2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 7243-3：2005
まえがき
この規格は，工業標準化法第12条第1項の規定に基づき，エポキシ樹脂技術協会(JSERT)／日本プラス
チック工業連盟(JPIF)／財団法人日本規格協会(JSA)から，工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべ
きとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が制定した日本工業規格である。
制定に当たっては，日本工業規格と国際規格との対比，国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために，ISO 21627-3:2002，Plastics―Epoxy resins
―Determination of chlorine content―Part 3：Total chlorineを基礎として用いた。
これによってJIS K 7246:2000は廃止され，この規格に置き換えられる。
この規格の一部が，技術的性質をもつ特許権，出願公開後の特許出願，実用新案権，又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は，このような技術的性質をもつ特許権，出願公開後の特許出願，実用新案権，又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について，責任はもたない。
JIS K 7243-3には，次に示す附属書がある。
附属書1（参考）JISと対応する国際規格との対比表
JIS K 7243の規格群には，次に示す部編成がある。
JIS K 7243-1 第1部：無機塩素
JIS K 7243-2 第2部：易可けん化塩素
JIS K 7243-3 第3部：全塩素
これらの規格は，エピクロルヒドリンを原料としたエポキシ樹脂の製造において発生する塩素不純物含
有量の求め方である。塩素不純物は，硬化樹脂の物性を低下させることから，生成を制御する必要がある
が，化学的性質が大きく異なるため試験方法もそれぞれ必要となる。
JIS K 7243-1〜JIS K 7243-3で対象とする塩素不純物として生成する無機塩素及び有機塩素の種類は，次
のとおりである。
第1部 無機塩素：無機塩素又はイオン性塩素といわれる無機塩素
第2部 易可けん化塩素：脱塩化水素化が不完全な場合に発生する1,2-クロルヒドリンとして存在する
塩素種
第3部 全塩素：エポキシ樹脂中に存在する無機塩素とともに，すべての可けん化塩素，例えば，脱塩
化水素化が不完全な場合に発生する1,2-クロルヒドリン，1,3-クロルヒドリン，1-クロロメチル
-2-グリシジルエーテル（クロロメチル体）
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JIS K 7243-1〜JIS K 7243-3の代表的な不純物としての無機塩素及び有機塩素の化学式を次に示す。
Cl−
無機塩素（又はイオン性塩素）
------O-CH2-CH-CH2
1,2-クロルヒドリン
OH Cl
CH2Cl
------O-CH
1,3-クロルヒドリン
CH2OH
-----O-CH2-CH-O-CH2CH-CH2
CH2
1-クロロメチル-2-グリシジルエーテル（クロロメチル体）
O
Cl
上に示す以外の不純物の求め方については，ISO 4615:1979, Plastics―Unsaturated polyesters and epoxide
resins―Determination of total chlorine contentを参照する。
（2）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 7243-3：2005
目
次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1. 適用範囲 ························································································································ 1
2. 引用規格 ························································································································ 1
3. 定義 ······························································································································ 2
4. 原理 ······························································································································ 2
5. 試薬 ······························································································································ 2
5.1 ジエチレングリコールモノブチルエーテル ·········································································· 2
5.2 1 mol/L水酸化カリウムの1,2-プロパンジオール溶液 ····························································· 2
5.3 酢酸 ···························································································································· 2
