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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格

JIS

K 1408-1966

けい酸ナトリウム(けい酸ソーダ)

Sodium Silicate

Na2O・nSiO2・xH2O

1. 適用範囲 この規格は,工業薬品としてのけい酸ナトリウムについて規定する。

関連規格:JIS K 0050 (化学分析通則)

JIS K 0115 (吸光光度分析法通則)

JIS K 8005 (容量分析用標準試薬)

JIS K 8180 〔塩酸(試薬)〕

JIS K 8201 〔塩酸ヒドロキシルアミン(試薬)〕

JIS K 8359 〔酢酸アンモニウム(試薬)〕

JIS K 8486 〔α,α'-ジピリジル(試薬)〕

JIS K 8541 〔硝酸(試薬)〕

JIS K 8893 〔メチルオレンジ(試薬)〕

JIS K 8982 〔硫酸第二鉄アンモニウム(鉄みょうばん)(試薬)〕

JIS R 3503 (化学分析用ガラス器具)

JIS Z 8804 (液体比重測定方法)

2. 品質 けい酸ナトリウムは,4.試験方法によって試験し,つぎの規定に適合しなければならない。

種類

項目

外観

1号

2号

3号

メタけい酸ナトリウム

1種

水あめ状の無色ないしわずかに着色した液体 白色粉末ま

たは粒状

比重 (15℃Bé)

二酸化けい素 (SiO2) %

2種

白色結晶

54以上

40以上

酸化ナトリウム (Na2O) %

鉄 (Fe) %

0.03以下

0.03以下

0.02以下

水不溶分%

0.2 以下

0.2 以下

0.2 以下

備考 メタけい酸ナトリウムの1種は5水塩,2種は9水塩である。

3. 試料採取方法 試料は,全体を代表するように,受渡し当事者間の協定に基づく合理的な方法により

採取する。

4. 試験方法

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2

K 1408-1966

4.1

一般事項 化学分析について共通する一般事項は,JIS K 0050(化学分析通則)による。

4.2

比重

4.2.1

要旨 重ボーメ度うきばかりを用いて比重を測定する。

4.2.2

装置および器具

(1) 重ボーメ度うきばかり 重ボーメ度うきばかり(以下,うきばかりという)は,JIS Z 8804(液体比

重測定方法)に規定したもので1目盛が0.2以下のものとし,メニスカスがよく出るように,使用前

にじゅうぶんに洗う。

(2) 温 度 計 1目盛1deg以下のもの。

(3) シリンダー ガラス製で,うきばかりの読みを妨げるひずみのないものとし,その大きさは,うきば

かりを試料に浮かべたとき,うきばかりの各部からシリンダーの内壁および底部まで10mm以上ある

こと。

(4) かきまぜ棒 シリンダー中の試料の比重を一様にするため,じゅうぶんにかきまぜることのできるも

の。

4.2.3

操作

(1) 試料の適量をシリンダーに入れて15℃に保つ。

(2) かきまぜ棒を用いてじゅうぶんにかきまぜて,うきばかりの上端を軽くつかみ,あわの付かないよう

に注意して静かに試料中に浮かべる。

(3) 静止したのち,さらに約2目盛を試料中に沈めて手を離す。

(4) うきばかりが静止したのち,メニスカスの上縁に沿って示度を読みとる。

(5) (3),(4)の操作を2,3回繰り返して行ない,その平均値をボーメ度とする。

備考 15℃以外の温度ではかった場合は,つぎの式によって15℃のボーメ度の近似値が得られる。

A=a− (15−t) ×0.04

ここに

4.3

4.3.1

A: 15℃に換算したボーメ度

a: はかったボーメ度

t: はかった温度

0.04: 温度1degに対する補正値

二酸化けい素

要旨 試料を熱水に溶かし,塩酸を加えて蒸発乾固し,析出した二酸化けい素をろ別し,強熱して

重さをはかり,二酸化けい素を定量する。

4.3.2

試薬

(1) 塩酸

(2) 塩酸 (1+1)

