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K 8876:2018

ページ

1 適用範囲························································································································· 1

2 引用規格························································································································· 1

3 種類······························································································································· 1

4 性質······························································································································· 2

4.1 性状 ···························································································································· 2

4.2 定性方法 ······················································································································ 2

5 品質······························································································································· 2

6 試験方法························································································································· 2

6.1 一般事項 ······················································································································ 2

6.2 純度(Mg) ·················································································································· 2

6.3 銅(Cu)及び鉄(Fe) ··································································································· 3

6.4 アルミニウム(Al) ······································································································· 4

6.5 けい素(Si) ················································································································· 6

7 容器······························································································································· 6

8 表示······························································································································· 6

(1)

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K 8876:2018

まえがき

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8876:1994は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成30年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ

ーク表示認証において,JIS K 8876:1994によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

(2)

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日本工業規格

JIS

K 8876:2018

マグネシウム粉末(試薬)

Magnesium powder (Reagent)

Mg AW:24.305

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いるマグネシウム粉末について規定する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ

JIS K 0050 化学分析方法通則

JIS K 0121 原子吸光分析通則

JIS K 8001 試薬試験方法通則

JIS K 8085 アンモニア水(試薬)

JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)

JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180 塩酸(試薬)

JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8255 硫酸カリウムアルミニウム・12水(試薬)

JIS K 8541 硝酸(試薬)

JIS K 8736 エリオクロムブラックT(試薬)

JIS K 8799 フェノールフタレイン(試薬)

JIS K 8819 ふっ化水素酸(試薬)

JIS K 8891 メタノール(試薬)

JIS K 8951 硫酸(試薬)

JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬)

JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物(試薬)

JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)

3

種類

種類は,特級とする。

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2

K 8876:2018

4

性質

4.1

性状

マグネシウム粉末は,銀白色から灰色の粉末で,硝酸に溶ける。塩酸及び硫酸には水素ガスを発生して

溶ける。強熱すると強い光を放って燃焼する。

4.2

定性方法

試料0.1 gを塩酸(1+3)10 mLに溶かし,塩化アンモニウム溶液(100 g/L)2 mL及びアンモニア水(2

+3)10 mLを加えた後,りん酸水素二ナトリウム溶液(50 g/L)1 mLを加えると白い沈殿が生じる。

5

品質

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。

表1−品質

項目

6

試験方法

6.1

一般事項

規格値

試験方法

純度(Mg)

質量分率 %

99.0以上

銅(Cu)

質量分率 %

0.01以下

アルミニウム(Al)

質量分率 %

0.02以下

けい素(Si)

質量分率 %

0.05以下

鉄(Fe)

質量分率 %

0.03以下

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2

純度(Mg)

純度(Mg)の試験方法は,次による。

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 硝酸(1+1) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積1と

を混合したもの。

2) アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH 10) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム7 gをはか

りとり,JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %〜30.0 %)57 mL及び水を加えて溶

かし,水を加えて100 mLにしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に密栓して保存する。

3) エリオクロムブラックT希釈粉末(必要な場合に用いる。) JIS K 8736に規定するエリオクロムブ

ラックT 0.10 gをはかりとり,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム10 gを加えて混合したもの。

褐色ガラス製瓶に保存する。

4) エリオクロムブラックT溶液(必要な場合に用いる。) JIS K 8736に規定するエリオクロムブラッ

クT 0.5 gをはかりとり,JIS K 8891に規定するメタノールを加えて溶かし,JIS K 8891に規定する

メタノールを加えて100 mLにしたもの。保存する場合,JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシル

アンモニウム0.5 gを加えて溶かし,JIS K 8891に規定するメタノールを加えて100 mLにする。褐

色ガラス製瓶に保存する。

5) 0.1 mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.1 mol/L EDTA2Na溶液) JIS K 8107

に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物を用い,JIS K 8001のJA.6.4 c) 1)

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3

K 8876:2018

(0.1 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液)に従って,調製,標定及び計算する。

b) 装置 主な装置は,次による。

− 自動滴定装置(必要な場合に用いる。) 光度滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。

c) 操作 操作は,次のとおり行う。

1) 試料0.4 gをビーカー100 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,硝酸(1+1)10 mLを徐々に加え