5.4 アセトン ······················································································································ 2
5.5 硝酸銀溶液 0.1mol/L ····································································································· 2
5.6 硝酸銀溶液 0.01 mol/L ··································································································· 2
6. 器具及び装置 ·················································································································· 3
6.1 電位差滴定装置 ············································································································· 3
6.2 分析用はかり ················································································································ 3
6.3 マグネチックスターラ ···································································································· 3
6.4 全量フラスコ ················································································································ 3
6.5 ホットプレート又はオイルバス························································································· 3
6.6 三角フラスコ ················································································································ 3
6.7 還流冷却器 ··················································································································· 3
6.8 ガラス製全量フラスコ ···································································································· 3
6.9 全量ピペット ················································································································ 3
6.10 磁性るつぼ ·················································································································· 3
6.11 電気炉 ························································································································ 3
6.12 ビーカ ························································································································ 3
7. 試験手順 ························································································································ 3
8. 計算 ······························································································································ 3
9. 精度 ······························································································································ 4
10. 結果の報告 ··················································································································· 4
附属書1（参考）JISと対応する国際規格との対比表 ··································································· 5
（3）
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（4）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格
JIS
K 7243-3：2005
エポキシ樹脂の塩素含有量の求め方―
第3部：全塩素
Plastics―Epoxy resins―Determination of chlorine content―
Part 3：Total chlorine
