K 7129-4:2019
目
次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 用語及び定義 ··················································································································· 1
4 原理······························································································································· 2
5 試験片···························································································································· 2
5.1 試験片の形状 ················································································································ 2
5.2 試験片の数 ··················································································································· 2
5.3 試験片の厚さ測定 ·········································································································· 2
6 状態調節························································································································· 2
7 装置······························································································································· 2
7.1 一般 ···························································································································· 2
7.2 透過セル ······················································································································ 2
7.3 疎水性ろ紙 ··················································································································· 2
7.4 ガスクロマトグラフ ······································································································· 2
7.5 搬送ガス流量調節器 ······································································································· 3
7.6 湿度調節器 ··················································································································· 3
7.7 真空ポンプ ··················································································································· 3
8 試験条件························································································································· 4
9 検量線···························································································································· 4
10 手順 ····························································································································· 4
10.1 疎水性ろ紙 ·················································································································· 4
10.2 試験片の装着 ··············································································································· 4
10.3 高湿度チャンバの取付け ································································································ 4
10.4 低湿度チャンバの排気 ··································································································· 4
10.5 水蒸気の透過 ··············································································································· 4
10.6 測定 ··························································································································· 4
10.7 繰返し ························································································································ 5
10.8 ブランク量 ·················································································································· 5
11 計算 ····························································································································· 5
12 試験結果 ······················································································································· 5
13 精度 ····························································································································· 5
14 試験報告書 ···················································································································· 5
附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表 ······································································· 7
(1)
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まえがき
この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本プラスチック工業連盟(JPIF)及び一般
財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,
日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。
これによって,JIS K 7129:2008は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
JIS K 7129の規格群には,次に示す部編成がある。
JIS K 7129-1 第1部:感湿センサ法
JIS K 7129-2 第2部:赤外線センサ法
JIS K 7129-3 第3部:電解質センサ法
JIS K 7129-4 第4部:ガスクロマトグラフ法
JIS K 7129-5 第5部:圧力センサ法
JIS K 7129-6 第6部:大気圧イオン化質量分析法
JIS K 7129-7 第7部:カルシウム腐食法
(2)
日本工業規格
JIS
K 7129-4:2019
プラスチック−フィルム及びシート−水蒸気透過度
の求め方−第4部:ガスクロマトグラフ法
Plastics-Film and sheeting-Determination of water vapour transmission
rate-Part 4: Gas-chromatographic detection sensor method
序文
この規格は,2008年に第1版として発行されたISO 15106-4を基とし,国際規格体系と整合させるため,
技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。
なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。
1
適用範囲
この規格は,エンボスなどのない表面が平滑な,プラスチックフィルム,プラスチックシート及びプラ
スチックを含む多層材料のガスクロマトグラフ法による水蒸気透過度の求め方について規定する。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 15106-4:2008,Plastics−Film and sheeting−Determination of water vapour transmission rate−
Part 4: Gas-chromatographic detection sensor method(MOD)
なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
ことを示す。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 6900 プラスチック−用語
JIS K 7130 プラスチック−フィルム及びシート−厚さ測定方法
注記 対応国際規格:ISO 4593,Plastics−Film and sheeting−Determination of thickness by mechanical
scanning
3
用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 6900によるほか,次による。
3.1
水蒸気透過度(water vapour transmission rate)
規定の温度及び湿度の条件で,単位時間中に試験片を通過する単位面積当たりの水蒸気の量。
注記 水蒸気透過度は,24時間に透過した面積1平方メートル(m2)当たりの水蒸気のグラム(g)
