2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 8559：2018
目
次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 2
6 試験方法························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度［Fe(NO3)3･9H2O］ ·································································································· 3
6.3 水溶状 ························································································································· 4
6.4 塩化物（Cl） ················································································································ 4
6.5 りん酸塩（PO4） ··········································································································· 5
6.6 硫酸塩（SO4） ·············································································································· 6
6.7 ナトリウム（Na），カリウム（K），銅（Cu），マグネシウム（Mg），亜鉛（Zn），及びマンガン（Mn）
········································································································································· 7
6.8 カルシウム（Ca）及び鉛（Pb） ······················································································· 9
6.9 ナトリウム（Na），銅（Cu），マグネシウム（Mg），カルシウム（Ca），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及び
マンガン（Mn） ··········································································································· 10
6.10 ひ素（As）················································································································· 12
7 容器······························································································································ 14
8 表示······························································································································ 14
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本
試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS K 8559:1994は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，平成30年8月19日までの間は，工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において，JIS K 8559:1994によることができる。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
（2）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 8559：2018
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物（試薬）
JIS K 8659 でんぷん（溶性）（試薬）
JIS K 8777 ピリジン（試薬）
JIS K 8810 1-ブタノール（試薬）
JIS K 8903 4-メチル-2-ペンタノン（試薬）
JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物（試薬）
JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8953 硫酸亜鉛七水和物（試薬）
JIS K 8962 硫酸カリウム（試薬）
JIS K 8983 硫酸銅（II）五水和物（試薬）
JIS K 8995 硫酸マグネシウム七水和物（試薬）
JIS K 9007 りん酸二水素カリウム（試薬）
JIS K 9512 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀（試薬）
JIS P 3801 ろ紙（化学分析用）
3
種類
種類は，特級とする。
4
性質
4.1
性状
硝酸鉄（III）九水和物は，うすい紫色の結晶で潮解性があり，空気中で褐色に変わる。水及びエタノー
ル（99.5）に極めて溶けやすい。
4.2
定性方法
定性方法は，次による。
a) 試料1 gに水200 mLを加えて溶かす（A液）。A液10 mLに硫酸5 mLを加えた後，硫酸鉄（II）溶液
（100 g/L）2 mLを積層させたとき，二つの液の境界面に褐色の輪帯が生じる。
b) A液10 mLに塩酸（1＋3）1 mLを加え，ヘキサシアニド鉄（II）酸カリウム溶液［ヘキサシアノ鉄（Ⅱ）
酸カリウム］（10 g/L）1 mLを加えると，濃い青色の沈殿が生じる。
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品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
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表1−品質
項目
規格値
純度［Fe(NO3)3･9H2O］
質量分率 %
水溶状
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法
99.0 以上
試験適合
塩化物（Cl）
質量分率 %
0.001 以下
りん酸塩（PO4）
質量分率 %
0.005 以下
硫酸塩（SO4）
質量分率 %
0.005 以下
ナトリウム（Na）
質量分率 %
0.005 以下
6.7又は6.9
カリウム（K）
質量分率 %
0.005 以下
銅（Cu）
質量分率 %
0.001 以下
6.7又は6.9
マグネシウム（Mg）
質量分率 %
0.005 以下
6.7又は6.9
カルシウム（Ca）
質量分率 %
0.005 以下
6.8又は6.9
亜鉛（Zn）
質量分率 %
0.002 以下
6.7又は6.9
鉛（Pb）
質量分率 %
0.001 以下
6.8又は6.9
ひ素（As）
質量分率 ppm
2 以下
マンガン（Mn）
質量分率 %
0.001 以下
6.7又は6.9
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度［Fe(NO3)3･9H2O］
純度［Fe(NO3)3･9H2O］の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積2と水の体積1とを混合したもの。
2) よう化カリウム JIS K 8913に規定するもの。
3) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん（溶性）1.0 gをはかりとり，水10 mL
を加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却したも
の。冷所に保存し10日以内に使用する。
4) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物及びJIS K
