2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 8613：2015
目
次
ページ
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 2
6 試験方法 ························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度（NH3として）········································································································ 3
6.3 水溶状 ························································································································· 5
6.4 強熱残分 ······················································································································ 6
6.5 塩化物（Cl） ················································································································ 6
6.6 硝酸塩 ························································································································· 7
6.7 硫黄化合物（SO4として） ······························································································· 7
6.8 りん酸塩（PO4） ··········································································································· 8
6.9 ナトリウム（Na）及びカリウム（K） ················································································ 9
6.10 硫黄化合物（SO4として），マグネシウム（Mg），カルシウム（Ca），
亜鉛（Zn），銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe） ···································································· 11
6.10.1 第1法 フレーム原子吸光法 ······················································································· 11
6.10.2 第2法 蛍光X線分析法 ···························································································· 13
7 容器······························································································································ 15
8 表示······························································································································ 15
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 8613：2015
まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本
試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS K 8613:1994は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，平成27年9月19日までの間は，工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において，JIS K 8613:1994によることができる。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
（2）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
3
K 8613：2015
表1−品質
項目
純度（NH3として）
質量分率 %
水溶状
強熱残分（硫酸塩）
質量分率 %
塩化物（Cl）
質量分率 ppm
試験方法
6.1
一般事項
試験方法
30.0以上
試験適合
0.005以下
3以下
試験適合
硫黄化合物（SO4として） 質量分率 %
0.002以下
6.7又は6.10.2
りん酸塩（PO4）
質量分率 %
0.001以下
ナトリウム（Na）
質量分率 %
0.001以下
カリウム（K）
質量分率 ppm
5以下
銅（Cu）
質量分率 ppm
1以下
6.10.1又は6.10.2
マグネシウム（Mg）
質量分率 ppm
5以下
カルシウム（Ca）
質量分率 %
0.001以下
6.10.1又は6.10.2
亜鉛（Zn）
質量分率 %
0.002以下
6.10.1又は6.10.2
鉛（Pb）
質量分率 ppm
1以下
6.10.1又は6.10.2
鉄（Fe）
質量分率 ppm
4以下
6.10.1又は6.10.2
硝酸塩
6
規格値
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度（NH3として）
純度（NH3として）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 水酸化カリウム溶液（250 g/L）（必要な場合に用いる。） JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4
gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
2) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか，又はそれらを組み合わせたものを用い，使用時に調製する。
2.1) 水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶に水酸化カリ
ウム溶液（250 g/L）を入れたもの，又はソーダ石灰管（JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れ
た管）を連結して空気中の二酸化炭素を遮り，冷却したもの。
2.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
2.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて，水から二酸化炭素を除いたもの。