て溶かす。冷却後,全量フラスコ200 mLに水で洗い入れ,水を標線まで加えて混合する。

2) 三角フラスコ200 mLなどに,この液25 mLを正確にとり,水50 mL,アンモニア性塩化アンモニ

ウム溶液(pH 10)10 mL及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈粉末0.03 g〜0.04 g又はエ

リオクロムブラックT溶液2,3滴を加え,0.1 mol/L EDTA2Na溶液で滴定する。

3) 終点は,液の色が赤から赤紫を経て青に変わる点とする。

4) または,光度滴定によって,波長610 nm〜660 nmの適切な波長で0.1 mol/L EDTA2Na溶液で滴定す

る。

5) 終点は,変曲点とする。

d) 計算 純度(Mg)は,次の式によって算出する。

A

=

.0

002 430 5

×

V

×

f

×

100

25

×

m

200

ここに,

6.3

A: 純度(Mg)(質量分率 %)

V: 滴定に要した0.1 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)

f: 0.1 mol/L EDTA2Na溶液のファクター

m: はかりとった試料の質量(g)

0.002 430 5: 0.1 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するMgの質量を

示す換算係数(g/mL)

銅(Cu)及び鉄(Fe)

銅(Cu)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 硝酸(1+1) 6.2 a) 1)による。

2) 銅標準液(Cu:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

なお,銅標準液(Cu:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水

和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水

を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25

mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。

3) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

なお,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム

鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸

(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

b) 装置 主な装置は,次による。

− フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。

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K 8876:2018

表2−分析種の測定波長の例

分析種

測定波長 nm

銅(Cu)

鉄(Fe)

d) 操作 操作は,有害な硝酸が発生するため,排気に注意して,次のとおり行う。

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,硝酸(1+1)20 mLを徐々に

加え,加熱して溶かし,冷却後,全量フラスコ100 mLに水で移し入れ,水を標線まで加えて混合

する(X液)。

2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,硝酸(1+1)20 mLを徐々に

加え,加熱して溶かし,冷却後,全量フラスコ100 mLに水で移し入れ,銅標準液(Cu:0.01 mg/mL)

10 mL及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)30 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液を空気−アセチレンフレーム中に噴霧し,表2に示す測

定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれ空気−アセチレンフレ

ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。

4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。

e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“銅(Cu):質量分率0.01 %以下(規格値),

鉄(Fe):質量分率0.03 %以下(規格値)”とする。

注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によっておおよその参考値を求めることができる。

n

1

B

×

n

n

A

=m

2 1

×

100

×

1 000

ここに,

6.4

A: 分析種の含有率(質量分率 %)

B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg)

m: はかりとった試料の質量(g)

アルミニウム(Al)

アルミニウム(Al)の試験方法は,次による。

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) アンモニア水 JIS K 8085に規定するもの。

2) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級のもの。

3) 温塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合し,40 ℃〜60 ℃

に加熱したもの。

4) 硝酸(1+1) 6.2 a) 1)による。

5) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に

加えたもの。

6) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1.0 gをはかりとり,JIS

K 8102に規定するエタノール(95)90 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。

7) アルミニウム標準液(Al:1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

なお,アルミニウム標準液(Al:1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8255に規定する硫酸カリ

ウムアルミニウム・12水17.6 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水

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5

K 8876:2018

を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。

1) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。

2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。

3) フレーム原子吸光分析装置 6.3 b)による。

c) アルミニウム(Al)の測定波長 アルミニウム(Al)の測定波長の例を表3に示す。

表3−アルミニウム(Al)の測定波長の例

分析種

測定波長 nm

アルミニウム(Al)

d) 操作 操作は,有害な硝酸が発生するので,排気に注意して,次のとおり行う。

1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー200 mLなどにはかりとる。硝酸(1+1)40 mLを徐々に