(3) 塩酸 (1+4)

(4) 塩酸 (1+10)

4.3.3

恒温乾燥器 110〜120℃に調節できるものを用いる。

4.3.4

(1) 試料約1〜2gを1mgまで正しくはかりとり,熱水約50mlで蒸発ざらに移し入れる。

(2) 塩酸5〜10mlを加えて水浴上で蒸発乾固する。

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3

K 1408-1966

(3) 残分に塩酸 (1+1) を加えて潤し,再び水浴上で蒸発乾固する。

(4) 恒温乾燥器中で110〜120℃で約1時間加熱する。

(5) 冷却後,塩酸 (1+4) 約50mlを加えて水浴上で約10分間加熱し,すみやかにろ過する。

(6) 残分は初めは塩酸 (1+10) で洗い,つぎに洗液に塩素イオンの反応がなくなるまで温水で洗う。

(7) ろ液および洗液を水浴上で蒸発乾固し,(3)から(6)までの操作を順次に行なって,析出した二酸化けい

素を(6)の残分と合わせる。

(8) 重さ既知の白金るつぼに入れて約1000℃で恒量になるまで強熱する。

4.3.5

測定値の算出 つぎの式によって二酸化けい素 (%) を算出する。

B

=SC

ここに

4.4

4.4.1

×

100

B: 二酸化けい素 (%)

C: 残 分 (g)

S: 試 料 (g)

酸化ナトリウム

要 旨 試料を熱水に溶かし,メチルオレンジ指示薬を加え,塩酸で滴定して酸化ナトリウムを定

量する。

4.4.2

(1) メチルオレンジ指示薬 メチルオレンジ0.10gを水に溶かして100mlとする。

(2) N/10塩酸 塩酸9.5〜10mlに水約11を加える。

標定 JIS K 8005(容量分析用標準試薬)の炭酸ナトリウムをあらかじめ500〜650℃で40〜50分間

加熱し,デシケーター中で放冷し,その約0.1〜0.15gを0.1mgまで正しくはかりとり,水約25mlを

加えて溶かし,メチルオレンジ指示薬1〜2滴を加えてこの塩酸で滴定する。終点近くで煮沸して炭酸

を追い出し,冷却後滴定を続け,溶液の色が黄から黄赤となったところを終点とする。

4.4.3

(1) 試料約2〜3gを1mgまで正しくはかりとり,ビーカーに移し入れ,熱水を加えて溶かす。冷却後メス

フラスコ250mlに移し入れ,水を加えて250mlとする。これを供試液とし,じゅうぶんに振りまぜて

用いる。

(2) 供試液25mlをコニカルビーカー200mlに分取し,メチルオレンジ指示薬1〜2滴を加えてN/10塩酸で

滴定し,溶液の色が黄から黄赤となったところを終点とする。

4.4.4

測定値の算出 つぎの式によって酸化ナトリウム (%) を算出する。

D

=

.0

003099

×

E

×

100

25

×

S

250

ここに

D: 酸化ナトリウム (%)

0.003099: N/10塩酸1mlに対する酸化ナトリウム相当量 (g)

E: N/10塩酸の使用量 (ml)

S: 試料 (g)

4.5

4.5.1

要 旨 試料に塩酸を加え,塩酸ヒドロキシルアミン溶液で鉄を還元し,酢酸アンモニウム溶液お

よびジピリジル溶液を加えて発色させ,その吸光度をJIS K 0115(吸光光度分析法通則)に準じて測定し

て鉄を定量する。

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4

K 1408-1966

4.5.2

(1) 塩酸 (1+1)