2.4) 18 MΩ･cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を，JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フ
ラスコに泡立てないように採取したもの。ただし，採水後速やかに用いる。
3) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規
定するエタノール（95）50 mLに溶かし，水で100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
4) ブロモフェノールブルー溶液 JIS K 8844に規定するブロモフェノールブルー0.10 gをJIS K 8102
に規定するエタノール（95）50 mLに溶かし，水で100 mLにする。
5) 1 mol/L 塩酸（HCl：36.46 g/L） 1 mol/L塩酸の調製，標定及び計算は，次による。
5.1) 調製 JIS K 8180に規定する塩酸（特級）90 mLをとり，水を加えて1 000 mLとし，混合した後，
気密容器に入れて保存する。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
4
K 8613：2015
5.2) 標定 標定は，認証標準物質2) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム
を用い，次のとおり行う。
5.2.1) 認証標準物質2) の炭酸ナトリウムを用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
5.2.2) 容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は，試験成績書などに従って乾燥する。
5.2.3) 認証標準物質2) 又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム1.3 g〜1.4 gを0.1 mgの桁まではかり
とり，コニカルビーカー200 mLに移し，水20 mLを加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノ
ールブルー溶液数滴を加え，5.1)で調製した1 mol/L塩酸で滴定する。この場合，終点付近で煮
沸して二酸化炭素を除き，冷却した後，引き続き滴定を行う。終点は，液の色が青紫から青みの
緑になった点とする。
注2) 認証標準物質を供給する者として，独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン
ター（NMIJ），米国国立標準技術研究所（NIST）などの国家計量機関及び認証標準物質
生産者がある。
5.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
f
=
m
A
×
.0
052 99
×
V 100
ここに，
f： 1 mol/L 塩酸のファクター
m： はかりとった炭酸ナトリウムの質量（g）
A： 炭酸ナトリウムの純度（質量分率 %）
V： 滴定に要した1 mol/L 塩酸の体積（mL）
0.052 99： 1 mol/L 塩酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量を示
す換算係数（g/mL）
6) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液（NaOH：40.00 g/L）1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製，標定及
び計算は，次による。
6.1) 調製 調製は，次のいずれかによる。
6.1.1) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム（質量分率100 %として）40 gを，ポリエチレンなどの
樹脂製容器にはかりとり，二酸化炭素を除いた水100 mLを加えて溶かし，冷却後，ポリエチレ
ンなどの樹脂製気密容器に移し，一昼夜以上放置する。その液をポリエチレンなどの樹脂製容器
1 000 mLに移し，二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mLとし，混合する。この液は，ポリエ
チレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
6.1.2) 高純度水酸化ナトリウム溶液（質量分率100 %として）又は半導体用水酸化ナトリウム溶液（質
量分率100 %として）40 gを，二酸化炭素を除いた水1 000 mLに溶かし，その液を約1時間か
くはん（攪拌）する（必要があれば，約24時間放置後，0.2 μmのフィルターでろ過する。）。こ
の液は，ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
6.1.3) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレンなどの樹脂製気密容器500 mLに
はかりとり，二酸化炭素を除いた水150 mLを加えて溶かした後，一昼夜以上放置する。その液
54 mLをポリエチレンなどの樹脂製気密容器1 000 mLにとり，二酸化炭素を除いた水を加えて
1 000 mLとし，混合する。この液は，ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
6.2) 標定 標定は，認証標準物質2)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
い，次のとおり行う。
6.2.1) 認証標準物質2)のアミド硫酸を用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
6.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は，試験成績書などに記載する方法で乾燥する。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
5
K 8613：2015
6.2.3) 認証標準物質2)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.4 g〜2.6 gを0.1 mgの桁まではかりコニ
カルビーカー100 mLに移し，水25 mLを加えて溶かした後，指示薬としてブロモチモールブル
ー溶液数滴を加え，6.1)で調製した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は，液の色
が黄から青みの緑になる点とする。
6.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
f
=
m
×
A
×
0
.
097 09 V 100
ここに，
f： l mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとったアミド硫酸の質量（g）
A： アミド硫酸の純度（質量分率 %）
V： 滴定に要したl mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積（mL）
0.097 09： l mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド硫酸
の質量を示す換算係数（g/mL）
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ三角フラスコ200 mL JIS R 3503に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水25 mLを加えて栓をし，0.1 mgの桁まではかる（m1 g）。