2
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で表した質量[g/(m2・24 h)]で表す。
4
原理
低湿度チャンバと高湿度チャンバとを試験片によって隔離する。真空ポンプで低湿度チャンバを排気し,
高湿度チャンバに一定の相対湿度に制御したガスを流し,試験片を透過した水蒸気を一定時間計量管に集
め,集めた水蒸気量をガスクロマトグラフで測定し,水蒸気透過度を算出する方法である。
5
試験片
5.1
試験片の形状
試験片は,試験材料を代表するもので,目視で,しわ,折れ目,又は孔がなく,厚さが均一なものとす
る。試験片の寸法は,使用するセルの水蒸気透過部分よりも大きい寸法とし,セルに密着可能なものとす
る。
5.2
試験片の数
試験片の数は,最低3枚とする。ただし,他の規定又は受渡当事者間の協定による場合には,その限り
ではない。
注記 製品によっては,4枚以上の試験片の試験は,より精度の高い結果を得られる。
5.3
試験片の厚さ測定
厚さの測定は,JIS K 7130のA法による。ただし,均等な間隔をおいて3か所測定する。
6
状態調節
状態調節は,JIS K 7130の3.3.1による。
7
装置
7.1
一般
測定装置の例を,図1に示す。測定装置は,高湿度チャンバ及び低湿度チャンバ,透過した水蒸気をた
め込む計量管,バルブ,ガスクロマトグラフ,湿度調節器(恒温水槽),真空ポンプなどで構成する。
7.2
透過セル
透過セルは,温度コントローラによって試験温度の±0.5 ℃に保たれる構造のものとする。透過セルの
高湿度チャンバは,水蒸気の導入口をもち,低湿度チャンバは,計量管を経てガスクロマトグラフに接続
されていなければならない。透過面積は,0.5 cm2〜100 cm2とする。また,試験片装着面は,ガス漏れが
起こらないように滑らかで,平らでなければならない。水蒸気の結露を防ぐため,透過セルに接続する配
管は,セルの温度より少し高めの温度に保つ機構をもつものとする。
7.3
疎水性ろ紙
疎水性ろ紙は,透過セルの透過面積と同じ大きさのものとする。
注記 疎水性ろ紙は,試験片全面からスムーズに水蒸気を透過させるために,低湿度チャンバの上に
敷いて,試験片を保持しながら使用するものであり,多孔性ポリテトラフルオロエチレン
(PTFE)を使用するとよい。また,ろ紙の厚さは,低湿度チャンバの深さと同じ厚さにすると
よい。
7.4
ガスクロマトグラフ
ガスクロマトグラフは,水蒸気量を0.05 μgの精度で測定できるものとする。
3
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7.5
搬送ガス流量調節器
搬送ガス流量調節器は,湿度調節器に一定流量の搬送ガスを供給する機能をもつものとする。
推奨ガス流量は,5 mL/min〜100 mL/minとする。
7.6
湿度調節器
湿度調節器は,蒸留水又はイオン交換水が入ったもので,高湿度チャンバに接続できるものとする。搬
送ガス流量調節器を通して搬送ガスを湿度調節器に供給し,貯蔵した水に搬送ガスを通気して水蒸気を飽
和させる。透過セル内の温度湿度条件を,表1に示した試験条件に調節するには,その目標試験湿度を飽
和水蒸気圧にもつ温度に湿度調節器の温度を調節することによって行う。貯蔵した水の温度は,設定温度
の±0.2 ℃に維持する。
7.7
真空ポンプ
真空ポンプは,低湿度チャンバ内を10 Pa以下に排気できる能力をもつものとする。
記号
1
試験片
7
2
透過セル
8
3
4
高湿度チャンバ
疎水性ろ紙及び低湿度チャン
バ
搬送ガスボンベ
搬送ガス流量調節器
9
ガスクロマトグラフ
10 データ処理装置
5
6
蒸留水又はイオン交換水が入
った湿度調節器
計量管
13 搬送ガスの排気
14 ガスクロマトグラフのキャリ
ヤガスの排気
15 バルブ-1
16 バルブ-2
11 真空ポンプ
12 ガスクロマトグラフのキャリ
ヤガス
図1−ガスクロマトグラフ法による水蒸気透過度測定装置の例
4
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8
試験条件
試験条件は,表1の中から選択する。
なお,表1以外の試験条件は,受渡当事者間の協定による。
表1−試験条件
9
条件
透過セルの温度
相対湿度差
高湿度チャンバの
相対湿度
低湿度チャンバの
相対湿度
検量線
検量線の作成方法は,次による。
a) あらかじめ,水の濃度が既知でその濃度の異なるアルコール溶液を調製する。
b) 調製した溶液の一定量を,それぞれ容積シリンジでサンプリングし,ガスクロマトグラフに注入する。
c) 水注入量とクロマトグラムのピーク面積とをそれぞれプロットし,直線の検量線を作成する。
注記 水1 %(質量分率)のメタノール溶液を使って,単点の測定値をプロットし,原点と直線で結
んで検量線とする方法もある。その場合のメタノールには,JIS K 8891に規定するものを用い
るとよい。
10 手順
10.1 疎水性ろ紙
透過セルの透過面積と同じ大きさの疎水性ろ紙(図1の4)を低湿度チャンバの上に敷く。
10.2 試験片の装着
透過セルの両側の試験片装着面に真空グリスを薄く均一に塗り,試験片を低湿度チャンバ上に,しわ又
はたるみが生じないように装着する。
10.3 高湿度チャンバの取付け
試験片の上にゴムのパッキンを置いて高湿度チャンバをセットし,試験片が完全に密閉できるように均
一に固定する。
10.4 低湿度チャンバの排気
ポンプを作動させ低湿度側のチャンバを排気する。ここで,セル内を排気するのに必要な時間は,試験
片の透過度に依存することに注意する。
10.5 水蒸気の透過
水蒸気を湿度調節器を通して高湿度チャンバに供給し,高湿度チャンバを一定の湿度に保つ。水蒸気は,
試験片を通して高湿度チャンバから低湿度チャンバへ透過した後,真空ポンプで排気する。
10.6 測定
バルブ-2(図1の16)を閉め,バルブ-1(図1の15)を開けて透過した水蒸気を計量管(図1の8)に
ため込む。一定時間(t)の後,バルブ-1(図1の15)を閉め計量管にためた水蒸気をキャリヤガス(図1
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の12)によってガスクロマトグラフ(図1の9)のカラムに導入し測定する。得られたクロマトグラムの
水蒸気の面積から箇条9で作成した検量線を用いて水蒸気量(Dv)を算出する。
ガスクロマトグラフのキャリヤガスは,純度が 99.99 %以上のものを用いるのが望ましい。