(2) 塩酸ヒドロキシルアミン溶液 (10w/v%) 塩酸ヒドロキシルアミン (NH2OH・HCl) 10gを水に溶かし

て100mlとする。

(3) 酢酸アンモニウム溶液 (20w/v%) 酢酸アンモニウム (CH3COONH4) 20gを水に溶かして100mlとす

る。

(4) α,α'−ジピリジル溶液 (0.1w/v%) α,α'−ジピリジル (C10H8N2) 0.10gを水に溶かして100mlとする。

(5) 鉄標準液 硫酸第二鉄アンモニウム〔Fe2 (SO4) 3 (NH4) 2SO4・24H2O〕8.63gを正しくはかりとり,硝酸

(1+6) 10mlおよび水を加えて溶かし,メスフラスコ1lに移し入れ,水を加えて1lにする。この中か

ら10mlをメスフラスコ1lに分取し,硝酸 (1+6) 10mlを加え,水を加えて1lにする。この溶液1ml

は0.01mgのFeを含む。

または純鉄0.10gを正しくはかりとり,じゃ管冷却器付きフラスコに移し入れ,硝酸 (1+3) 50ml

および水50mlを加え,加熱して完全に溶かす。冷却後,水を用いてメスフラスコ1lに移し入れ,水

を加えて1lにする。この中から100mlをメスフラスコ1lに分取し,水を加えて1lにする。この溶液

1mlは0.01mlのFeを含む。

4.5.3

光電光度計または光電分光光度計

4.5.4

(1) 4.4.3(1)の供試液25mlをメスフラスコ50mlに分取する。

(2) 塩酸 (1+1) 1mlを加えてときどき振りまぜながら約10分間放置する。

(3) 塩酸ヒドロキシルアミン溶液 (10w/v%) 1mlを加えて約10分間振りまぜて鉄を還元する。

(4) 酢酸アンモニウム溶液 (20w/v%) 5ml(1)を加える。

(5) α, α'−ジピリジル溶液 (0.1w/v%) 1mlを加え,水を加えて50mlにする。

(6) じゅうぶんに振りまぜて約30分間放置して発色させる。

(7) 光電光度計または光電分光光度計で波長520mμ付近の吸光度を測定し,あらかじめ作成した検量線(2)

によって鉄の量を求める。

(8) 空試験として(2)〜(6)の操作を行なう。

注(1) このときのpHは約5である。

(2) 検量線の作り方 鉄標準液の一定量を段階的(試料中の鉄の含量とほぼ同量およびその上下)

にはかりとり,本文4.5.4の(2)以下の操作を行なって鉄の含量と吸光度との関係を示す検量線を

作成する。

4.5.5

測定値の算出 つぎの式によって鉄 (%) を算出する。

G

=SH

ここに

4.6

4.6.1

×

100

G: 鉄 (%)

H: 検量線から求めた鉄 (g)

S: 供試液中の試料 (g)

水不溶分

要 旨 試料を熱水に溶かし,ガラスろ過器でろ過し,残分を乾燥して重さをはかり,水不溶分を

定量する。

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5

K 1408-1966

4.6.2

装置および器具

(1) 恒温乾燥器 105〜110℃に調節できるものを用いる。

(2) ろ 過 器 ガラスろ過器(るつぼ形)1G2または1G3を用いる。

4.6.3

(1) 試料約20gを1mgまで正しくはかりとり,ビーカーに移し入れ,熱水約300mlに溶かす。

(2) 重さ既知のガラスろ過器ですみやかにろ過し,温水で洗う。

(3) 105〜110℃に調節した恒温乾燥器中で1時間乾燥し,デシケーター中で放冷したのち,不溶分の重さ

をはかる。

4.6.4

測定値の算出 つぎの式によって水不溶分 (%) を算出する。

I

=SJ

ここに

×

100

I: 水不溶分 (%)

J: 不溶分 (g)

S: 試料 (g)

5. 表示 包装容器の外面には,つぎの事項を表示しなければならない。

(1) 名 称

(2) 種 類

(3) 正味重さ

(4) 製造年月日またはその略号

(5) 製造業者名またはその略号

参考 けい酸ナトリウムのモル比 Na2O・nSiO2のnをモル比と呼び,SiO2/Na2Oの分子比で表わされ

る。