試料2 gを入れ，素早く栓をして，共通すり合わせ三角フラスコを0.1 mgの桁まではかる（m2 g）。
2) 1 mol/L 塩酸50 mLを正確にとり，共通すり合わせ三角フラスコに加える。
3) 指示薬としてブロモフェノールブルー溶液数滴を加え，1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。
終点は，液の色が青紫から青みの緑になる点とする。
別に同一条件で空試験を行う。
d) 計算 純度（NH3として）は，次の式によって算出する。
.0
017 031
×
(
V
b
−
V
)
×
f
×
100
A
=
m
2
−
m
1
ここに，
6.3
A： 炭酸アンモニウムの純度（NH3として）（質量分率 %）
Vb： 空試験に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
（mL）
V： 滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積（mL）
f： 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m2： 試料の入った共通すり合わせ三角フラスコの質量（g）
m1： 共通すり合わせ三角フラスコの質量（g）
0.017 031： 1 mol/L 塩酸1 mLに相当するアンモニア（NH3）の質量
を示す換算係数（g/mL）
水溶状
水溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積1と水の体積2と
を混合する。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラス
製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液
3.1) 塩化物標準液（Cl：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
6
K 8613：2015
3.1.1) 計量標準供給制度［JCSS 3)］に基づく標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い，必要な場合は，適切な方法で希釈して使用する（以下，“JCSSに基づく標準液”
という。）。
3.1.2) JCSS以外の認証標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，必要
な場合は，適切な方法で希釈して使用する。ただし，JCSS以外の認証標準液がない場合は，市
販の標準液を用いる（以下，JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて，“JCSS以外
の認証標準液など”という。）。
3.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加え
て溶かし，水を標線まで加えて混合する。
注3) JCSSは，Japan Calibration Service Systemの略称である。
3.2) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 塩化物標準液（Cl：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mL
に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“澄明”は，次による。
塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管［c)参照］にとり，水10 mL，
硝酸（1＋2）1 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え，更に水を加えて20 mLとし，振り混ぜてか
ら15分間放置する。
c) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 濁り，ごみなどの有無が確認しやすい大きさで，目盛のあるもの。例
として，容量50 mL，直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて溶かし20 mL
にする。
2) 直後に，試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の有無を上方又は
側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し，次の1)及び2)に適合するとき，“水溶状：試験適合”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には，ごみ，浮遊物などの異物をほとんど認めない。
6.4
強熱残分
強熱残分（硫酸塩）の試験方法は，JIS K 0067の4.4.4 (4)（第4法 硫酸塩として強熱する方法）によ
る。ただし，試料40 gを0.1 mgの桁まではかりとり，JIS K 8951に規定する硫酸約0.4 mLを加えた後，
強熱する。
6.5
塩化物（Cl）
塩化物（Cl）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） 6.3 a) 2)による。
3) 炭酸ナトリウム溶液（100 g/L） JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム10 gを水に溶かして100 mL
にする。
4) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
7
K 8613：2015
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2) ろ紙（5種C） JIS P 3801に規定するもの。
3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿，ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料6.0 gをはかりとり，熱水40 mL及び炭酸ナトリウム溶液（100 g/L）0.1 mL
を加えて，水浴上で蒸発乾固し，水を加えて30 mLとする。ろ紙（5種C）を用いてろ過し，その
ろ液15 mL（試料量3 g）を共通すり合わせ平底試験管にとり，水を加えて20 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）0.90 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり，
炭酸ナトリウム溶液（100 g/L）0.05 mL及び水を加えて20 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硝酸（1＋2）5 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え振り混ぜた後，
15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“塩化物（Cl）：質量分率3 ppm以下（規格値）”とする。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.6
硝酸塩
硝酸塩の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
2) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
3) インジゴカルミン溶液（1.8 g/L） JIS K 8092に規定するインジゴカルミン0.18 g（質量分率100 %