序文 この規格は，2002年に発行されたISO 21627-3，Plastics―Epoxy resins―Determination of chlorine
content―Part 3：Total chlorineを翻訳し，技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。
なお，この規格で点線の下線を施してある箇所は，原国際規格を変更している事項である。変更の一覧
表をその説明を付けて，附属書1（参考）に示す。
1. 適用範囲 この規格は，エポキシ樹脂中に含まれる全塩素量の測定法について規定する。この規格で
測定した塩素を全塩素とみなす。これには全可けん化有機塩素及び無機塩素を含む。
備考 この規格の対応国際規格を，次に示す。
なお，対応の程度を表す記号は，ISO/IEC Guide 21に基づき，IDT（一致している），MOD
（修正している），NEQ（同等でない）とする。
ISO 21627-3：2002，Plastics―Epoxy resins―Determination of chlorine content―Part 3：Total chlorine
（MOD）
2. 引用規格 次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8034 アセトン（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8574 水酸化カリウム（試薬）
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製体積計
JIS Z 8401 数値の丸め方
JIS Z 8402-2 測定方法及び測定結果の精確さ（真度及び精度）―第2部：標準測定方法の併行精度及
び再現精度を求めるための基本的方法
備考 ISO 5725-2：1994，Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results―Part 2:
Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement
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K 7243-3：2005
methodが，この規格と一致している。
3. 定義 この規格で用いる主な用語の定義は，次による。
3.1
全塩素量（total chlorine） この規格で測定される塩素量。全塩素量は，エポキシ樹脂中に存在する，
1,2-クロルヒドリン，1,3-クロルヒドリン，1-クロル-2-グリシジルエーテルなどの全可けん化有機塩素，及
び無機塩素からなる。
4. 原理 試料をジエチレングリコールモノブチルエーテルに溶解させ，水酸化カリウムアルコール溶液
で加熱還流下けん化する。次いで，全塩素量を標準容量分析用硝酸銀溶液の電位差滴定によって測定する。
5. 試薬 分析操作中，特に指定しない限り，分析用試薬特級及びJIS K 0557で規定する水を使用する。
5.1
ジエチレングリコールモノブチルエーテル
5.2
1 mol/L水酸化カリウムの1,2-プロパンジオール溶液
5.2.1
調製 水酸化カリウム（JIS K 8574）56 gを1,2-プロパンジオールに溶解し，1,2-プロパンジオー
ルで薄め，1 Lとする。
5.3
酢酸 JIS K 8355に規定するもの。
5.4
アセトン JIS K 8034に規定するもの。
5.5
硝酸銀溶液 0.1mol/L JIS K 8550に規定する硝酸銀0.1 mol/L標準溶液。
5.5.1
調製 硝酸銀17.0 gを水に溶解し，次いで1 Lに希釈する。
5.5.2
標定 あらかじめ500〜600 ℃で乾燥した塩化ナトリウム（JIS K 8005）約5.85 gを1 mgまで正確
にはかりとり，水に溶解する。水を加え1 Lとし，0.1 mol/Lの塩化ナトリウム溶液を得る。200 mlのビー
カ（6.12）に塩化ナトリウム溶液5 mlをピペットではかりとり，アセトン（5.4）100 ml，酢酸（5.3）2 ml
を加える。次いで，5.5.1で調製した硝酸銀溶液を用い，電位差滴定を行う。塩化ナトリウムを添加しない
以外は，同様の操作で，空試験を行う。
5.5.3
濃度の計算 濃度は，次の式によって算出し，JIS Z 8401によって有効数字3けたに丸める。
5
×
m
c
3
=
A
×
(
V
−
V
0
)
ここに， c3：硝酸銀溶液の濃度（mol/L）
m：塩化ナトリウムの質量（g）
A：58.5（塩化ナトリウムのグラム当量）（g/ mol）
V：滴定に要した硝酸銀溶液（ml）
V0：空試験に要した硝酸銀溶液（ml）
5.6
硝酸銀溶液 0.01 mol/L
5.6.1
調製 JIS K 8550に規定する硝酸銀1.70 gを水に溶解し，次いで1 Lに希釈する。
5.6.2
標定 あらかじめ500〜600 ℃で乾燥した塩化ナトリウム約0.585 gを0.1 mgまで正確にはかりと
り，水に溶解する。水を加え1 Lとし，0.01 mol/Lの塩化ナトリウム溶液を得る。200 mlのビーカ（6.12）
に塩化ナトリウム溶液5 mlをピペットではかりとり，アセトン（5.4）100 ml及び酢酸（5.3）2 mlを加え
る。次いで，5.6.1で調製した硝酸銀溶液を用い，電位差滴定を行う。塩化ナトリウムを添加しない以外は，
同様の操作で，空試験を行う。5.5.3の式を用い，濃度を計算し，有効数字3けたに丸める。
電位差滴定は，JIS K 0113による。
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K 7243-3：2005
6. 器具及び装置 器具及び装置は，通常使用される実験室用器具のほか，次のとおりとする。
6.1
電位差滴定装置 銀電極，塩化銀又は硫酸水銀電極，及び滴定スタンドを備えた，適切な電位差滴
定装置。JIS K 0113に規定するもの。
6.2
分析用はかり 0.1 mgの精度のもの。
6.3
マグネチックスターラ ポリテトラフルオロエチレンで被覆されたかくはん子をもつもの。
6.4
全量フラスコ 容量1 L JIS R 3505に規定するもの。
6.5
ホットプレート又はオイルバス 200 ℃以上に加熱できるもの。
6.6
三角フラスコ 容量200 ml。すり合わせガラス栓付き。JIS R 3503に規定するもの。
6.7
還流冷却器
6.8
ガラス製全量フラスコ 容量50 ml。JIS R 3505に規定するもの。