加えた後,塩酸4 mLを加え,加熱して溶かす。硫酸(1+1)20 mLを加え,熱板(ホットプレー

ト)上で加熱し,濃い白煙が生じ始めてから更に10分間加熱する。放冷後,熱水60 mLを加え,

加熱して溶かし,ろ紙でろ過し,温水20 mLずつで3回洗う[ろ紙は保存して6.5の試験にも用い

る。]。ろ液と洗液とをビーカー200 mLなどにとり,フェノールフタレイン溶液2滴を加え,液の色

がうすい赤になるまでアンモニア水を加え,沸騰水浴上でアンモニアの臭いがほとんどなくなるま

で加熱する。ろ紙を用いてろ過し,温水20 mLで洗い,ろ液及び洗液は捨てる。ろ紙に温塩酸(2

+1)5 mLを加え,沈殿を溶かし,温水5 mLずつで2回洗う。ろ液と洗液とを合わせ,水を加え

て20 mLにする(X液)。

2) 比較溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,アルミニウム標準液(Al:1

mg/mL)0.40 mLを加える。硝酸(1+1)40 mLを徐々に加えた後,塩酸4 mLを加え,加熱して溶

かす。硫酸(1+1)20 mLを加え,熱板(ホットプレート)上で加熱し,濃い白煙が生じ始めてか

ら更に10分間加熱する。放冷後,熱水60 mLを加え,加熱して溶かし,ろ紙でろ過し,温水20 mL

ずつで3回洗う。ろ液と洗液とをビーカー200 mLなどにとり,フェノールフタレイン溶液2滴を加

え,液の色がうすい赤になるまでアンモニア水を加え,沸騰水浴上でアンモニアの臭いがほとんど

なくなるまで加熱する。ろ紙を用いてろ過し,温水20 mLで洗い,ろ液及び洗液は捨てる。ろ紙に

温塩酸(2+1)5 mLを加え,沈殿を溶かし,温水5 mLずつで2回洗う。ろ液と洗液とを合わせ,

水を加えて20 mLにする(Y液)。

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,表3

に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−

一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,アルミニウムの吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指

示値n2を読み取る。

4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。

e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“アルミニウム(Al):質量分率0.02 %以

下(規格値)”とする。

注記 アルミニウム(Al)の含有率(質量分率 %)は,6.3 e)の注記によって求めることができる。

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6

K 8876:2018

6.5

けい素(Si)

けい素(Si)の試験方法は,次による。

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) ふっ化水素酸 JIS K 8819に規定するもの。

2) 硫酸(1+1) 6.4 a) 5)による。

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。

1) ろ紙 6.4 b) 1)による。

2) 白金るつぼ JIS H 6201に規定するもの。

3) 電気炉 650 ℃±50 ℃に調節できるもの。

c) 操作 操作は,有害なふっ化水素が発生するので,排気に注意して,次のとおり行う。

1) 6.4 d) 1)で保存したろ紙(試料量2.0 g)を白金るつぼに入れ,熱板(ホットプレート)上で,徐々

に加熱して炭化する。

2) 白金るつぼを電気炉に移し,650 ℃±50 ℃で強熱する。

3) 放冷後,質量を0.1 mgの桁まではかる(a g)。

4) 硫酸(1+1)0.5 mL及びふっ化水素酸5 mLを加え,熱板(ホットプレート)上で蒸発乾固する。

5) るつぼを電気炉に移し,650 ℃±50 ℃で強熱する。

6) 放冷後,質量を0.1 mgの桁まではかる(b g)。

d) 計算 けい素(Si)の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。

A

=

(

a

b

)

×

.0

467 4

×

ここに,

7

m

100

A: けい素(Si)の含有率(質量分率 %)

m: はかりとった試料の質量(g)

a: 強熱後の白金るつぼの質量(g)

b: 2度目の強熱後の白金るつぼの質量(g)

0.467 4: 減量分のSiO2をSiに換算する係数

容器

容器は,気密容器とする。

8

表示

容器には,次の事項を表示する。

a) 日本工業規格番号

b) 名称“マグネシウム粉末”及び“試薬”の文字

c) 種類

d) 元素記号及び原子量

e) 純度

f)

内容量

g) 製造番号

h) 製造業者名又はその略号