としての相当量）に塩酸（2＋1）15 mL及び水を加えて溶かし，水で100 mLにする。褐色ガラス製
瓶に保存し，30日以内に使用する。
4) 炭酸ナトリウム溶液（100 g/L） 6.5 a) 3)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2) pH試験紙 pHの測定に用いる，ろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。
3) 水浴 6.5 b) 3)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gをはかりとり，水5 mL及び炭酸ナトリウム溶液（100 g/L）0.5 mLを
加えて，水浴上で蒸発乾固する。水5 mLを加え，pH試験紙を用いて塩酸（2＋1）で中和し，共通
すり合わせ平底試験管に移し，水を加えて10 mLにする。
2) 試料溶液にインジゴカルミン溶液（1.8 g/L）0.10 mLを加える。さらに，硫酸10 mLを振り混ぜな
がら徐々に加え，10分間放置する。
3) 白の背景を用いて，共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“硝酸塩：試験適合”とする。
試料溶液から得られた液は，青を保つ。
6.7
硫黄化合物（SO4として）
硫黄化合物（SO4として）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
8
K 8613：2015
1) エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。
2) 塩化バリウム溶液（100 g/L） JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
100 mLにする。
3) 塩酸（2＋1） 6.6 a) 2)による。
4) 臭素水 JIS K 8529に規定する臭素3 mL〜4 mLに水を加えて100 mLにする。激しく振り混ぜ，放
置後，上澄み液を用いる。褐色ガラス製瓶に保存する。
5) 硫黄化合物標準液
5.1) 硫黄化合物標準液（SO4：1 mg/mL） 次のいずれかを用いる。
5.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
5.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
5.1.3) JIS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて
溶かし，水を標線まで加えて混合する。
5.2) 硫黄化合物標準液（SO4：0.01 mg/mL） 硫黄化合物標準液（SO4：1 mg/mL）10 mLを全量フラス
コ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
2) 水浴 6.5 b) 3)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gをはかりとり，水10 mL及び炭酸ナトリウム溶液（100 g/L）0.5 mL
を加えて，水浴上で蒸発乾固する。熱板上で徐々に加熱し，冷却後，水5 mL，臭素水2 mL及び塩
酸（2＋1）1 mLを加え，水浴上で蒸発乾固する。さらに，水10 mL及び塩酸（2＋1）0.3 mLを加
えて溶かし，共通すり合わせ平底試験管に移し，水を加えて25 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，硫黄化合物標準液（SO4：0.01 mg/mL）4.0 mLをとり，水10 mL，炭酸ナトリウ
ム溶液（100 g/L）0.5 mL，臭素水2 mL及び塩酸（2＋1）1 mLを加え，水浴上で蒸発乾固する。水
10 mL及び塩酸（2＋1）0.3 mLを加えて溶かした後，共通すり合わせ平底試験管に移し，水を加え
て25 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，エタノール（95）3 mL及び塩化バリウム溶液（100 g/L）2 mLを加えて
振り混ぜた後，1時間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側面から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“硫黄化合物（SO4として）：質量分率0.002 %以下（規
格値）”とする。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.8
りん酸塩（PO4）
りん酸塩（PO4）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩化すず（II）溶液（りん酸定量用） JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをJIS K 8180
に規定する塩酸（ひ素分析用）60 mLに溶かす。その1 mLを硫酸（1＋30）で250 mLにする。使
用時に調製する。
2) 塩酸（2＋1） 6.6 a) 2)による。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
9
K 8613：2015
3) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定量用） JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン
モニウム四水和物10.6 gに水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0 %〜
30.0 %）7 mLを加えて加熱しないで溶かし，水で100 mLにする。これをろ過後，ろ液に水を加え
200 mLにする。さらに，硫酸（1＋5）10 mLを加える。洗浄は，これを分液漏斗に移し，JIS K 8810
に規定する1-ブタノール30 mLを加え1〜2分間激しく振り混ぜる。放置後，上層（1-ブタノール相）
と下層（水相）とを分離する（水相を保存する。）。
洗浄操作で分離した上層（1-ブタノール相）を硫酸（1＋5）15 mLで洗い，下層（硫酸相）を除
去する操作を2回行った後，上層（1-ブタノール相）に塩化すず（II）溶液（りん酸定量用）15 mL
を加え30秒間振り混ぜて放置し，上層（1-ブタノール相）に青が現れないことを確認する。
なお，上層（1-ブタノール相）に青が現れた場合は，保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。
ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
4) 硫酸（1＋5） 水の体積5を冷却し，かき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
加える。
5) 硫酸（1＋30） 水の体積30を冷却し，かき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
に加える。
6) りん酸塩標準液
6.1) りん酸塩標準液（PO4：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
6.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
6.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
6.1.3) JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水
を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