10.7 繰返し
定常状態になることが確認できるまで10.4〜10.6の操作を繰り返す。各水蒸気ため込み時間におけるガ
ス透過量が連続して±5 %の範囲に入れば,定常状態になったと判断する。
10.8 ブランク量
バルブ-1(図1の15)と(図1の16)とを同時に閉じて計量管にたまった水蒸気量を測定して,ブラン
ク量(Db)を求める。
なお,ブランク量(Db)は,測定の前後いずれかで求める。
注記 プランク量(Db)とは,水蒸気透過が定常に到達後,真空ポンプ排気中に計量管に存在する水
蒸気の量を示す。
11 計算
各試験片の水蒸気透過度は,次の式によって算出する。
J
=
(
D
v
−
D
b
)
×
k
×
A
×
t
24
J: 試験片の水蒸気透過度[g/ (m2・24h)]
t: 水蒸気をため込む時間(h)
Db: ブランク量(g)
Dv: 水蒸気量(g)
A: 試験片の透過面積(m2)
k: 計量管容積から低圧側全容積を求める装置定数
ここに,
注記 kは,装置製造業者から提供される。
12 試験結果
試験結果は,個々に算出して,その結果の平均値を1未満は小数点2桁,1以上は有効数字2桁に丸め
る。
13 精度
この試験方法の精度は,試験室間の比較データがないため,不明である。精度に関する規定は,そのデ
ータが得られた時点で,改正版に追記する予定である。
14 試験報告書
試験報告書には,次の事項を記載する。
a) この規格の番号
b) 試験条件
c) 測定に用いた測定装置の名称
d) 試験片を特定するのに必要な事項
e) 試験片の作製方法
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f)
(多層フィルム・シートのように,表裏の組成及び構造が異なる場合)試験片の水蒸気供給面
g) 試験片の透過面積
h) 試験片の平均厚さ
i)
試験片の数
j)
試験片の状態調節方法の詳細
k) [水蒸気量(Dv)の値が連続して±5 %以内の一定値(定常状態)にならない試料片を採用した場合]
その詳細事項(10.7参照)
l)
試験結果
m) 試験年月日(試験期間が1日で終了しない場合には,試験開始日及び終了日を記載)
参考文献
[1] JIS K 8891 メタノール(試薬)
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附属書JA
(参考)
JISと対応国際規格との対比表
JIS K 7129-4:2019 プラスチック−フィルム及びシート−水蒸気透過度の求め
方−第4部:ガスクロマトグラフ法
(I)JISの規定
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
箇条
番号
箇条ごと
の評価
追加
箇条番号
及び題名
1 適用範囲
(II)国際
規格番号
内容
3 用語及び
定義
6 状態調節
内容
追加
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
技術的差異の内容
“エンボスなどのない表面が平滑
な,”という表現を追加した。
JIS K 6900にもよるとした。
補足的な追加であり,技術的な差
異はない。
規格利用者の利便性を考慮した。
技術的な差異はない。
ISO規格では,“状態調節は,温度
23±2 ℃,相対湿度 (50±5) %に
おいて行う”と規定しているが,
測定条件と状態調節温湿度とが大
きく異なっており,厚さ測定時に
行う状態調節で,この試験の状態
調節を行うものとした。今後,ISO
に提案予定。
状態調節は,温度 23±
2 ℃,相対湿度 (50±
5) %で,その材料の仕様
書に示す時間行う。
変更
水蒸気透過度を求める前に試験片
の厚さを測定するものとし,JIS K
7130による厚さ測定に規定する状
態調節をもってこの試験の状態調
節を兼ねるように変更。
7.3 疎水性ろ紙
疎水性ろ紙の規定。
変更
8 試験条件 表1 試験条件
表1
追加
装置の一部を構成する疎水性ろ紙 利用者の利便性を図った説明箇所
の説明部分を10.1から7.3に移動し
の移動及び変更であり,技術的な
た。また,市販製品の例を削除し,
差異はない。
“多孔性ポリテトラフルオロエチ
レン”という一般的な表記とした。
“相対湿度差”の項目を追加。
利用者の利便性を図った追加であ
り,技術的な差異はない。
9 検量線
追加
変更
7 装置
11 計算
注記
メタノールの品質として,JISを推
奨。
式中のWVTRをJに変更。
利用者の利便性を図った追加であ
り,技術的な差異はない。
規格利用者の利便性を考慮した。
技術的な差異はない。
8
K 7129-4:2019
内容
f) 試験片の水蒸気
供給面
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
箇条
番号
箇条ごと
の評価
追加
内容
k) 詳細事項
追加
m) 試験年月日
追加
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 15106-4:2008,MOD
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更 ················ 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD ··············· 国際規格を修正している。
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
技術的差異の内容
表裏の組成及び構造が異なる場合
に限るという条件を追加した。
透過測定において試験片の水蒸気
供給面が,測定結果に影響を及ぼ
す場合は,試料片が膜厚方向に非
対称な構造をもつ積層体だけであ
るため,単層で構成された試験片
が該当しないことを明示するよう
にした。今後,ISOに提案予定。
“水蒸気量(Dv)の値が連続して±
5 %以内の一定値(定常状態)にな
らない試料片を採用した場合,その
詳細事項(10.7参照)”も報告する
よう,項目として追加した。
試験実施期間が1日で終了しない
場合は,試験開始日及び終了日の両
方を記載することとした。
利用者の利便性を図った追加であ
り,技術的な差異はない。今後,
ISOに提案予定。
水蒸気透過度が低い場合,試験実
施期間が1日で終了しないことが
想定されるため。今後,ISOに提
案予定。
箇条番号
及び題名
14 試験報
告書
(II)国際
規格番号
(I)JISの規定