2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 8642:2011
目
次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法 ························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 エタノール溶状 ············································································································· 3
6.3 吸光度(5 mg/l,pH 10.5) ······························································································· 4
6.4 乾燥減量(105 ℃) ········································································································ 6
6.5 強熱残分(硫酸塩) ······································································································· 6
6.6 変色範囲(pH) ············································································································ 6
7 容器······························································································································· 7
8 表示······························································································································· 7
(1)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 8642:2011
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと
の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに
よって,JIS K 8642:1992は改正され,この規格に置き換えられた。
なお,平成23年12月21日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJIS
マーク表示認証において,JIS K 8642:1992によることができる。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
(2)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格
JIS
K 8642:2011
チモールフタレイン(試薬)
Thymolphthalein (Reagent)
C28H30O4 FW:430.54
序文
この規格は,1951年に制定され,その後5回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1992年に
行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。
なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。
1
適用範囲
この規格は,試薬として用いるチモールフタレイン1) について規定する。
注1) 化学名:3,3-ビス(4-ヒドロキシ-5-イソプロピル-2-メチルフェニル)-1(3H)-イソベンゾフラノ
ン
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
JIS K 1107 窒素
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)
JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
JIS K 8121 塩化カリウム(試薬)
JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
JIS K 8541 硝酸(試薬)
JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2
K 8642:2011
JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
JIS K 8603 ソーダ石灰(試薬)
JIS K 8622 炭酸水素ナトリウム(試薬)
JIS K 8842 ブロモチモールブルー(試薬)
JIS K 8863 ほう酸(試薬)
JIS K 8951 硫酸(試薬)
JIS Z 8802 pH測定方法
3
種類
種類は,特級とする。
4
性質
4.1
性状
チモールフタレインは,白からうすい黄色の結晶性粉末で,エタノールにやや溶けやすく,水にほとん
ど溶けない。うすい水酸化ナトリウム溶液に溶ける。
4.2
定性方法
試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数3 375 cm−1,2 962 cm−1,1 737 cm−1,
1 409 cm−1,1 270 cm−1,1 049 cm−1,863 cm−1,746 cm−1,718 cm−1及び611 cm−1付近に主な吸収ピーク
を認める。この場合,試料調製はJIS K 0117の5.3(粉体)のa)(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カ
リウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を図1に示す。
図1−赤外吸収スペクトルの例
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
3
K 8642:2011
5
品質
品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
エタノール溶状
吸光度(5 mg/l,pH 10.5)
試験方法
6.1
一般事項
0.35以上
乾燥減量(105 ℃)
質量分率 % 1.0以下
強熱残分(硫酸塩)
質量分率 % 0.1以下
変色範囲(pH)
6
試験方法
試験適合
(無色)8.6〜10.5(青)
試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
エタノール溶状
エタノール溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) エタノール(体積分率50 %) JIS K 8101に規定するエタノール(99.5)50 mlに水を加えて100 ml
にする。
2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60〜61 %)の体積1と水の体積2とを混合す
る。
3) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
製瓶に保存する。
4) 塩化物標準液
4.1) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
4.1.1) 計量標準供給制度[JCSS2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。
4.1.2) JCSS以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要
な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市
販の標準液を用いる。
4.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
水を標線まで加えて混合する。
注2) JCSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
4.2) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。
塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
4
K 8642:2011
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料0.10 gを0.1 mgの桁まではかりとり,ビーカー200 mlに入れ,エタノール
(体積分率50 %)を50 ml加えて溶かす。これを,全量フラスコ100 mlにエタノール(体積分率
50 %)で洗い入れ,エタノール(体積分率50 %)を標線まで加えて混合する(A液)(A液は,6.3
及び6.6の試験にも用いる。)。
2) 試料溶液20 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮
遊物などの異物の有無を上方又は側方から観察する。
e) 判定 d) によって操作し,次の1) 及び2) に適合するとき,“エタノール溶状:試験適合”とする。
1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。
6.3
吸光度(5 mg/l,pH 10.5)
吸光度(5 mg/l,pH 10.5)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
2) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
3) 二酸化炭素を除いた水 次の3.1)〜3.4) のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
い,使用時に調製する。
3.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
したもの。
3.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
3.3) 水から二酸化炭素分離膜を持つガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
3.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
てないように採取したもの。
