2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

K 9038:2015

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1 適用範囲 ························································································································· 1

2 引用規格 ························································································································· 1

3 種類······························································································································· 2

4 性質······························································································································· 2

4.1 性状 ···························································································································· 2

4.2 定性方法 ······················································································································ 2

5 品質······························································································································· 2

6 試験方法 ························································································································· 3

6.1 一般事項 ······················································································································ 3

6.2 水溶状 ························································································································· 3

6.3 エタノール溶状 ············································································································· 4

6.4 吸光度(2.5 mg/L,pH 1.0)(乾燥物換算) ········································································· 4

6.5 乾燥減量(105 ℃) ······································································································· 6

6.6 強熱残分(硫酸塩) ······································································································· 6

6.7 鋭敏度 ························································································································· 6

7 容器······························································································································· 6

8 表示······························································································································· 7

(1)

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まえがき

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 9038:1994は改正され,この規格に置き換えられた。

なお,平成27年9月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ

ーク表示認証において,JIS K 9038:1994によることができる。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

(2)

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日本工業規格

JIS

K 9038:2015

ローダミンB(試薬)

Rhodamine B (Reagent)

CH2CH3

H3CH2C

N

+

O

CH2CH3

N

CH2CH3

Cl-

C28H31ClN2O3 FW:479.01

COOH

1

適用範囲

この規格は,試薬として用いるローダミンB 1)について規定する。

注1) 化学名:9-(2-カルボキシフェニル)-3,6-ビス(ジエチルアミノ)キサンチリウム・クロリド[9-(2-カ

ルボキシフェニル)-6-ジエチルアミノ-3H-キサンテン-3イリデン]ジエチルアンモニウムクロリ

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

JIS K 0050 化学分析方法通則

JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0115 吸光光度分析通則

JIS K 0117 赤外分光分析方法通則

JIS K 1107 窒素

JIS K 8001 試薬試験方法通則

JIS K 8005 容量分析用標準物質

JIS K 8019 亜硝酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)

JIS K 8121 塩化カリウム(試薬)

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180 塩酸(試薬)

JIS K 8532 L(+)-酒石酸(試薬)

JIS K 8533 ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物(試薬)

JIS K 8541 硝酸(試薬)

JIS K 8550 硝酸銀(試薬)

JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8603 ソーダ石灰(試薬)

JIS K 8680 トルエン(試薬)

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JIS K 8844 ブロモフェノールブルー(試薬)

JIS K 8951 硫酸(試薬)

JIS Z 8802 pH測定方法

3

種類

種類は,特級とする。

4

性質

4.1

性状

ローダミンBは,僅かに金属光沢のある暗い緑から暗い赤緑の結晶性粉末で,エタノールにやや溶けや

すく,水にやや溶けにくく,ジエチルエーテルにほとんど溶けない。

4.2

定性方法

試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数2 983 cm-1,1 694 cm-1,1 649 cm-1,

1 589 cm-1,1 413 cm-1,1 346 cm-1,1 274 cm-1,1 180 cm-1,1 075 cm-1,1 010 cm-1,923 cm-1,823 cm-1及び

684 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。試料調製をJIS K 0117の5.2 b)(錠剤法)によって行い,調製に

臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を図1に示す。

図1−赤外吸収スペクトルの例

注記 図1は,独立行政法人産業技術総合研究所のスペクトルデータベースシステム(SDBS)から引

用したものである。

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品質

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。

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表1−品質

項目

規格値

試験方法

水溶状

試験適合

エタノール溶状

試験適合

吸光度(2.5 mg/L,pH 1.0)

(乾燥物換算)

0.55以上

10.0以下

0.2以下

試験適合

乾燥減量(105 ℃)

質量分率 %

強熱残分(硫酸塩)

質量分率 %

鋭敏度

6

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2

水溶状

水溶状の試験方法は,次による。

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積2と

を混合する。

2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラス

製瓶に保存する。

3) 塩化物標準液

3.1) 塩化物標準液(Cl:1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。

3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”

という。)。

3.1.2) JCSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の

認証標準液など”という。)。

3.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する。

注2) JCSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。

3.2) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) 塩化物標準液(Cl:1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“ほとんど澄明”は,次による。

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)参照]にとり,水10 mL,

硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて20 mLとし,振り混ぜてか

ら15分間放置する。

c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。

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d) 操作 操作は,次のとおり行う。

1) 試料溶液の調製は,試料0.100 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,水を120 mL加えて,加熱し

て溶かし,冷却後,水30 mLで全量フラスコ200 mLに洗い入れ,水を標線まで加えて混合する(S

液)(6.4及び6.7の試験にも用いる。)。S液20 mLを共通すり合わせ平底試験管にとる。

2) 直後に,試料溶液の濁りの程度を,下又は横から光を当てて,共通すり合わせ平底試験管の上方又

は側面からb)と比較する。

e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。

1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.3

エタノール溶状

エタノール溶状の試験方法は,次による。

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。

2) 硝酸(1+2) 6.2 a) 1)による。

3) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.2 a) 2)による。

4) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) 6.2 a) 3.2)による。

b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“ほとんど澄明”は,6.2 b)による。

c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管 6.2 c)による。

d) 操作 操作は,次のとおり行う。

1) 試料溶液の調製は,試料0.1 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,エタノール(95)20 mL

