2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 9005:2006
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS K 9005:1996は改正され,この規格に置き換えられる。
改正に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical
analysis―Part 2:Specifications―First seriesを基礎として用いた。
この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。
JIS K 9005には,次に示す附属書がある。
附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表
(1)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1. 適用範囲 ························································································································ 1
2. 引用規格 ························································································································ 1
3. 一般事項 ························································································································ 1
4. 種類 ······························································································································ 1
5. 性質 ······························································································································ 1
5.1 性状 ···························································································································· 1
5.2 定性方法 ······················································································································ 1
6. 品質 ······························································································································ 1
7. 試験方法 ························································································································ 2
7.1 試験条件及び試験結果 ···································································································· 2
7.2 濃度(H3PO4) ·············································································································· 2
7.3 エタノール溶状 ············································································································· 2
7.4 揮発性酸(CH3COOHとして) ························································································ 2
7.5 塩化物(Cl) ················································································································ 2
7.6 硝酸塩 ························································································································· 2
7.7 硫酸塩(SO4) ·············································································································· 3
7.8 ナトリウム(Na) ·········································································································· 3
7.9 カリウム(K) ·············································································································· 3
7.10 銅(Cu) ···················································································································· 3
7.11 亜鉛(Zn) ················································································································· 3
7.12 カドミウム(Cd) ········································································································ 3
7.13 鉛(Pb) ···················································································································· 3
7.14 ひ素(As)·················································································································· 3
7.15 マンガン(Mn) ·········································································································· 4
