K 8977：2020
目
次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 2
6 試験方法························································································································· 2
6.1 一般事項 ······················································································································ 2
6.2 純度［Ce(NH4)4(SO4)4･2H2O］ ·························································································· 2
6.3 希硫酸溶状 ··················································································································· 3
6.4 塩化物（Cl） ················································································································ 4
6.5 りん酸塩（PO4） ··········································································································· 4
6.6 ナトリウム（Na）及びカリウム（K）················································································ 5
6.7 銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）······················································································ 6
7 容器······························································································································· 7
8 表示······························································································································· 7
（1）
K 8977：2020
まえがき
この規格は，産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人
日本試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，産業標準原案を添えて日本産業規格を
改正すべきとの申出があり，日本産業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本産業規格で
ある。これによって，JIS K 8977:1995は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，令和2年8月19日までの間は，産業標準化法第30条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において，JIS K 8977:1995を適用してもよい。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
（2）
日本産業規格
JIS
K 8977：2020
硫酸アンモニウムセリウム（IV）二水和物（試薬）
Ammonium cerium (IV) sulfate dihydrate (Reagent)
Ce(NH4)4(SO4)4･2H2O FW：632.55
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いる硫酸アンモニウムセリウム（IV）二水和物について規定する。
警告1 硫酸アンモニウムセリウム（IV）二水和物は有害なので，吸入及び皮膚・粘膜への付着を避
ける。また，漏えい及び拡散しないように注意する。
警告2 この規格に基づいて試験を行う者は，通常の実験室での作業に精通していることを前提とす
る。この規格は，その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので
はない。この規格の利用者は，安全データシート（SDS）などを参考にして各自の責任にお
いて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。
注記 別名：硫酸四アンモニウムセリウム（IV）二水和物
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8085 アンモニア水（試薬）
JIS K 8136 塩化すず（II）二水和物（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8202 1,10-フェナントロリン塩酸塩一水和物（試薬）
JIS K 8230 過酸化水素（試薬）
JIS K 8519 しゅう酸二水和物（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8810 1-ブタノール（試薬）
JIS K 8905 モリブデン（VI）酸アンモニウム四水和物（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8978 硫酸鉄（II）七水和物（試薬）
JIS K 8979 硫酸アンモニウム鉄（II）六水和物（試薬）
JIS P 3801 ろ紙（化学分析用）
2
K 8977：2020
JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ
3
種類
種類は，特級とする。
4
性質
4.1
性状
硫酸アンモニウムセリウム（IV）二水和物は，黄から赤みの黄の結晶又は結晶性粉末で，水にやや溶け
やすく，エタノール（99.5）にほとんど溶けない。
4.2
定性方法 定性方法は，次による。
a) 試料0.5 gに塩酸（2＋1）1 mL及び水10 mLを加えて加熱して溶かし，塩化バリウム溶液（100 g/L）
1 mLを加えると白い沈殿が生じる。
b) 試料1 gに硫酸（1＋15）25 mLを加えて加熱して溶かす（A液）。A液10 mLに水酸化ナトリウム溶
液（300 g/L）5 mLを加えると，うすい黄の沈殿が生じ，加熱するとアンモニアが発生する。
c) A液10 mLに過酸化水素1 mLを加えると，液の色は無色になり，これにアンモニア水（2＋3）5 mL
を加えると，赤褐色の沈殿が生じる。
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
純度［Ce(NH4)4(SO4)4･2H2O］
希硫酸溶状
6
試験方法
6.1
一般事項
規格値
質量分率 %
試験方法
99.0以上
試験適合
塩化物（Cl）
質量分率 %
0.001以下
りん酸塩（PO4）
質量分率 %
0.005以下
ナトリウム（Na）
質量分率 %
0.05以下
カリウム（K）
質量分率 %
0.01以下
銅（Cu）
質量分率 %
0.001以下
鉛（Pb）
質量分率 %
0.001以下
鉄（Fe）
質量分率 %
0.002以下
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度［Ce(NH4)4(SO4)4･2H2O］
純度［Ce(NH4)4(SO4)4･2H2O］の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次による。
1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
2) フェロイン溶液 JIS K 8978に規定する硫酸鉄（II）七水和物0.70 gをはかりとり，水70 mL及び
JIS K 8202に規定する1,10-フェナントロリン塩酸塩一水和物1.78 gを加えて溶かし，更に水を加え
3
K 8977：2020
100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
3) 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄（II）溶液［Fe(NH4)2(SO4)2･6H2O：39.21 g/L］ JIS K 8979に規定す
る硫酸アンモニウム鉄（II）六水和物及びJIS K 8951に規定する硫酸を用い，JIS K 8001のJA.6.4 z)
