2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格
JIS
M 8324 : 1999
チタン鉱石−鉛定量方法
Titanium ores−Method for determination of lead
1. 適用範囲 この規格は，チタン鉱石中の鉛定量方法について規定する。
2. 引用規格次 に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は，その最新版を適用する。
JIS K 0015 鉛標準液
JIS M 8301 チタン鉱石の分析方法通則
3. 一般事項 分析に共通の一般事項は，JIS M 8301による。
4. 定量方法 鉛の定量方法は原子吸光法による。この方法は，鉛含有率0.005% (mm) 以上0.05% (mm) 以
下の試料に適用する。
5. 原子吸光法
5.1
要旨 試料を融解剤で融解し，融成物を塩酸で溶解した後，N, N-ジエチルジチオカルバミド酸ナト
リウムを添加し，生成したジエチルジチオカルバミド酸鉛を酢酸ブチルで抽出する。酢酸ブチルを揮発さ
せ，王水を加え加熱し乾固した後，塩酸で溶解し溶液を空気-アセチレンフレーム中に噴霧し原子吸光光度
計を用いて，その吸光度を測定する。
5.2
試薬 試薬は，次による。
a) 塩酸
b) 塩酸 (1＋15)
c) 王水（塩酸3，硝酸1）
d) アンモニア水 (1＋1)
e) 炭酸ナトリウム（無水）
f)
融解合剤［炭酸ナトリウム（無水）1，過酸化ナトリウム2］
g) 鉄 (III) 溶液 (10mgFe/ml) 硫酸アンモニウム鉄(III)･12水43gを200mlの水に溶解した後，硫酸 (1
＋1) 20m吸び水を加えて500mlとする。
h) くえん酸水素二アンモニウム溶液 (200gL)
i)
N, N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液 N, N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三
水和物66gを水で溶解した後，水で全容を500mlとする。
j)
酢酸ブチル
k) 標準鉛溶液 (100μgPb/ml) 鉛［(99.9% (mm) 以上）］1.000gを硝酸 (1＋1) 30mlで加熱して分解し，常
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温まで冷却した後1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄め原液 (1mgPb/ml)
とする。この原液を使用の都度，必要量を水で正確に10倍に薄めて標準鉛溶液とする。又はJIS K 0015
に規定するPb1 000 (1mgPb/ml) を使用の都度，必要量を水で正確に10倍に薄めて標準鉛溶液とする。
5.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，1.0gとする。
5.4
操作
5.4.1
試料の分解 試料の分解は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取り，融解合剤[5.2f)]8gを入れてあるアルミナるつぼに移し入れ，かき混ぜた後，約2g
の炭酸ナトリウム（無水）を加えて，その表面を覆う。
b) るつぼをふたで覆い，初めは低温で内容物が流動状になるまで穏やかに加熱し，徐々に温度を上げて
るつぼの底部が暗赤色の状態になるように保ち，るつぼを揺り動かしながら(1)約5分間加熱し，試料
を完全に融解する。
c) 放冷した後，融成物をるつぼとともにビーカー (300ml) に移し入れ，温水約100mlを少量ずつ加え，
るつぼを揺り動かしながら融成物を溶解する。ついで塩酸50mlを少量ずつ加え，るつぼは水で洗浄
しながら取り出す。鉄(Ⅲ)溶液[5.2g)]2mlを加えビーカーを時計皿で覆い穏やかに加熱し数分間煮沸し
て過酸化物を完全に分解する。
d) 常温まで冷却した後，250mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
注(1) 試料の分解を促進し，るつぼの浸食を防ぐために，るつぼを絶えず揺り動かすのがよい。
5.4.2
鉛の分離 鉛の分離は，次の手順によって行う。