7.16 鉄(Fe) ····················································································································· 4
7.17 ニッケル(Ni) ············································································································ 4
7.18 過マンガン酸還元性物質(H3PO3として) ········································································ 4
8. 容器 ······························································································································ 4
9. 表示 ······························································································································ 4
附属書(参考) JISと対応する国際規格との対比表 ·································································· 5
(2)
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日本工業規格
JIS
K 9005:2006
りん酸(試薬)
Phosphoric acid
H3PO4 FW:98.00
序文 この規格は,1983年に第1版として発行されたISO 6353-2,Reagents for chemical analysis―Part
2:Specifications―First series を翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。
なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変
更の一覧表をその説明を付けて,附属書に示す。
1. 適用範囲 この規格は,試薬として用いるりん酸について規定する。
備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
(修正している),NEQ(同等でない)とする。
ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis―Part 2:Specifications―First series (MOD)
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)
JIS K 8951 硫酸(試薬)
3. 一般事項 一般試験方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。
4. 種類 種類は,特級とする。
5. 性質
5.1
性状 りん酸は,無色透明の液体で粘性があり,水及びエタノールに溶けやすい。密度は濃度が質
量分率85 %では約1.69 g/mlである。
5.2
定性方法 試料1 gに水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)約8 mlを加えて中和した後,硝酸銀溶液(20
g/l)1 mlを加えると,黄色の沈殿が生じ,これに硝酸(1+2)1 ml又はアンモニア水(2+3)5 mlを加え
ると,沈殿は溶ける。
6. 品質 品質は,7. によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
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K 9005:2006
表1 品質
項目
濃度(H3PO4)
質量分率 %
エタノール溶状
揮発性酸(CH3COOHとして) 質量分率 %
塩化物(Cl)
質量分率ppm
硝酸塩
硫酸塩(SO4)
質量分率 %
ナトリウム(Na)
質量分率 %
カリウム(K)
質量分率 %
銅(Cu)
質量分率 ppm
亜鉛(Zn)
質量分率 ppm
カドミウム(Cd)
質量分率 ppm
鉛(Pb)
質量分率 ppm
ひ素(As)
質量分率 ppm
マンガン(Mn)
質量分率 ppm
鉄(Fe)
質量分率 ppm
ニッケル(Ni)
質量分率 ppm
過マンガン酸還元性物質
質量分率 %
(H3PO3として)
規格値
85.0以上
試験適合
0.001以下
2以下
試験適合
0.002以下
0.01以下
0.005以下
5以下
5以下
5以下
5以下
0.5以下
5以下
5以下
5以下
0.005以下
7. 試験方法
7.1
試験条件及び試験結果 JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は必
要に応じ実施する。また,表1で規定する各品質項目の試験は,次の各試験方法によって行い,得られる
計算値及び操作結果は,JIS K 8001の3.5(測定値)による。
7.2
濃度(H3PO4) 試料約1.5 gを0.1 mgのけたまではかりとり,二酸化炭素を含まない水40 mlを加
える。約15 ℃に保ちながら,1 mol/l水酸化ナトリウム溶液を用い,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)
によって電位差滴定を行う。この場合,指示電極はガラス電極,参照電極は塩化銀電極を用いる。
別に,同一条件で空試験を行って補正する。この場合,1 mol/l水酸化ナトリウム溶液1 mlは,0.049 00 g
H3PO4に相当する。
7.3
エタノール溶状 JIS K 8001の5.2(溶状)による。この場合,試料4 ml,溶媒はJIS K8101に規定
するエタノール(99.5)を用いる。濁りの程度の適合限度標準は(a) (澄明)を用いる。
7.4
揮発性酸(CH3COOHとして) 試料約60 gを0.1 mgのけたまではかりとり,二酸化炭素を含まな
い水75 mlを加え蒸留する。初留50 mlにフェノールフタレイン溶液3滴,0.1 mol/l水酸化ナトリウム溶液
0.1 mlを加えたとき,液の色はうすい紅色から紅色であること。この場合,0.1 mol/l水酸化ナトリウム溶
液1 mlは,0.006 005 g CH3COOHに相当する。
7.5
塩化物(Cl) 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料5.0 gに硝酸(1+2)10 ml及び水を加えて20 mlにする。
b) 標準側溶液 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)1.0 mlに硝酸(1+2)10 ml及び水を加えて20 mlにす
る。
c) 操作 JIS K 8001の5.7[塩化物(Cl)](1)(比濁法)(c)による。
7.6
硝酸塩 試料6 gに水を加えて20 mlにする。インジゴカルミン溶液(1.8 g/l)0.05 mlを加え,更に
JIS K8951に規定する硫酸10 mlを振り混ぜながら徐々に加えて10分間放置したとき,青を保つこと(N O3
として約質量分率5 ppm以下。)。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 9005:2006
7.7