8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを用い，JIS K
8001のJA.6.4 t) 2)（0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液）に従って調製，標定及び計算する。
b) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料1.0 gを共通すり合わせ三角フラスコ200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり，水50 mL及
び塩酸（2＋1）10 mLを加えて溶解する。
2) よう化カリウム3 gを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて，暗所に30分間放置した後，遊離
したよう素を0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し，終点間際で液の色がうすい黄になった
ときに，指示薬としてでんぷん溶液約0.5 mLを加え，引き続き滴定する。
3) 終点は，液の青が消えた点とする。
c) 計算 純度［Fe(NO3)3･9H2O］は，次の式によって算出する。
A
=
.0
040 400
×
V
×
f
×
100
m
ここに，
A： 純度［Fe(NO3)3･9H2O］（質量分率 %）
V： 滴定に要した0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液の体積
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（mL）
f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.040 400： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する
Fe(NO3)3･9H2Oの質量を示す換算係数（g/mL）
6.3
水溶状
水溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積1と水の体積2と
を混合したもの。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり，水を加えて溶かし，水を加
えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLに正確にはかりとり，水を標線まで加え混合する。この液10 mL
を全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は“澄明”を用いる。
澄明の限度標準の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管［c)
参照］にとり，水10 mL，硝酸（1＋2）1 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え，水を加えて20 mL
とし，振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は，次による。
− 共通すり合わせ平底試験管 例えば，容量50 mL，直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて溶かし，水を加えて20 mLにす
る。
2) 試料溶液を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の有無を共
通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し，次の1)及び2)に適合するとき，“水溶状：試験適合（規格値）”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
2) ごみ，浮遊物などの異物は，ほとんど認めない。
6.4
塩化物（Cl）
塩化物（Cl）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） 6.3 a) 2)による。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は，次による。
1) 共通すり合わせ平底試験管 例えば，容量100 mL，直径約30 mmで目盛のあるもの。
2) 洗浄ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙（5種C）を硝酸（1＋2）50 mLで2回洗い，更に水50 mLで
2回洗ったもので，その最終洗液20 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり，硝酸（1＋2）1 mL及
び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加えて15分間放置後に澄明であることを確認する。必要であれば，
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K 8559：2018
洗浄を繰り返す。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，共通すり合わせ平底試験管に試料3.0 gをはかりとり，水45 mLを加えて溶か
し，硝酸（1＋2）15 mLを加える（B液）。共通すり合わせ平底試験管にB液20 mL（試料量 1.0 g）
をとる。
2) 比較溶液の調製は，共通すり合わせ平底試験管にB液20 mLをとり，硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを
加え，水浴中で10分間加熱した後，冷却し，洗浄ろ紙を用いてろ過した後，水5 mLで洗う。ろ液
と洗液とを合わせる。
3) 試料溶液に硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え，比較溶液に塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）1.0 mL
を加え，それぞれに，水を加えて30 mLにして振り混ぜた後，15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，試料溶液から得られた液の濁りが，比較溶液から得られた液の白濁より濃
くないとき，“塩化物（Cl）：質量分率0.001 %以下（規格値）”とする。
6.5
りん酸塩（PO4）
りん酸塩（PO4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 1-ブタノール JIS K 8810に規定するもの。
2) 4-メチル-2-ペンタノン JIS K 8903に規定するもの。
3) 塩化すず（II）溶液（りん酸定量用） JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをはかり
とり，JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）60 mLを加えて溶かす。その1 mLを硫酸（1＋30）
で250 mLにしたもの。使用時に調製する。
なお，硫酸（1＋30）の調製は，水の体積30を冷却し，かき混ぜながら，JIS K 8951に規定する
硫酸の体積1を徐々に加える。
4) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 1)による。
5) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定量用） JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン
モニウム四水和物10.6 gをはかりとり，水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分
率28.0 %〜30.0 %）7 mLを加えて加熱しないで溶かし，水で100 mLにする。これをろ過後，ろ液
に水を加え200 mLにする。さらに，硫酸（1＋5）10 mLを加える。洗浄は，これを分液漏斗に移
し，JIS K 8810に規定する1-ブタノール30 mLを加え，1〜2分間激しく振り混ぜる。放置後，上層
（1-ブタノール相）と下層（水相）とを分離する（水相を保存する。）。
確認試験は，洗浄操作で分離した1-ブタノール相（上層）を硫酸（1＋5）15 mLで洗い，硫酸相
（下層）を除去する操作を2回行った後，1-ブタノール相（上層）に塩化すず（II）溶液（りん酸定
量用）15 mLを加え，30秒間振り混ぜて放置し，1-ブタノール相（上層）が青くならないもの。