6.2) りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/mL） りん酸塩標準液（PO4：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000
mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2) 白金皿 JIS H 6202に規定するもの。
3) 水浴 6.5 b) 3)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを白金皿にはかりとり，水浴上で加熱し揮散させる。少量の水を加え
て溶かした後，共通すり合わせ平底試験管に移し，水で20 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/mL）2.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にと
り，水で20 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硫酸（1＋5）2.5 mL及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定
量用）1 mLを加えて振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず（II）溶液（りん酸定量用）1 mL
を加えて振り混ぜた後，10分間放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側面から観察して青を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“りん酸塩（PO4）：質量分率0.001 %以下（規格値）”と
する。
試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の青より濃くない。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
10
K 8613：2015
6.9
ナトリウム（Na）及びカリウム（K）
ナトリウム（Na）及びカリウム（K）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.6 a) 2)による。
2) ナトリウム標準液及びカリウム標準液
2.1) ナトリウム標準液（Na：1 mg/mL）及びカリウム標準液（K：1 mg/mL） 次のいずれかのものを
用いる。
2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
2.1.3) ナトリウム標準液（Na：1 mg/mL）及びカリウム標準液（K：1 mg/mL）の調製 調製は，次に
よる。
2.1.3.1) ナトリウム標準液（Na：1 mg/mL） JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラ
スコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
などの樹脂製瓶に保存する。
2.1.3.2) カリウム標準液（K：1 mg/mL） JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ1 000
mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶など
に保存する。
2.2) ナトリウム標準液（Na：0.01 mg/mL）及びカリウム標準液（K：0.01 mg/mL） 次のものを用いる。
2.2.1) ナトリウム標準液（Na：0.01 mg/mL） ナトリウム標準液（Na：1 mg/mL）10 mLを全量フラス
コ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
する。
2.2.2) カリウム標準液（K：0.01 mg/mL） カリウム標準液（K：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000
mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は，JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
表2−分析種の測定波長の例
単位 nm
分析種
測定波長
ナトリウム（Na）
カリウム（K）
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gをはかりとり，塩酸（2＋1）で中和し（約6.5 mL），全量フラスコ100
mLに移し，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，試料2.0 gをはかりとり，塩酸（2＋1）で中和し（約6.5 mL），ナトリウム標準
液（Na：0.01 mg/mL）2.0 mL及びカリウム標準液（K：0.01 mg/mL）1.0 mLを加え，全量フラスコ
100 mLに移し，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，表2に示す測定波長付近で吸光
度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し，分析種の吸光度を
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
11
K 8613：2015
測定し，X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値（n1）をY液の指示値（n2）からX液の指示値（n1）を引いたn2−n1と
比較する。
e) 判定 d)によって操作し，次に適合するとき，“ナトリウム（Na）：質量分率0.001 %以下（規格値），
カリウム（K）：質量分率5 ppm以下（規格値）”とする。
n1は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）は，次の式によって求めることができる。
なお，含有率の単位を質量分率 %から質量分率ppmにするには，Aに104を乗じる。
n
1
B
×
n
−
n
1
×
100
A
=m
2
×
1
000
ここに，
A： 分析種の含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
6.10 硫黄化合物（SO4として），マグネシウム（Mg），カルシウム（Ca），亜鉛（Zn），銅（Cu），鉛（Pb）
及び鉄（Fe）
6.10.1 第1法 フレーム原子吸光法
マグネシウム（Mg），カルシウム（Ca），亜鉛（Zn），銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）のフレーム原子
吸光法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.6 a) 2)による。
2) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
3) マグネシウム標準液，カルシウム標準液，亜鉛標準液，銅標準液，鉛標準液及び鉄標準液
3.1) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL），カルシウム標準液（Ca：1 mg/mL），亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL），
銅標準液（Cu：1 mg/mL），鉛標準液（Pb：1 mg/mL）及び鉄標準液（Fe：1 mg/mL） 次のいず