硫酸塩(SO4) 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gに塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
b) 標準側溶液 硫酸標準液(SO4:0.01 mg/ml)4.0 mlに塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加えて25 mlにす
る。
c) 操作 JIS K 8001の5.15[硫酸塩(SO4)](4)(種晶添加比濁法)(c)による。
7.8
ナトリウム(Na) 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水を加えて100 mlにする(X液)(X液は,7.9の試験にも用いる。)。
b) 標準側溶液 試料1.0 gにナトリウム標準液(Na:0.01 mg/ml)10 ml,カリウム標準液(K:0.01 mg/ml)
5 ml及び水を加えて100 mlにする(Y液)(Y液は,7.9の試験にも用いる。)。
c) 操作 JIS K 8001の5.30(炎光光度法)による。
7.9
カリウム(K) 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.8のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.8のY液を用いる。
c) 操作 JIS K 8001の5.30による。
7.10 銅(Cu) 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料20 gに水を加えて100 mlにする(X液)(X液は,7.11,7.12,7.13,7.15,7.16及
び7.17の試験にも用いる。)。
b) 標準側溶液 試料20 gに銅標準液(Cu:0.01 mg/ml)10 ml,亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/ml)10 ml,カ
ドミウム標準液(Cd:0.01 mg/ml)10 ml,鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)10 ml,マンガン標準液(Mn:
0.01 mg/ml)10 ml,鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml)10 ml,ニッケル標準液(Ni:0.01 mg/ml)10 ml及び
水を加えて100 mlにする(Y液)(Y液は,7.11,7.12,7.13,7.15,7.16及び7.17の試験にも用いる。)。
c) 操作 JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。
7.11 亜鉛(Zn) 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.10のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.10のY液を用いる。
c) 操作 JIS K 8001の5.31 (1) (d)による。
7.12 カドミウム(Cd) 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.10のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.10のY液を用いる。
c) 操作 JIS K 8001の5.31 (1) (d)による。
7.13 鉛(Pb) 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.10のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.10のY液を用いる。
c) 操作 JIS K 8001の5.31 (1) (d)による。
7.14 ひ素(As) 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料6.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mlに入れ,水を加えて20 mlにする。
b) 標準側溶液 ひ素標準液(As:0.001 mg/ml)3.0 mlを水素化ひ素発生瓶100 mlに入れ,水を加えて
20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.19[ひ素(As)](3) [N,N−ジエチルジチオカルバミド酸銀法(AgDDTC法)]
(e)による。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 9005:2006
7.15 マンガン(Mn) 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.10のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.10のY液を用いる。
c) 操作 JIS K 8001の5.31 (1) (d)による。
7.16 鉄(Fe) 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.10のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.10のY液を用いる。
c) 操作 JIS K 8001の5.31 (1) (d)による。
7.17 ニッケル(Ni) 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.10のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.10のY液を用いる。
c) 操作 JIS K 8001の5.31 (1) (d)による。
7.18 過マンガン酸還元性物質(H3PO3として) 試料17 g(10 ml)に水10 ml及び0.02 mol/l過マンガン
酸カリウム溶液0.20 mlを加え煮沸し始めるまで加熱し,水浴上で10分間放置したとき紅色を保つこと。
参考 0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液1 mlは,0.004 100 g H3PO3に相当する。
8. 容器 容器は,気密容器とする。
9. 表示 容器には,次の事項を表示する。
a) 名称“りん酸”及び“試薬”の文字
b) 種類
c) 化学式及び式量
d) 濃度
e) 内容量
f)
製造番号
g) 製造業者名又はその略号
5
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 9005:2006
(Ⅰ) JISの規定
項目
番号
1. 適用範囲
ISO 6353-2:1983, 化学分析用試薬―第2部:仕様−第1シリーズ
国際
規格
番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
項目
番号
内容
内容
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項目ご
との
評価及びその内容
表示箇所:本体
表示方法:点線の下線又は側線
項目ごと
技術的差異の内容
の評価
MOD/変更 JISは1品目1規格。
試薬として用いるりん酸
について規定。
化学分析用試薬40品
目の仕様について規
定。
JIS K 8001による。
MOD/変更 ISO規格1件を削除し,JISを追
加・引用,基本的には同等内容。
4. 種類
MOD/追加 項目を追加
JIS K 8001を引用。
MOD/追加 種類の項目を追加。
5. 性質
MOD/追加 りん酸の性質の項を追加。
6. 品質
2. 引用規格
3. 一般事項
