加え,加熱して溶かす。これに水を加えて100 mlにする(Y液)。
c) 空試験溶液 塩酸 (2+1) 5 ml及び水を加えて100 mlにする(Z液)。
d) 操作 JIS K 8001の5.31 (1)(直接噴霧法)(d)(操作)による。
7.1.10 鉛 (Pb)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.1.8のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.1.8のY液を用いる。
c) 空試験溶液 7.1.8のZ液を用いる。
d) 操作 JIS K 8001の5.31 (2) (d) ③による。
7.1.11 ひ素 (As)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水15 mlを加え,加熱して溶かす。これを水で水素化ひ素発生瓶100 mlに
移し入れ,水を加えて20 mlにする。
b) 標準側溶液 ひ素標準液 (As : 0.001 mg/ml) 2.0 mlを水素化ひ素発生瓶100 mlに入れ,水を加えて20
mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.19[ひ素 (As)](3)[N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法(AgDDTC法)]に
よる。
7.1.12 鉄 (Fe)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料4 gをとり,JIS K 8891に規定するメタノール20 ml 及びJIS K 8180に規定する塩
酸4 mlを加えて水浴上で蒸発乾固をする操作を3回繰り返す。これに塩酸 (2+1) 1 ml及び水を加え
て15 mlにする。
b) 標準側溶液 JIS K 8891に規定するメタノール60 mlに,JIS K 8180に規定する塩酸12 mlを加えて,
水浴上で蒸発乾固する。これに鉄 (Ⅲ) 標準液 (Fe : 0.01 mg/ml) 1.2 ml,塩酸 (2+1) 1 ml及び水を加え
て15 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.22[鉄 (Fe)](2)(1,10-フェナントロリン法)による。
7.2
pH標準液用
試験及び検査方法は,7.1による。ただし,塩化物 (Cl) は,次による。
7.2.1
塩化物 (Cl)
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水15 mlを加え,加熱して溶かす。これに水を加えて20 mlにする。
b) 標準側溶液 塩化物標準液 (Cl : 0.01 mg/ml) 0.30 mlに水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.7 (1) による。
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8
容器
容器は,気密容器とする。
9
表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 名称 “四ほう酸ナトリウム十水和物”及び“試薬”の文字
b) 種類
c) 化学式及び式量
d) 純度
e) 内容量
f)
製造番号
g) 製造年月又はその略号(pH標準液用だけに適用する。)
h) 製造業者名又はその略号
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JIS K 8866 : 2008 四ほう酸ナトリウム十水和物(試薬)
(Ⅰ) JISの規定
箇条番号及び名称
1 適用範囲
(Ⅱ) 国際規
格番号
内容
附属書JA
(参考)
JISと対応する国際規格との対比表
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容
箇条番号
箇条ごと
の評価
内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
技術的差異の内容
試薬として用いる
四ほう酸ナトリウ
ム十水和物につい
て規定。
化学分析用試
薬57品目の仕
様について規
定。
変更
JISは1品目1規格。
試薬の規格使用者が各規格を多く
引用しやすくするために1品目1
規格としている。
なお,対応国際規格は20年以上
見直しが行われていないため市場
の実態に合わない。国際規格の改
正提案を検討する予定。
JIS K 8001による。
追加
項目を追加。
編集上の差異であり,技術的な差
異はない。
4 種類
追加
種類の項目を追加。
JISは種類として“特級”及び“pH
標準液用”がある。
なお,“pH標準液用”は用途別
試薬なのでISO規格と使用目的が
異なる。
5 性質
追加
性質の項目を追加。
一般的な説明事項であり,技術的
差異はない。
6 品質
変更
1) 品質に差異のある項 ISO規格は,長期間内容の見直し
目:純度,塩化物,りん
が行われず国際市場でISO規格品
酸塩,硫酸塩,カルシウ が用いられることはほとんどな
い。また,技術的差異も軽微a) b) c)
ム,鉛,鉄。
2) 追加した項目:水溶状, である。
硝酸塩,ひ素。
2 引用規格
3 一般事項
7
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
箇条番号及び名称
内容
7 試験及び検査方法
7.1特級
7.1.1試験及び検査方
法の条件及び結果
7.1.2 純度
a) 第1法
b) 第2法
滴定法
7.1.3 水溶状
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容
箇条番号
箇条ごと
の評価
内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
技術的差異の内容
追加
滴定法
変更
ISO規格は塩酸で中和後,D
(−) -マンニトールを加え
てアルカリ滴定,JISは中和
滴定及びその後,D (−) -マ
ンニトールを加えてアルカ
リ滴定する2方法で規定。
ISO規格は1方法で定量している
が,JIS規格は2方法で試験し,よ
り精度の高いものとした。ISO規
格の見直し時に,改正提案の検討
を行う予定。
追加
項目を追加。
品質確保のために必要。
ISO規格の見直し時に,改正提案
の検討を行う予定。
比濁法
変更
1) 試薬濃度などを変更。
技術的差異は軽微であり,対策は
2) JIS K 8001の5.7を引用。 考慮しない。
追加
項目を追加。
一般的な試験及び検査方法の条件
及び結果に関する事項であり,技