［0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄（II）溶液］に従って，調製，標定及び計算したもの。
b) 装置 主な装置は，次による。
・ 自動滴定装置 光度滴定の機能をもち，最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は，次による。
1) 試料2.0 gを三角フラスコ100 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり，水50 mL及び硫酸10 mLを
加えて溶かす。
2) 滴定操作は，次のいずれかによる。
2.1) 指示薬としてフェロイン溶液2滴を加え，0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄（II）溶液で滴定する。
終点は，液の色が青緑から黄赤に変わる点とする。
2.2) 指示薬としてフェロイン溶液を使用する自動滴定装置に適切な量を加え，光度滴定によって，500
nm〜530 nmで滴定を行い，変曲点を終点とする。
d) 計算 純度［Ce(NH4)4(SO4)4･2H2O］は，次の式によって算出する。
A
=
.0
063 255
×
V
×
f
×
100
m
ここに，
6.3
A： 純度［Ce(NH4)4(SO4)4･2H2O］（質量分率 %）
V： 滴定に要した0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄（II）溶液の
体積（mL）
f： 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄（II）溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.063 255： 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄（II）溶液1 mLに相当す
るCe(NH4)4(SO4)4･2H2Oの質量を示す換算係数（g/mL）
希硫酸溶状 希硫酸溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次による。
1) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積1と水の体積2と
を混合したもの。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり，水を加えて溶かし，更に水
を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
3) 硫酸（1＋15） 水の体積15を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
に加えたもの。
4) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は，“澄明”を用いる。
澄明の限度標準の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管［c)
参照］にとり，水10 mL，硝酸（1＋2）1 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え，更に水を加えて
20 mLとし，振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は，次による。
・ 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL，直径約24 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，硫酸（1＋15）20 mLを
4
K 8977：2020
加え，加熱して溶かす。
2) 試料を溶かした直後に，試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の
有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1)及び2)に適合するとき，“希硫酸溶状：試験適合（規格値）”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には，ごみ，浮遊物などの異物は，ほとんど認めない。
6.4
塩化物（Cl） 塩化物（Cl）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次による。
1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
2) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
3) 硝酸銀溶液（20 g/L） 6.3 a) 2)による。
4) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.3 a) 4)による。
b) 主な器具 主な器具は，次による。
・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水20 mL及び硝酸（1＋
2）3 mLを加え，加熱して溶かした後，冷却する。これに過酸化水素0.2 mLを加え，更に水を加え
て25 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，共通すり合わせ平底試験管に硝酸（1＋2）3 mL，過酸化水素0.2 mL及び塩化物
標準液（Cl：0.01 mg/mL）1.0 mLを加え，更に水を加えて25 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え，15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
の上方又は側方から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが，比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき，“塩化物
（Cl）：質量分率0.001 %以下（規格値）”とする。
6.5
りん酸塩（PO4） りん酸塩（PO4）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次による。
1) アンモニア水（2＋3） JIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0 %〜30.0 %）の体積2
と水の体積3とを混合したもの。ポリエチレン製瓶などに保存する。
2) 塩化すず（II）溶液（りん酸定量用） JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをはか
りとり，JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）60 mLを加えて溶かす（褐色ガラス製瓶に保存
する。）。この液1 mLをとり，硫酸（1＋30）を加えて250 mLにする。使用時に調製する。
なお，硫酸（1＋30）の調製は，水の体積30を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する
硫酸の体積1を徐々に加える。
3) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
4) 熱しゅう酸溶液（100 g/L） JIS K 8519に規定するしゅう酸二水和物14 gをはかりとり，適量の水
を加え，加熱して溶かし，水を加えて100 mLにしたもの。これを使用時に60 ℃以上に加熱する。
5) モリブデン酸アンモニウム溶液（りん酸定量用） 次の方法で調製されたもの。
5.1) JIS K 8905に規定するモリブデン酸（VI）アンモニウム四水和物10.6 gをはかりとり，水70 mL
及びアンモニア水（質量分率28.0 %〜30.0 %）7 mLを加えて溶かし，水を加えて100 mLにする。
5
K 8977：2020
これをろ過後，ろ液に水を加えて200 mLにし，硫酸（1＋5）10 mLを加える。
5.2) モリブデン酸アンモニウム溶液（りん酸定量用）の洗浄は，これを分液漏斗に移し，JIS K 8810
に規定する1-ブタノール30 mLを加え，1〜2分間激しく振り混ぜる。放置後，上層（1-ブタノー
ル相）と下層（水相）とを分離し，水相をポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
5.3) 洗浄の確認試験は，洗浄操作で分離した上層（1-ブタノール相）を硫酸（1＋5）15 mLで洗い，下
層（硫酸相）を除去する操作を2回行った後，上層（1-ブタノール相）に塩化すず（II）溶液（り
ん酸定量用）15 mLを加えて30秒間振り混ぜて放置し，上層（1-ブタノール相）に青が現れない
ことを確認する。
なお，確認試験で上層（1-ブタノール相）に青が現れた場合は，保存した下層（水相）の洗浄
及び確認試験を繰り返す。ポリエチレン製瓶などに保存する。