なお，上層（1-ブタノール相）に青が現れた場合は，保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。
ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
6) 硫酸（1＋5） 水の体積5を冷却し，かき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
加えたもの。
7) りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 9007に規定するりん酸二水
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素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加え混
合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿，ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gをビーカー300 mLなどにはかりとり，水10 mL及び塩酸（2＋1）30 mL
を加えて水浴上で加熱して蒸発乾固する。残分に水10 mL及び塩酸（2＋1）30 mLを加え溶解し，
分液漏斗200 mLに入れる。4-メチル-2-ペンタノン20 mLを加えた後，1分間激しく振り混ぜ，二
層に分かれるまで放置し，この上層（4-メチル-2-ペンタノン相）を分取し取り除き，下層（水相）
は保存する。この分液漏斗の操作は2回行う。水相をビーカー100 mLなどに採取し，水浴上で蒸発
乾固する。残分に水を加えて溶かし，共通すり合わせ平底試験管に移し，水を加えて20 mLとする
（C液）。C液5 mL（試料量0.5 g）を共通すり合わせ平底試験管にとり，硫酸（1＋5）1 mL及び水
を加えて30 mLとする。
2) 比較溶液の調製は，4-メチル-2-ペンタノン20 mL及び塩酸（2＋1）30 mLを水浴上で蒸発乾固する。
水を加え，共通すり合わせ平底試験管に移した後，りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/mL）2.5 mL及
び水を加えて30 mLとする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硫酸（1＋5）1 mLを加えて分液漏斗100 mLに移し，七モリブデン酸六
アンモニウム溶液（りん酸定量用）1.5 mL及び1-ブタノール20 mLを加えて2分間激しく振り混ぜ，
二層に分かれるまで放置し，下層（水相）を捨てる。洗浄は，上層（1-ブタノール相）に硫酸（1
＋30）10 mLを加えて2分間激しく振り混ぜ，二層に分かれるまで放置し，下層（水相）を捨てる。
この洗浄操作は4回行う。上層（1-ブタノール相）に塩化すず（II）溶液（りん酸定量用）15 mLを
加えて30秒間激しく振り混ぜる。二層に分かれるまで放置し，上層（1-ブタノール相）を共通すり
合わせ平底試験管にとる。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液（1-ブタノール相）を共通す
り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察して青を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，試料溶液から得られた液の色が，比較溶液から得られた液の青より濃くな
いとき，“りん酸塩（PO4）：質量分率0.005 %以下（規格値）”とする。
6.6
硫酸塩（SO4）
硫酸塩（SO4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。
2) アンモニア水（1＋1） JIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0 %〜30.0 %）の体積1と
水の体積1とを混合したもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
3) 塩化バリウム溶液（100 g/L） JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり，
水を加えて溶かし，水を加えて100 mLにしたもの。
4) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 1)による。
5) 炭酸ナトリウム溶液（100 g/L） JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム10 gをはかりとり，水を加
えて溶かし，水を加えて100 mLにしたもの。
6) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 8559：2018
なお，硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加え混合する。こ
の液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2) ろ紙（5種C） JIS P 3801に規定するもの。
3) 水浴 6.5 b) 2)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料10 gをはかりとり，水50 mLを加えて溶かし，沸騰するまで加熱し，アン
モニア水（1＋1）100 mLの中にかき混ぜながら徐々に加える。冷却後，水を加えて200 mLとし，
ろ紙でろ過する。ろ液40 mL（試料量2.0 g）に炭酸ナトリウム溶液（100 g/L）5 mLを加え，水浴
上で加熱して蒸発乾固した後，熱板（ホットプレート）上で弱く加熱しアンモニウム塩を飛ばす。
冷却後，水10 mL及び塩酸（2＋1）3 mLを加え，水浴上で加熱して蒸発乾固する。残分を塩酸（2
＋1）0.3 mLと水10 mLとで共通すり合わせ平底試験管に移し，水を加えて25 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，アンモニア水（1＋1）20 mLを水浴上で加熱して蒸発乾固する。残分に炭酸ナ
トリウム溶液（100 g/L）5 mLを加え，水浴上で加熱して蒸発乾固した後，熱板（ホットプレート）
上で弱く加熱しアンモニウム塩を飛ばす。冷却後，水10 mL及び塩酸（2＋1）3 mLを加え，水浴
上で加熱して蒸発乾固する。残分を塩酸（2＋1）0.3 mLと水10 mLとで共通すり合わせ平底試験管
に移し，硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL）10 mL及び水を加えて25 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，エタノール（95）3 mL及び塩化バリウム溶液（100 g/L）2 mLを加えて
振り混ぜた後，30分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察し
て，濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，試料溶液から得られた液の濁りが，比較溶液から得られた液の白濁より濃
くないとき，“硫酸塩（SO4）：質量分率0.005 %以下（規格値）”とする。
6.7
ナトリウム（Na），カリウム（K），銅（Cu），マグネシウム（Mg），亜鉛（Zn），及びマンガン（Mn）
ナトリウム（Na），カリウム（K），銅（Cu），マグネシウム（Mg），亜鉛（Zn），及びマンガン（Mn）の
試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 1) による。
2) 亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和
物4.40 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を
標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25 mL
を加え，水を標線まで加えて混合する。
3) カリウム標準液（K：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，カリウム標準液（K：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8121に規定する塩化カリウ
ム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，更に水を標線まで加えて混合
する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエ
チレン製瓶などに保存する。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 8559：2018
4) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，銅標準液（Cu：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8983に規定する硫酸銅（II）五水
和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水
を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25
mLを加え，水を標線まで加えて混合する。
5) ナトリウム標準液（Na：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，ナトリウム標準液（Na：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8150に規定する塩化ナト
リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合
する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエ
チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
6) マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8995に規定する硫酸マ
グネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）15 mL及び水を加
えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，
塩酸（2＋1）15 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
7) マンガン標準液（Mn：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，マンガン標準液（Mn：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8160に規定する塩化マンガ
ン（II）四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）15 mL及び水を加え
て溶かし，水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝
酸（1＋2）25 mLを加え，水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は，次による。
− フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は，JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
表2−分析種の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
ナトリウム（Na）
カリウム（K）
銅（Cu）
マグネシウム（Mg）
亜鉛（Zn）
マンガン（Mn）
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）1 mL及び水を加
えて溶かし，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）1 mL，ナトリウ
ム標準液（Na：0.01 mg/mL）5.0 mL，カリウム標準液（K：0.01 mg/mL）5.0 mL，銅標準液（Cu：
0.01 mg/mL）1.0 mL，マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL）5.0 mL，亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL）
2.0 mL，マンガン標準液（Mn：0.01 mg/mL）1.0 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混
合する（Y液）。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し，表2に示す測
定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
ーム中に噴霧し，X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
4) 測定結果は，X液からの指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 b)によって操作し，n1がn2−n1より大きくないとき，“ナトリウム（Na）：質量分率0.005 %以
下（規格値），カリウム（K）：質量分率0.005 %以下（規格値），銅（Cu）：質量分率0.001 %以下（規
格値），マグネシウム（Mg）：質量分率0.005 %以下（規格値），亜鉛（Zn）：質量分率0.002 %以下（規
格値），マンガン（Mn）：質量分率0.001 %以下（規格値）”とする。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）は，次の式によっておおよその参考値を求めることができる。
n
1
B
×
n
−
n
1
×
100
A
=m
2
×
1
000
ここに，
6.8
A： 分析種の含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
カルシウム（Ca）及び鉛（Pb）
カルシウム（Ca）及び鉛（Pb）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 1) による。
2) カルシウム標準液（Ca：0.1 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，カルシウム標準液（Ca：0.1 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8617に規定する炭酸カルシ
ウム2.50 gをはかりとり，水50 mL及び塩酸（2＋1）15 mLを加え，沸騰しない程度に加熱して溶
かし，更に二酸化炭素を除き，冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し，水を標線まで加え
て混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，塩酸（2＋1）1.5 mLを加え，
更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶
に保存する。
3) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 g
を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mLを加えて溶かし，水を標線まで加えて
混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，更に
水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は，次による。
− フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
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表3−分析種の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
カルシウム（Ca）
鉛（Pb）
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料10 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）1 mL及び水を加
えて溶かし，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，試料10 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）1 mL，カルシウ
ム標準液（Ca：0.1 mg/mL）5.0 mL，鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）10 mL及び水を加えて溶かし，水
を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し，表3に示す測
定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