4) pH 10.5の緩衝液(炭酸水素ナトリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) 二酸化炭素を除いた水を
用いて,次によって調製する。
4.1) 0.05 mol/l 炭酸水素ナトリウム溶液 JIS K 8622に規定する炭酸水素ナトリウム(pH標準液用)
2.10 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mlに入れ,適量の水で溶かし,水
を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに密栓して保存する。
4.2) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,次に
よる。
4.2.1) 調製 水30 mlをポリエチレン製などの瓶100 mlにとり,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
ム36 gを少量ずつ加えて溶かし,栓をして4〜5日間放置する。その上澄み液10 mlをポリエチ
レン製などの瓶1 000 mlにとり,水1 000 mlを加える(B液)。4.2.2)及び4.2.3) に従い,B液の
ファクターを求めた後,B液を全量フラスコ500 ml(ポリプロピレン製などのもの)に標線まで
入れ,それにファクターが1.000になるように計算量の水を正確に加える。ポリエチレン製瓶な
どに保存する。加える水の体積は,次の式によって算出する。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
5
K 8642:2011
v
=f
(
−
.1
000
)
×
500
ここに,
v: 加える水の体積(ml)
f: 標定によって求められたファクター
4.2.2) 標定 標定は,認証標準物質3) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
い,次のとおり行う。
4.2.2.1) 認証標準物質3) のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
4.2.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口
デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾
燥する。
4.2.2.3) 認証標準物質3) 又は容量分析用標準物質のアミド硫酸0.4〜0.5 gを0.1 mgの桁まではかりとり,
コニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモール
ブルー溶液数滴を加え,B液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。
注3) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単
位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を
入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説
明書に従って使用する。
なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標
準物質生産者がある。
4.2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
f
=
m
×
A
.0
019 419
×
V 100
ここに,
f: 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m: はかりとったアミド硫酸の質量(g)
A: アミド硫酸の純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積
(ml)
0.019 419: 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミ
ド硫酸の質量(g)
4.3) 調製 0.05 mol/l 炭酸水素ナトリウム溶液250 ml及び0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液44.50 mlを
全量フラスコ500 mlにはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに密栓
して保存する。
なお,必要な場合は,この液を,pH標準液で校正したJIS Z 8802に規定するpH計(形II以上
の性能のもの)を用い,0.05 mol/l 炭酸水素ナトリウム溶液又は0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液
でpH 10.48〜10.52に調節する。
5) pH標準液 pH標準液は,JCSSに基づくpH標準液(第2種以上のもの。),JCSS以外の認証され
たpH標準液又はJIS Z 8802に規定する調製pH標準液のいずれかを用いる(必要な場合に用いる。)。
6) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規
定するエタノール(95)50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
6
K 8642:2011
2) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,6.2 d) 1) で調製したA液1.0 mlを全量フラスコ200 mlに正確にはかりとり,調
製したpH 10.5の緩衝液を標線まで加えて混合し,約5分間放置する。
2) 試料溶液は,吸収セルを用い,分光光度計で波長594 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を,
調製したpH 10.5の緩衝液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によっ
て測定する。
d) 計算 吸光度(5 mg/l,pH 10.5)は,次の式によって算出する。
A
=
A
m
×
.0 10
m
ここに,
6.4
A: 吸光度(5 mg/l,pH 10.5)
Am: 吸光度の測定値
m: 6.2 d) 1) ではかりとった試料の質量(g)
0.10: 6.2 d) 1) で規定されたはかりとり試料量(g)
乾燥減量(105 ℃)
乾燥減量(105 ℃)は,JIS K 0067の4.1.4 (1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この
場合,試料1 gを0.1 mgの桁まではかりとり,2時間加熱乾燥する。
6.5
強熱残分(硫酸塩)
強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。この場
合,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとる。JIS K 8951に規定する硫酸約0.2 mlを用い,強熱温度は,
600±50 ℃とする。
6.6
変色範囲(pH)
変色範囲(pH)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 二酸化炭素を除いた水 6.3 a) 3) による。
2) pH 8.6の緩衝液(ほう酸−塩化カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) 二酸化炭素を除いた水を
用いて,次によって調製する。
2.1) 0.1 mol/l ほう酸−0.1 mol/l 塩化カリウム混合溶液 JIS K 8863に規定するほう酸3.09 g(質量分
率100 %としての相当質量)及びJIS K 8121に規定する塩化カリウム3.73 g(質量分率100 %とし
ての相当質量)を全量フラスコ500 mlに入れ,適量の水で溶かし,水を標線まで加えて混合する。
ポリエチレン製瓶などに密栓して保存する。
2.2) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 6.3 a) 4.2) による。
2.3) 調製 0.1 mol/l ほう酸−0.1 mol/l 塩化カリウム混合溶液50 ml及び0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶
液6.00 mlを全量フラスコ100 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチ
レン製瓶などに密栓して保存する。
3) pH 9.6の緩衝液(ほう酸−塩化カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) 二酸化炭素を除いた水を
用いて,次によって調製する。
3.1) 0.1 mol/l ほう酸−0.1 mol/l 塩化カリウム混合溶液 2.1) による。
3.2) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 6.3 a) 4.2) による。
3.3) 調製 0.1 mol/l ほう酸−0.1 mol/l 塩化カリウム混合溶液50 ml及び0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
7
K 8642:2011
液18.42 mlを全量フラスコ100 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチ
レン製瓶などに密栓して保存する。
4) pH 10.5の緩衝液(炭酸水素ナトリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) 6.3 a) 4) による。
b) 器具 主な器具は,次のものを用いる。
共通すり合わせ平底試験管 6.2 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,pH 8.6,pH 9.6及びpH 10.5の緩衝液10 mlをそれぞれ別の共通すり合わせ平底
試験管にとり,6.2 d) 1) で調製したA液0.2 mlをそれぞれに加える。
2) 白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から試料溶液の色を観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“変色範囲(pH):(無色)8.6〜10.5(青)”とする。
試料溶液を加えた緩衝液には,“pH 8.6で無色,pH 9.6でうすい青及びpH 10.5で青”の色が現れる。
7
容器
容器は,遮光した気密容器とする。
8
表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格番号
b) 名称 “チモールフタレイン”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 内容量
f)
製造番号
g) 製造業者名又はその略号