6) 硫酸（1＋5） 水の体積5を冷却し，かき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
に加えたもの。
7) りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。
3) るつぼ JIS R 1301に規定する磁器るつぼ，これと類似の形状の石英るつぼ，又はJIS H 6201に規
定する白金るつぼ。るつぼの大きさは，試料がその容量の1/3以下になるもの。
4) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿，ビーカーなどを載せられるもの。100 ℃に設
定可能な熱板（ホットプレート）を用いてもよい。
5) 電気炉 650 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gをビーカー200 mLなどにはかりとり，硝酸（1＋2）10 mL及び水50 mL
を加え，加熱して溶かす。これをかき混ぜながら熱しゅう酸溶液（100 g/L）10 mLを加え，2時間
放置した後，水を加えて100 mLにする。ろ紙を用いてろ過し，ろ液50 mL（試料量0.5 g）をるつ
ぼにとり，アンモニア水（2＋3）で中和し，沸騰水浴上で蒸発乾固し，電気炉中で強熱する。冷却
後，水10 mLを加えて溶かし，共通すり合わせ平底試験管に移し，水を加えて20 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，硝酸（1＋2）5 mL，熱しゅう酸溶液（100 g/L）5 mL及び中和に要した量のア
ンモニア水（2＋3）をビーカー100 mなどにとり，沸騰水浴上で蒸発乾固し，水10 mLを加えて溶
かし，共通すり合わせ平底試験管に移し，りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/mL）2.5 mLを加え，水
を加えて20 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硫酸（1＋5）2.5 mL及びモリブデン酸アンモニウム溶液（りん酸定量用）
1 mLを加えて，振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず（II）溶液（りん酸定量用）1 mLを加
え，振り混ぜて10分間放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して，色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が，比較溶液から得られた液の青より濃くないとき，“りん酸塩
（PO4）：質量分率0.005 %以下（規格値）”とする。
6.6
ナトリウム（Na）及びカリウム（K）
ナトリウム（Na）及びカリウム（K）の試験方法は，次による。
6
K 8977：2020
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次による。
1) ナトリウム標準液（Na：0.1 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
2) カリウム標準液（K：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
b) 装置 主な装置は，次による。
・ フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は，JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
表2−分析種の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
ナトリウム（Na）
カリウム（K）
d) 操作 操作は，次による。
1) 試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，水を標線まで加えて混合する（S液）。
2) 試料溶液の調製は，S液20 mL（試料量0.2 g）を全量フラスコ100 mLに正確にとり，水を標線ま
で加えて混合する（X液）。
3) 比較溶液の調製は，S液20 mL（試料量0.2 g）を全量フラスコ100 mLに正確にとり，ナトリウム
標準液（Na：0.1 mg/mL）1.0 mL及びカリウム標準液（K：0.01 mg/mL）2.0 mLを加え，水を標線
まで加えて混合する（Y液）。
4) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，表2の測定波長付近で吸光度が
最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し，吸光度を測定し，X液
の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
5) 測定結果は，X液の指示値n1と，Y液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 n1が，n2−n1より大きくないとき，“ナトリウム（Na）：質量分率0.05 %以下（規格値），カリ
ウム（K）：質量分率0.01 %以下（規格値）”とする。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）は，次の式によって，おおよその値を求めることができる。
n
1
B
×
n
2
−
n
1
×
100
A
=m
×
1 000
ここに，
6.7
A： 分析種の含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
m： X液中の試料の質量（g）
銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）
銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次による。
1) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
2) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
3) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
4) 鉄標準液（Fe：0.1 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
b) 装置 主な装置は，次による。
7
K 8977：2020
・ フレーム原子吸光分析装置 6.6 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
表3−分析種の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
銅（Cu）
鉛（Pb）
鉄（Fe）
d) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液の調製は，試料5.0 gをビーカー50 mLなどにはかりとり，硝酸（1＋2）10 mL及び水20 mL
を加え，加熱して溶かし，冷却する。これを少量の水で全量フラスコ50 mLに移し，更に水を標線
まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，試料5.0 gをビーカー50 mLなどにはかりとり，硝酸（1＋2）10 mL及び水20 mL
を加え，加熱して溶かし，冷却する。これを少量の水で全量フラスコ50 mLに移し，銅標準液（Cu：
0.01 mg/mL）5.0 mL，鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）5.0 mL及び鉄標準液（Fe：0.1 mg/mL）1.0 mL
を加え，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，表3の測定波長付近で吸光度が
最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し，吸光度を測定し，X液
の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値n1と，Y液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 n1が，n2−n1より大きくないとき，“銅（Cu）：質量分率0.001 %以下（規格値），鉛（Pb）：質
量分率0.001 %以下（規格値），鉄（Fe）：質量分率0.002 %以下（規格値）”とする。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）は，6.6 e)の注記の式によって，おおよその値を求めること
ができる。
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称“硫酸アンモニウムセリウム（IV）二水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号