ーム中に噴霧し，X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
4) 測定結果は，X液からの指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し，n1がn2−n1より大きくないとき，“カルシウム（Ca）：質量分率0.005 %以
下（規格値），鉛（Pb）：質量分率0.001 %以下（規格値）”とする。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）は，6.7 e)の注記によって求めることができる。
6.9
ナトリウム（Na），銅（Cu），マグネシウム（Mg），カルシウム（Ca），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及び
マンガン（Mn）
ナトリウム（Na），銅（Cu），マグネシウム（Mg），カルシウム（Ca），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及びマンガ
ン（Mn）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 1) による。
2) イットリウム標準液（Y：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，イットリウム標準液（Y：0.01 mg/mL）を調製する場合は，次のいずれかを用いる。
2.1) 硝酸イットリウム（III）六水和物（質量分率99.9 %以上）4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
りとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。この液10 mL
を全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
2.2) 酸化イットリウム（III）（質量分率99.99 %以上）1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり，JIS
K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）75 mLを加えて，熱板（ホットプレート）
上で加熱し溶解させ，全量フラスコ1 000 mLに移し，ビーカー200 mLなどを洗い，洗液を全量フ
ラスコ1 000 mLに加えた後，水を標線まで加えて混合。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mL
に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
注記 イットリウム標準液は，ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための内標準である。市
販のイットリウム標準液（Y：1 mg/mL）は，使用目的に合致した場合には，市販のものを用
いてもよい。
3) 亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL） 6.7 a) 2)による。
4) カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8617に規定する炭酸カル
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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シウム2.50 gをはかりとり，水50 mL及び塩酸（2＋1）15 mLを加え，沸騰しない程度に加熱して
溶かし，更に二酸化炭素を除き，冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し，水を標線まで加
えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，塩酸（2＋1）1.5 mLを加え，
更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶
に保存する。
5) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL） 6.7 a) 4)による。
6) ナトリウム標準液（Na：0.01 mg/mL） 6.7 a) 5)による。
7) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） 6.8 a) 3)による。
8) マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL） 6.7 a) 6)による。
9) マンガン標準液（Mn：0.01 mg/mL） 6.7 a) 7)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は，JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表4に
示す。
なお，別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には，その条件を用いてもよい。
表4−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
測定元素
測定波長 nm
ナトリウム（Na）
銅（Cu）
マグネシウム（Mg）
カルシウム（Ca）
亜鉛（Zn）
鉛（Pb）
マンガン（Mn）
イットリウム（Y）
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）1.0 mL，イット
リウム標準液（Y：0.01 mg/mL）1.0 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する（X
液）。
2) 検量線溶液の調製は，3個の全量フラスコ100 mLのそれぞれに，ピストン式ピペットなどを用いて
表5に示す各標準液の体積をとり，塩酸（2＋1）1.0 mL及びイットリウム標準液（Y：0.01 mg/mL）
1.0 mLを加え，水を標線まで加えて混合する（それぞれ，Y1液，Y2液及びY3液とする。）。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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表5−採取する標準液の体積
標準液
採取量 mL
ナトリウム標準液（Na）
銅標準液（Cu）
マグネシウム標準液（Mg）
カルシウム標準液（Ca）
亜鉛標準液（Zn）
鉛標準液（Pb）
マンガン標準液（Mn）
3) 空試験溶液の調製は，全量フラスコ100 mLに塩酸（2＋1）1.0 mL，イットリウム標準液（Y：0.01
mg/mL）1.0 mL及び水を標線まで加えて混合する（Z液）。
4) ICP発光分光分析装置の一般事項は，JIS K 0116の箇条4（ICP発光分光分析）による。
5) ICP発光分光分析装置は，高周波プラズマを点灯するなどによって，発光強度を測定できる状態に
する。
6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し，Y1液，Y2液及びY3液を用いて，関係線を作成し，関係線の
y切片が低く，感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合，分析結果に
対する影響（定量限界，再現精度）を考慮して選択する。
7) Z液，X液，Y1液，Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し，分析種及びイットリウムの発
光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 a) 2)［強度比法（内標準法）］によって検量線を作成し，分析種の含有率を
計算する。
f)
判定 d)によって操作し，e)によって計算し得られた含有率が，規格値を満足しているとき，“ナトリ
ウム（Na）：質量分率0.005 %以下（規格値），銅（Cu）：質量分率0.001 %以下（規格値），マグネシウ
ム（Mg）：質量分率0.005 %以下（規格値），カルシウム（Ca）質量分率0.005 %以下（規格値），亜鉛
（Zn）：質量分率0.002 %以下（規格値），鉛（Pb）：質量分率0.001 %以下（規格値），マンガン（Mn）：
質量分率0.001 %以下（規格値）”とする。
6.10 ひ素（As）
ひ素（As）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 亜鉛（ひ素分析用） JIS K 8012に規定する粒径150 μm〜1 400 μmのもの。