6.9
全量ピペット 容量5 ml。JIS R 3505に規定するもの。
6.10 磁性るつぼ
6.11 電気炉 500〜600 ℃まで加熱できるもの。
6.12 ビーカ 容量200 ml。JIS R 3503に規定するもの。
7. 試験手順 試験手順は，次による。
a) 200 ml三角フラスコ（6.6）に試料の全塩素量が1 ％未満の場合，塩素量が0.5〜1.5 mgとなるように
試料を0.1 mgまで正確にはかりとる。全塩素量が1 ％以上の場合，塩素量が5〜15 mgとなるように
試料をはかりとる。
b) ジエチレングリコールモノブチルエーテル（5.1）25 mlを加え，試料を溶解する。
c) 1 mol/L水酸化カリウム1,2-プロパンジオール溶液（5.2）25 mlを加える。溶液をホットプレート又は
オイルバス（6.5）上で，かくはんしながら，10分間加熱還流する。
d) 放置冷却後，還流冷却器の上部から，アセトン（5.4）5 mlを流し込む。
e) 溶液を三角フラスコから200 mlビーカ（6.12）に移す。酢酸（5.3）50 mlを3回に分け，三角フラス
コ内部を洗浄し，ビーカに加える。
f)
試料溶液に電極（6.1）を浸す。かくはん子のスピードを調整し，液が飛び散らない範囲で，強くかく
はんする。
g) 電位差滴定を行う。
− 試料の全塩素量が1 ％未満の場合，0.01 mol/Lの硝酸銀溶液（5.6）を用いる。
− 試料の全塩素量が1 ％以上の場合，0.1 mol/Lの硝酸銀溶液（5.5）を用いる。
h) 同様に空試験を行う。
8. 計算 次の式を用い，全塩素量を計算する。結果は有効数字3けたに丸める。
B
w
3
(Cl)
=
ここに，
×
c
3
×
(
V
−
V
0
)
×
1 000
m
w3(Cl)：試料中の全塩素量（mg/kg）
B：35.5（塩素のグラム当量）（g/mol）
m：試料質量（g）
c3：硝酸銀溶液の濃度（mol/L）
V：滴定に要した硝酸銀溶液（5.5又は5.6）（ml）
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K 7243-3：2005
V0：空試験に要した硝酸銀溶液（5.5又は5.6）（ml）
9. 精度 この規格の精度は，JIS Z 8402-2によって，1994年に，10か所の研究機関で実施したラウンド
ロビンテストの結果から求めた（表1参照）。これらのデータは異常値を含んでいるが，併行標準偏差及び
再現標準偏差の計算には，異常値は含まれていない。特に信頼性又は正確さが試料に依存する場合は，精
度試験に用いた試料の銘柄を付記する。
表 1 精度
エポキシ樹脂の種類
併行精度
室間再現精度
平均全塩素量
BPA：ビスフェノールＡ型液状エポキシ樹脂
ECN：o-クレゾールノボラック型固形エポキシ樹脂
sr：併行精度の標準偏差
sR：室間再現精度の標準偏差
10. 結果の報告 報告には次の事項を記載する。
a) この規格の番号
b) 試料の特定に必要なすべての情報
c) 試験結果
d) 試験年月日及び試験場所
e) その他必要とする事項
5
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 7243-3：2005
附属書1（参考）JISと対応する国際規格との対比表
JIS K 7243-3：2005 エポキシ樹脂の塩素含有量の求め方 ISO 21627-3:2002 Plastics−Epoxy resins−Determination of chlorine content−Part 3：Total chlorine
第3部：全塩素
（プラスチックス―エポキシ樹脂―塩素含有量の求め方−第3部：全塩素）
（Ⅰ）JISの規定
（Ⅱ）国際規格
番号
項目番号
内容
1.適用範囲
エポキシ樹脂の全塩素量を求
める方法を規定する。
2.引用規格
（Ⅲ）国際規格の規定 （Ⅳ）JISと技術的差異の項目ごとの評
価及びその内容
表示箇所：本体
表示方法：点線の下線
項目
番号
内容
項目ごとの
評価
MOD/変更
用語の定義
4.原理
全塩素測定原理
5.試薬
1) JISで規定する試薬を使用
2) 濃度の計算及び試薬の採
取量：JIS Z 8401により有効
数字を3けたに丸める。
1) 分析用試 MOD/変更
薬使用。水は
純度3級以上
6.器具及び
装置
JISで規定する器具及び装置
を使用
規格の規定は
ない。
6.6 マグネ
チックス
ターラ
項目を追加し，テトラフルオ
ロエチレン被覆品使用を規定
し，耐腐食性仕様であること
を明示した。
6.1の電位差
滴定装置の中
にあるが，仕
様の規定はな
い。
7.試験手順
MOD/変更
技術的差異の内容
1) JISで必要な規格を追
加：10件
2) ISO規格の削除：1件
5年見直しでISOに変更を提案｡
1) 試薬の品質は，試薬JIS
を引用して規定した。
2) 濃度の計算及び試薬の
採取量はJIS Z 8401によっ
た。
5年見直しでISOに変更を提案｡
JIS規格品とした。
5年見直しでISOに変更を提案｡
マグネチックスターラは
項目を追加し，被覆仕様を
規定した。
3.定義
（Ⅴ）JISと国際規格との技術的差
異及び今後の対策
6
K 7243-3：2005
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
内容
（Ⅲ）国際規格の規
定
（Ⅳ）JISと技術的差異の項目ごとの評価
及びその内容
表示箇所：本体
表示方法：点線の下線
項目
番号
項目ごとの
評価
技術的差異の内容
内容
（Ⅴ）JISと国際規格との技術的差
異及び今後の対策
8.計算
MOD/変更
有効数字3けたに変更。
5年見直しでISOに変更を提案｡
9.精度
MOD/追加
単位を追加した。
5年見直しでISOに追加を提案｡
10.結果の
報告
MOD/追加
試験場所を追加。
5年見直しでISOに追加を提案｡
JISと国際規格との対応の程度の全体評価：MOD
備考1. 項目ごとの評価欄の記号の意味は，次のとおりである。
−IDT………………技術的差異がない。
−MOD/追加………国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
−MOD/変更………国際規格の規定内容を変更している。
2. JISと国際規格との対応の程度の全体評価の記号の意味は，次のとおりである。
−MOD ……………国際規格を修正している。
項目番号
（Ⅱ）国際規格
番号
（Ⅰ）JISの規定