を加えて,温めて溶かし,冷却する。

2) 直後に,試料溶液の濁りの程度を,下又は横から光を当てて,共通すり合わせ平底試験管の上方又

は側面からb)と比較する。

e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“エタノール溶状:試験適合”とする。

1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4

吸光度(2.5 mg/L,pH 1.0)(乾燥物換算)

吸光度(2.5 mg/L,pH 1.0)(乾燥物換算)の試験方法は,次による。

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 緩衝液(pH 1.0) 0.2 mol/L 塩化カリウム溶液25 mL及び0.2 mol/L 塩酸48.5 mLを全量フラスコ

100 mLに正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加える。

なお,pHが0.98〜1.02でない場合は,0.2 mol/L 塩化カリウム溶液又は0.2 mol/L 塩酸を用いて,

調節する。

1.1) 0.2 mol/L 塩化カリウム溶液 JIS K 8121に規定する塩化カリウム7.46 g(質量分率100 %として

の相当質量)を全量フラスコ500 mLにはかりとり,適量の二酸化炭素を除いた水で溶かし,二酸

化炭素を除いた水を標線まで加える。

1.2) 0.2 mol/L 塩酸 JIS K 8180に規定する塩酸(特級)20 mLに二酸化炭素を除いた水980 mLを加

える(A液)。

認証標準物質3)の炭酸ナトリウムは,認証書に定める方法で使用する。又はJIS K 8005に規定

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する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムは,試験成績書などに記載された方法で乾燥する。そ

の0.2 g〜0.3 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー200 mLなどに移し,水20 mLを

加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノールブルー溶液を数滴加え,A液で滴定する。この場

合,終点付近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色

が青紫から青みの緑になる点とする。A液のファクターを計算した後,A液を全量フラスコ500 mL

の標線まで入れ,それにファクターが1.000になるように計算量の水を正確に加える。

注3) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合センタ

ー(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質生

産者がある。

2) 水酸化カリウム溶液(250 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4

gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

3) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。

3.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口に時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れ

た管)を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。

3.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。

3.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。

3.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな

いように採取したもの。採水後速やかに用いる。

4) ブロモフェノールブルー溶液 JIS K 8844に規定するブロモフェノールブルー0.10 gをJIS K 8102

に規定するエタノール(95)50 mLに溶かし,水で100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。

1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。

2) pH計 JIS Z 8802に規定するもの。

3) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。

c) 操作 操作は,次のとおり行う。

1) 試料溶液の調製は,6.2 d) 1)のS液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,水を標線まで加え

て混合する。その5 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,緩衝液(pH 1.0)10 mLを加え,水

を標線まで加えて混合する。

2) 吸収セル10 mmを用いて,波長557 nm付近の最大吸収波長における吸光度を,水を対照液として

測定する。

d) 計算 吸光度(2.5 mg/L,pH 1.0)(乾燥物換算)は,次の式によって算出する。

A

=

A

m

100

m

dl

100

ここに,

A: 吸光度(2.5 mg/L,pH 1.0)(乾燥物換算)

Am: 測定した吸光度

mdl: 6.5で得られた乾燥減量(質量分率 %)

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6.5

乾燥減量(105 ℃)

乾燥減量の試験方法は,JIS K 0067の4.1.4 (1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この

場合,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,4時間乾燥する。

6.6

強熱残分(硫酸塩)

強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ

る。ただし,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,JIS K 8951に規定する硫酸0.5 mLを加えた後,強

熱する。

6.7

鋭敏度

鋭敏度の試験方法は,次による。

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

1) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級のもの。

2) トルエン JIS K 8680に規定するもの。

3) 亜硝酸ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8019に規定する亜硝酸ナトリウム10 gを水に溶かして100

mLにする。使用時に調製する。

4) 酒石酸溶液(200 g/L) JIS K 8532に規定するL(+)-酒石酸20 gを水に溶かして100 mLにする。

5) アンチモン標準液

5.1) アンチモン標準液(Sb:1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。

5.1.1) JCSSに基づく標準液 6.2 a) 3.1.1)に準じる。

5.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.2 a) 3.1.2)に準じる。

5.1.3) JIS K 8533に規定するビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物2.74 g

を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,酒石酸溶液(200 g/L)25 mL及び水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。

5.2) アンチモン標準液(Sb:0.01 mg/mL) アンチモン標準液(Sb:1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ

1 000 mLに正確にとり,酒石酸溶液(200 g/L)25 mL及び水を標線まで加えて混合する。

b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管 6.2 c)による。

c) 操作 操作は,次のとおり行う。

1) 試料溶液の調製は,6.2 d) 1)のS液10 mLを全量フラスコ50 mLにとり,水を標線まで加えて混合

する。

2) アンチモン標準液(Sb:0.01 mg/mL)0.6 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,水4 mL,亜硝酸

ナトリウム溶液(100 g/L)0.5 mL,塩酸(特級)1 mL及び試料溶液1.0 mLを加えて混合した後,

トルエン5 mLを加えて,激しく振り混ぜる。

3) 白の背景を用いて,上層(トルエン相)の液の色を,共通すり合わせ平底試験管の側面から観察す

る。

d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“鋭敏度:試験適合”とする。

トルエン相の色は,うすい赤紫になる。

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容器

容器は,遮光した気密容器とする。

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

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表示

容器には,次の事項を表示する。

a) 日本工業規格番号

b) 名称“ローダミンB”及び“試薬”の文字

c) 種類

d) 化学式及び式量

e) 内容量

f)

製造番号

g) 製造業者名又はその略号