れかを用いる。
3.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
3.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
3.1.3) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL），カルシウム標準液（Ca：1 mg/mL），亜鉛標準液（Zn：1
mg/mL），銅標準液（Cu：1 mg/mL），鉛標準液（Pb：1 mg/mL）及び鉄標準液（Fe：1 mg/mL）
を調製する場合 調製は，次による。
3.1.3.1) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL） JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物10.1 g
を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）15 mL及び水を加えて溶かし，水を標線
まで加えて混合する。
3.1.3.2) カルシウム標準液（Ca：1 mg/mL） JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gに水50 mL
及び塩酸（2＋1）15 mLを加え，沸騰しない程度に加熱して溶かし，更に二酸化炭素を除き，
冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
などの樹脂製瓶に保存する。
3.1.3.3) 亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL） JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物4.40 gを全量フラスコ
1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
12
K 8613：2015
する。
3.1.3.4) 銅標準液（Cu：1 mg/mL） JIS K 8983に規定する硫酸銅（II）五水和物3.93 gを全量フラスコ
1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合
する。
3.1.3.5) 鉛標準液（Pb：1 mg/mL） JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 gを全量フラスコ1 000 mL
にはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
3.1.3.6) 鉄標準液（Fe：1 mg/mL） JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄（III）・12水8.63 gを全
量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで
加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
3.2) マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL），カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL），亜鉛標準液（Zn：
0.01 mg/mL），銅標準液（Cu：0.01 mg/mL），鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）及び鉄標準液（Fe：0.01
mg/mL） 次のものを用いる。
3.2.1) マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL） マグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL）10 mLを全量フ
ラスコ1 000 mLに正確にとり，塩酸（2＋1）15 mLを加え，水を標線まで加えて混合する。
3.2.2) カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL） カルシウム標準液（Ca：1 mg/mL）10 mLを全量フラス
コ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
する。
3.2.3) 亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL） 亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに
正確にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，水を標線まで加えて混合する。
3.2.4) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL） 銅標準液（Cu：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，水を標線まで加えて混合する。
3.2.5) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） 鉛標準液（Pb：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，水を標線まで加えて混合する。
3.2.6) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） 鉄標準液（Fe：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 白金皿 6.8 b) 2)による。
2) 水浴 6.5 b) 3)による。
3) フレーム原子吸光分析装置 6.9 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
表3−分析種の測定波長の例
単位 nm
分析種
測定波長
マグネシウム（Mg）
カルシウム（Ca）
亜鉛（Zn）
銅（Cu）
鉛（Pb）
鉄（Fe）
d) 操作 操作は，次のとおり行う。ただし，水浴上での加熱による試料の揮散は，局所排気装置の下又
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
13
K 8613：2015
はドラフト内で行う。
1) マグネシウム（Mg），カルシウム（Ca），及び亜鉛（Zn）の場合
1.1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを白金皿にはかりとり，水浴上で加熱し，揮散させる。塩酸（2＋1）
0.5 mL及び水を加えて溶かし，全量フラスコ100 mLに少量の水で移し，水を標線まで加えて混合
する（X液）。
1.2) 比較溶液の調製は，試料2.0 gを白金皿にはかりとり，水浴上で加熱し，揮散させる。塩酸（2＋1）
0.5 mL，マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL）1.0 mL，カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL）
2.0 mL，亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL）4.0 mL及び水を加えて溶かし，全量フラスコ100 mLに少
量の水で移し，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
2) 銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）の場合