2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
3) 塩化すず（II）溶液（N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用）［塩化すず（II）溶液（AgDDTC法
用）］ JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをはかりとり，JIS K 8180に規定する塩
酸（ひ素分析用）に溶かし，JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）を加えて100 mLにしたも
の。JIS K 8580に規定する小粒のすず2，3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。これ
を，使用時に水で10倍にうすめる。
4) 塩化すず（II）溶液（ひ素限度内試験用） JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをは
かりとり，JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）60 mLを加えて溶かしたもの。
5) 塩酸（ひ素分析用）（1＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）の体積1と水の体積1とを
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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混合したもの。
6) 酢酸鉛（II）溶液（100 g/L） JIS K 8374に規定する酢酸鉛（II）三水和物11.6 gをはかりとり，水
を加えて溶かし，水を加えて100 mLにした後，JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたもの。
7) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液（AgDDTC・ピリジン溶液） JIS K 9512に規
定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをはかりとり，JIS K 8777に規定するピリジンに
溶かし，JIS K 8777に規定するピリジンで100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に入れ，冷所に保
存する。
8) よう化カリウム溶液（200 g/L） JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gをはかりとり，水を加
えて溶かし，水を加えて100 mLにしたもの。使用時に調製する。
9) ひ素標準液（As：0.001 mg /mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，ひ素標準液（As：0.001 mg /mL）を調製する場合は，JIS K 8044に規定する特級又は1級
の三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり，水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）6 mLを加えて溶かし，水
500 mLを加える。塩酸（ひ素分析用）（1＋3）でpH 3〜5に調節した後，水で全量フラスコ1 000 mL
に移し，水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり，水を
標線まで加えて混合する。その10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて
混合する。
また，水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）及び塩酸（ひ素分析用）（1＋3）を調製する場合は，次
による。
− 水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）の調製は，JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをは
かりとり，水を加えて溶かし，水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
する。
− 塩酸（ひ素分析用）（1＋3）の調製は，JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）の体積1と水の
体積3とを混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) 吸収セル（必要な場合に用いる。） 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，
光路長が10 mmのもの。
2) ひ素試験装置 例を図1に示す。
3) 分光光度計（必要な場合に用いる。） 装置の構成は，JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料0.5 gを水素化ひ素発生瓶100 mLにはかりとり，水10 mL及び塩酸（ひ素
分析用）（1＋1）5 mLを加えて溶かし，更に塩化すず（II）溶液（ひ素限度内試験用）を硝酸鉄（III）
の黄が消えるまで加えた後，水を加えて40 mLとする。
2) 比較溶液の調製は，ひ素標準液（As：0.001 mg/mL）1.0 mL，塩酸（ひ素分析用）（1＋1）5 mL及び
1)で加えた量の塩化すず（II）溶液（ひ素限度内試験用）を水素化ひ素発生瓶100 mLにとり，水を
加えて40 mLとする。
3) 空試験溶液の調製は，塩酸（ひ素分析用）（1＋1）5 mL，1)で加えた量の塩化すず（II）溶液（ひ素
限度内試験用）及び水20 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとる（空試験溶液は，吸光度を測定す
る場合に調製する。）。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液によう化カリウム溶液（200 g/L）15 mL及び塩化すず（II）溶
液（AgDDTC法用）5 mLを加えて振り混ぜ，10分間放置する。次に，亜鉛（ひ素分析用）3 gを加
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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え，直ちに水素化ひ素発生瓶100 mLと導管B（あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリ
ジン溶液5 mLをとり，導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。）とを連結する。水素化ひ
素発生瓶を約25 ℃の水中で約1時間放置した後，水素化ひ素吸収管Cを離し，ピリジンを5 mL
の標線まで加える。
5) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，水素化ひ素吸収管Cの上
方又は側方から観察して，赤を比較する。
なお，必要であれば吸収セルを用い，波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を，空試
験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液として，JIS K 0115の6.（特定波長における吸収の
測定）によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し，次の1)又は2)に適合するとき，“ひ素（As）：質量分率2 ppm以下（規格値）”
とする。
1) 試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
2) 試料溶液から得られた液の吸光度は，比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
水素化ひ素発生瓶100 mL
導管
水素化ひ素吸収管
ゴム栓又はすり合わせ
酢酸鉛（II）溶液（100 g/L）で
湿したガラスウール
40 mLの標線
5 mLの標線
図1−ひ素試験装置の例
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本工業規格番号
b) 名称“硝酸鉄（III）九水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)
製造業者名又はその略号