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
試薬の規格使用者が各規格を多
く引用しやすくするために1品
目1規格としている。
なお,対応国際規格は20年以
上見直しが行われていないため
市場の実態に合わない。国際規
格の改正を検討する。
該当する対比項目を参照。
編集上の差異であり,技術的な
差異ではない。
JISは種類として“特級”だけな
ので,ISO規格と技術的な差異
はない。
一般的な説明事項であり,技術
的な差異はない。
ISO規格は,長期間内容の見直
しが行われず国際市場でISO規
格品が用いられることはほとん
どない。また,技術的差異も軽
微(1)(2)(3)である。
MOD/変更 1) 品質に差異のある項目:揮
発性酸,塩化物,硫酸塩,
ナトリウム,亜鉛,鉛,ひ
素及び鉄。
2) 追加した項目:エタノール
溶状,硝酸塩及び過マンガ
ン酸還元性物質。
JIS K 9005:2006 りん酸(試薬)
附属書(参考) JISと対応する国際規格との対比表
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K 9005:2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
項目
番号
7.試験方法
7.1 試験条件
及び試験結果
7.2 濃度
内容
電位差滴定法
7.3エタノー
ル溶状
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項目ご
との評価及びその内容
表示箇所:本体
表示方法:点線の下線又は側線
項目
番号
項目ごと
の評価
MOD/追加
内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
技術的差異の内容
指示薬による滴定法。 MOD/変更 1) ISO規格は指示薬で終点を
規定。JISは電位差で終点を
規定。
2) JIS K 0113の5.を引用。
MOD/追加 項目を追加。
アルカリ滴定法
アルカリ滴定法
MOD/変更 試薬の量,計算法などを変更。
ISO規格はH+ミリモルで規定。
JISはCH3COOH質量分率%で
規定。
7.5塩化物
比濁法
比濁法
7.6硝酸塩
インジゴカルミン法
MOD/変更 試薬溶液濃度,標準液の量など
を変更。
JIS K 8001の5.7を引用。
MOD/追加 項目を追加。
7.7硫酸塩
種晶添加比濁法
種晶添加比濁法
7.8ナトリウ
ム(Na)
7.9カリウム
炎光光度法
炎光光度法
MOD/変更 1) 試薬溶液濃度,標準液の量
などを変更。
2) JIS K 8001の5.15を引用。
MOD/変更 1) 試料の量,標準液の量など
を変更。
2) JIS K 8001の5.30を引用。
一般的な試験条件及び試験結果
に関する事項であり,技術的な
差異はない。
実績のある従来のJISの方法を
踏襲。
ISO規格の見直し時に,改正提
案の検討を行う予定。
JISとして必要。ISO規格の見直
し時に,改正提案の検討を行う
予定。
JISは,定期的に見直しを行って
いるが,ISO規格は,長年見直
しが行われていないことから実
績のある従来のJIS法を踏襲。
技術的な差異は軽微であり,対
策は考慮しない。
JISとして必要。ISO規格の見直
し時に,改正提案の検討を行う
予定。
JISは,定期的に見直しを行って
いるが,ISO規格は,長年見直
しが行われていないことから実
績のある従来のJIS法を踏襲。
技術的な差異は軽微であり,対
策は考慮しない。
7.4揮発性酸
国際
規格
番号
(Ⅰ) JISの規定
7
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項目ご
との評価及びその内容
表示箇所:本体
表示方法:点線の下線又は側線
原子吸光法
項目
番号
原子吸光法
技術的差異の内容
項目ごと
の評価
MOD/変更 1) 試料の量,標準液の量など
を変更。
2) JIS K 8001の5.31を引用
AgDDTC法
AgDDTC法
MOD/変更
1) 試料の量,標準液の量など
を変更。
2) JIS K 8001の5.19を引用。
7.15マンガン(Mn) 原子吸光法
原子吸光法
MOD/変更
1) 試料の量,標準液の量など
を変更。
2) JIS K 8001の5.31を引用。
MOD/追加 項目を追加
JISとして必要。ISO規格の見直
し時に,改正提案の検討を行う
予定。
MOD/追加 項目を追加
MOD/追加 項目を追加
規格適合性を評価する関係で必
要な項目を追加。
内容
内容
7.12カドミウム(Cd)
7.13鉛(Pb)
7.14ひ素(As)
7.16鉄(Fe)
7.17ニッケル(Ni)
7.18過マンガン酸
還元性物質(H3PO3
として)
8.容器
9.表示
直接法
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
JISは,定期的に見直しを行って
いるが,ISO規格は,長年見直
しが行われていないことから実
績のある従来のJIS法を踏襲。
技術的な差異は軽微であり,対
策は考慮しない。
JISは,定期的に見直しを行って
いるが,ISO規格は,長年見直
しが行われていないことから実
績のある従来のJIS法を踏襲。
技術的な差異は軽微であり,対
策は考慮しない。
注(1) 理由:軽微な技術的差異。6.品質の(Ⅳ)欄の1)〜2)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可能性はほと
んどない。ISO規格,JISとも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO規格とJISとの質量分率ppm〜質
量分率pptレベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。
なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。(Ⅳ)の1)〜2)の品質項目及び品質
水準が不満足な場合は,通常,JIS試薬,ISO規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的にあった高純度試薬など特殊用途の試薬を使用する
ことになる。
(2) ISO試薬規格の状況:ISO規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約20年経過)。このため,ISO規格の内容が現在の市場の要求に応え
ているかどうかの検討が行われていない(JISとの差)。また,ISO規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格としての
存在意義が乏しい。
(3) 今後の対策:(1)及び(2)の理由から,当面,対策を考慮しない。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:MOD
(Ⅲ) 国際規格の規定
項目
番号
7.10銅(Cu)
7.11亜鉛(Zn)
国際
規格
番号
(Ⅰ) JISの規定
K 9005:2006
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K 9005:2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
備考1. 項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。
− MOD/追加・・・・・・・・・国際規格の規定項目又は規定内容を追加している。
− MOD/変更・・・・・・・・・国際規格の規定内容を変更している。
2. JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。
− MOD ・・・・・・・・・・・・国際規格を修正している。