術的な差異はない。
7.1.4 塩化物 (Cl)
比濁法
7.1.5 硝酸塩
インジゴカルミン
法
7.1.6 りん酸塩
比色法
抽出比色法
変更
1) ISO規格は抽出比色法, JISは技術的改良によって手順を
JISは比色法。
簡略化。ISO規格の見直し時に,
2) JIS K 8001の5.13を引 改正提案の検討を行う予定。
用。
7.1.7 硫酸塩 (SO4)
比濁法
種晶添加比濁
法
変更
1) ISO規格は種晶添加比
濁法,JISは比濁法。
2) JIS K 8001の5.15を引
用。
技術的差異は軽微であり,対策は
考慮しない。
7.1.8 銅 (Cu)
原子吸光法(抽出
液噴霧法)
原子吸光法(抽
出液噴霧法)
変更
1) 試料の量などを変更。
2) JIS K 8001の5.31を引
用。
技術的差異は軽微であり,対策は
考慮しない。
(Ⅱ) 国際規
格番号
(Ⅰ) JISの規定
K 8866:2008
品質確保のために必要。
ISO規格の見直し時に,改正提案
の検討を行う予定。
8
K 8866:2008
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(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
7.1.9 カルシウム (Ca) 原子吸光法(直接
噴霧法)
原子吸光法(直
接噴霧法)
変更
1) 試料の量などを変更。
2) JIS K 8001の5.31を引
用。
技術的差異は軽微であり,対策は
考慮しない。
7.1.10 鉛 (Pb)
原子吸光法(抽出
液噴霧法)
原子吸光法(抽
出液噴霧法)
変更
1) 試料の量などを変更。
2) JIS K 8001の5.31を引
用。
技術的差異は軽微であり,対策は
考慮しない。
7.1.11 ひ素 (As)
N,N-ジエチルジチ
オカルバミド酸銀
法(AgDDTC法)
追加
項目を追加。
品質確保のために必要。
ISO規格の見直し時に,改正提案
の検討を行う予定。
7.1.12 鉄 (Fe)
1,10-フェナントロ
リン法
変更
1) 試料の量,操作などを変
更。
2) JIS K 8001の5.22を引
用。
JISは操作の容易な比色法を採用。
ISO規格の見直し時に,改正提案
の検討を行う予定。
7.2 pH標準液用
7.2.1 塩化物 (Cl)
比濁法
追加
項目を追加。
用途上で必要。
規格適合性を評価する関係で必要
な項目を追加。
箇条番号及び名称
内容
原子吸光法(抽
出液噴霧法)
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
技術的差異の内容
8 容器
追加
項目を追加。
9 表示
追加
項目を追加。
(Ⅱ) 国際規
格番号
(Ⅰ) JISの規定
注a) 理由:軽微な技術的差異。箇条6(品質)の (Ⅳ) 欄の1) 及び2) は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる
可能性はほとんどない。ISO規格,JISとも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO規格とJISとの質量
分率ppm〜質量分率pptレベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。
なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この (Ⅳ) の1) 及び2) の品質項目
及び品質水準が不満足な場合は,通常,JIS試薬,ISO規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的に合致した高純度試薬など特殊用途の試薬
を使用することになる。
b) ISO試薬規格の状況:ISO規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約20年経過)。このため,ISO規格の内容が現在の市場の要求にこたえ
ているかどうかの検討が行われていない(JISとの差)。また,ISO規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格としての
存在意義が乏しい。
c) 今後の対策:注a) 及び注b) の理由から,当面,対策を考慮しない。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3 : 1987,MOD
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 8866:2008
関連する法規
特定化学物質の環境への排出量の把握等及び管理の改善の促進に関する法律(平成11年法律第86号)−第2条 第一種指定化学物質
関連する外国規格
アメリカ Reagent Chemicals−American Chemical Society Specifications ACS (2000)
イギリス British Standards BS 6376-3 (1989)
中国 国家標準 (Guojia Biaozhun) GB/T 632 (1993),GB 6856 (1986) pH基準試薬
チェコ Ceskych Technickych Norem(チェコ技術標準) CN 68-4333 (1987)
フランス Norme Française(フランス標準) NF ISO 6353-3 (1988)
韓国 韓国産業規格 (Korean Standards) KS M 8174 (1995) KS M ISO 6353-3 (2002)
ロシア Gosdarstvennye Standarty(国家標準) GOST 4199 (1976)
食品・添加物等の規格基準(昭和34年厚生省告示第370号)
医薬品等に使用することができるタール色素(昭和41年厚生省令第30号)
生物学的製剤基準(平成5年厚生省告示第217号)
第十五改正日本薬局方(平成18年厚生労働省告示第285号)
飼料及び飼料添加物の成分規格(昭和51年農林省令第35号)
作物残留に係る農薬登録保留基準(昭和48年環境庁告示第46号)
水質汚濁に係る農薬登録保留基準(平成5年環境庁告示第35号)
被引用法規
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 追加 ·············· 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更 ·············· 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD ············· 国際規格を修正している。