2.1) 試料溶液の調製は，試料20 gを白金皿にはかりとり，水浴上で加熱し，揮散させる。塩酸（2＋1）
0.5 mL及び水を加えて溶かし，全量フラスコ100 mLに少量の水で移し，水を標線まで加えて混合
する（X液）。
2.2) 比較溶液の調製は，試料20 gを白金皿にはかりとり，水浴上で加熱し，揮散させる。塩酸（2＋1）
0.5 mL，銅標準液（Cu：0.01 mg/mL）2.0 mL，鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）2.0 mL，鉄標準液（Fe：
0.01 mg/mL）8.0 mL及び水を加えて溶かし，全量フラスコ100 mLに少量の水で移し，水を標線ま
で加えて混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，表4に示す測定波長付近で吸光
度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し，分析種の吸光度を
測定し，X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値（n1）をY液の指示値（n2）からX液の指示値（n1）を引いたn2−n1と
比較する。
e) 判定 d)によって操作し，次に適合するとき，“マグネシウム（Mg）：質量分率5 ppm以下（規格値），
カルシウム（Ca）：質量分率0.001 %以下（規格値），銅（Cu）：質量分率1 ppm以下（規格値），亜鉛
（Zn）：質量分率0.002 %以下（規格値），鉛（Pb）：質量分率1 ppm以下（規格値），鉄（Fe）：質量分
率4 ppm以下（規格値）”とする。
n1は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）は，6.9 e)の注記に準じて求めることができる。
6.10.2 第2法 蛍光X線分析法
硫黄化合物（SO4），カルシウム（Ca），亜鉛（Zn），銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）の蛍光X線分析法
は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.6 a) 2)による。
2) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
3) イットリウム標準液（Y：1 mg/mL） 次のいずれかを用いる。
3.1) 硝酸イットリウム六水和物（質量分率99.9 %以上）4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，
硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
3.2) 酸化イットリウム（質量分率99.99 %以上）1.27gをビーカー200 mLなどにはかりとり，JIS K 8541
に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）75 mLを加えて，熱板上で加熱し溶解させ，全量
フラスコ1 000 mLに移し，ビーカー200 mLなどを洗い，洗液を全量フラスコ1 000 mLに加えた
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
14
K 8613：2015
後，水を標線まで加えて混合する。
注記 イットリウム標準液（Y：1 mg/mL）は，蛍光X線分析法で発光強度を補正するための内
標準元素として添加している。市販のイットリウム標準液（Y：1 mg/mL）に，分析対象
の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的
に一致した場合，市販のものを用いてもよい。
4) 混合標準液（SO4：0.02 mg/mL，Ca：0.01 mg/mL，Zn：0.02 mg/mL，Cu：0.001 mg/mL，Pb：0.001
mg/mL，Fe：0.004 mg/mL）
6.7 a) 5.1)の硫黄化合物標準液（SO4：1 mg/mL）4 mL及び6.10.1 a) 3.1.3)のカルシウム標準液（Ca：
1 mg/mL）2 mL，亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL）4 mL，銅標準液（Cu：1 mg/mL）0.2 mL，鉛標準液（Pb：
1 mg/mL）0.2 mL及び鉄標準液（Fe：1 mg/mL）0.8 mLを全量フラスコ200 mLに正確にとり，水を
標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
2) 支持体 石英製で表面が平滑なもの。
3) 全反射蛍光X線分析装置 装置の構成は，JIS K 0119に規定するもの。
c) 分析条件 分析条件は，JIS K 0148の10.1（測定準備）に従う。
なお，別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には，その条件を用
いてもよい。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ10 mLにはかりとり，イットリウム標準液（Y：1 mg/mL）
100 μL及び少量の水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
2) 検量線溶液の調製は，4個の全量フラスコ10 mLを準備する。それぞれに，イットリウム標準液（Y：
1 mg/mL）100 μLを加え，ピストン式ピペットを用いて，混合標準液（SO4：0.02 mg/mL，Ca：0.01
mg/mL，Zn：0.02 mg/mL，Cu：0.001 mg/mL，Pb：0.001 mg/mL，Fe：0.004 mg/mL）を，表4に示す
体積を4段階はかりとり，水を標線まで加えて混合する（それぞれ，Y0液，Y1液，Y2液及びY3液
とする。）。
表4−採取する標準液の体積
混合標準液の分析種
硫黄化合物（SO4）
カルシウム（Ca）
亜鉛（Zn）
銅（Cu）
鉛（Pb）
鉄（Fe）
採取量 mL
3) 全反射蛍光X線測定装置の一般事項は，JIS K 0119による。
4) 全反射蛍光X線測定装置は，装置を起動しX線を発生させるなどによって，試料から発生する蛍光
X線の強度を測定できる状態にする。
5) 比較溶液の乾燥痕の中心のX線強度が最大になる場所を探す。
6) 試料溶液及び検量線溶液（Y0液，Y1液，Y2液及びY3液）は，支持体上にピストン式ピペットで5 μL
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
15
K 8613：2015
スポットし，105 ℃で乾燥し，分析種の濃度及び内標準イットリウムの対応する蛍光X線の強度を
測定する。
e) 計算 JIS K 0119の10.1 b)（内標準法）によって検量線を作成し，分析種の含有率を計算する。
f)
判定 d)によって操作し，e)によって計算し，次に適合するとき，“硫黄化合物（SO4として）：質量分
率0.002 %以下（規格値），カルシウム（Ca）：質量分率0.001 %以下（規格値），亜鉛（Zn）：質量分率
0.002 %以下（規格値），銅（Cu）：質量分率1 ppm以下（規格値），鉛（Pb）：質量分率1 ppm以下（規
格値），鉄（Fe）：質量分率4 ppm以下（規格値）”とする。
計算して得られた含有率が，規格値を満足している。
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本工業規格番号
b) 名称 “炭酸アンモニウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)
製造業者名又はその略号