a) 5.4.1a)で得た溶液から正確に50 mlをビーカー (200ml) に分取する。くえん酸水素二アンモニウム溶
液20mlを加え，pH計を用いてアンモニア水 (1＋1) でpH9. 0〜9.5とした後，分液漏斗 (200ml) に水
を用いて移し入れる。
b) N, N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液[5.2i)]10mlを加えて振り混ぜた後，酢酸ブチル10
〜20mlを加えて1分間激しく振り混ぜて静置する。
c) 水相を別の分液漏斗 (200ml) に移し入れ，有機相は保存する。水相に酢酸ブチル5mlを加え，1分間
激しく振り混ぜて静置し，水相を捨てる。有機相は先に保存した有機相と合わせ，ビーカー (200ml) に
移し入れる。
d) 加熱して酢酸ブチルを揮発させた後，王水5mlを加えてほとんど乾固するまで加熱して有機物を分解
した後，放冷する。
e) 塩酸 (1＋15) 5mlを加え，加熱して塩類を溶解し，常温まで冷却した後25mlの全量フラスコに水を用
いて移し入れ，水で標線まで薄める。
5.4.3
吸光度の測定 5.4.2e)で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気-
アセチレンフレーム中に噴霧し，波長283.3nmにおける吸光度を測定する。
5.5
空試験 5.6の検量線作成操作において得られる，標準鉛溶液を添加しない溶液の吸光度を空試験の
吸光度とする。
5.6
検量線の作成 検量線の作成は，次の手順によって行う。
a) 試料を用いないで，5.4.1の操作を行う。
b) ビーカー (200ml) を4個準備し，それぞれのビーカーに手順a)で得た溶液を正確に50m1分取する。
くえん酸水素二アンモニウム溶液20mlを加え，pH計を用いてアンモニア水 (1＋1) でpH90〜9.5と
した後，分液漏斗 (200ml) に水を用いて移し入れる。
c) 4個の分液漏斗のうち，3個に標準鉛溶液[5.2k)]をそれぞれ1ml，2ml及び3ml（鉛としてl00μg，200μg
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及び300μg）を正確に加える。
d) 5.4.2b)〜5.4.3の手順に従って試料と平行して操作し，得た吸光度と鉛量との関係線を作成し，この関
係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
5.7
計算
a) 5.4.3及び5.5で得た吸光度と5.6で作成した検量線とからそれぞれの鉛量を求め，試料中の鉛含有率
を，次の式によって算出する。
A
1
−
502
A
×
100
P＝
b
×
m
250
ここに， Pb： 試料中の鉛含有率 [% (m/m)]
A1： 分取した試料溶液中の鉛検出量 (g)
A2： 分取した空試験液中の鉛検出量 (g)
m： 試料のはかり取り量 (g)
b) 試料中の鉛含有率を酸化鉛(Ⅲ)含有率として表す場合は，次の式によって算出する。
PbO＝Pb×1.077
ここに， PbO： 試料中の酸化鉛(III)の含有率 [% (m/m)]
Pb： 5.7a)で得た試料中の鉛含有率 [% (m/m) ]
JIS原案作成委員会 構成表
（委員長）
（事務局）
（関係者）
氏名
○ 中 村
靖
（順不同）
所属
株式会社ジャパンエナジー分析センター
揖 斐 敏 夫
通商産業省資源エネルギー庁
大 嶋 清 治
工業技術院標準部
大 島 健 二
古河機械金属株式会社大阪工場
奥 谷 忠 雄
日本大学理工学部
金 築 四 郎
住友シチックス株式会社技術部
○ 河 合 哲 朗
日本酸化チタン工業会
西 島 芳 正
石原産業株式会社四日市工場
○ 服 部 兆 隆
東邦チタニウム株式会社品質管理部
馬 場 央 自
三菱商事株式会社ベースメタル事業部
福 本 寛
堺化学工業株式会社小名浜事業所第一工場
○ 藤 瀬 雅 嵩
チタン工業株式会社宇部工場
藤 貫 正
日本磁気共鳴医学会
○ 細 野
正
富士チタン工業株式会社神戸工場
山 本 浩 司
株式会社トーケムプロダクツ秋田工場
○ 吉 岡 貞 治
テイカ株式会社岡山工場
牧 嶋 作 男
日本酸化チタン工業会
岡 野 修
堺化学工業株式会社
梶 井 義 文
住友シチックス株式会社
奈 良 雄 大
株式会社トーケムプロダクツ
西 原 英 樹
古河機械金属株式会社
藤 井 澄 男
石原産業株式会社
備考 ○印は専門委員会も兼ねる。
