2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 8284：2011
目
次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法 ························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度（C6H14N2O7）········································································································· 3
6.3 水溶状 ························································································································· 5
6.4 pH（50 g/l，25 ℃） ······································································································· 6
6.5 強熱残分（硫酸塩） ······································································································· 6
6.6 塩化物（Cl） ················································································································ 6
6.7 りん酸塩（PO4） ··········································································································· 7
6.8 硫酸塩（SO4） ·············································································································· 8
6.9 ナトリウム（Na）及びカリウム（K） ················································································ 9
6.10 銅（Cu），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及び鉄（Fe） ·································································· 11
6.11 しゅう酸塩（C2H2O4として） ························································································ 13
6.12 酒石酸塩（C4H6O6として） ··························································································· 14
7 容器······························································································································ 15
8 表示······························································································································ 15
（1）
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K 8284：2011
まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，社団法人日本試薬
協会（JRA）及び財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと
の申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに
よって，JIS K 8284:1992は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，平成23年12月21日までの間は，工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJIS
マーク表示認証において，JIS K 8284:1992によることができる。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
（2）
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日本工業規格
JIS
K 8284：2011
くえん酸水素二アンモニウム（試薬）
Diammonium hydrogen citrate（Reagent）
C6H14N2O7 FW：226.18
CH2COONH4
HO
C
COOH
CH2COONH4
序文
この規格は，1950年に制定され，その後6回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1992年に
行われたが，その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。
なお，対応国際規格は現時点で制定されていない。
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いるくえん酸水素二アンモニウムについて規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS H 6202 化学分析用白金皿
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 1107 窒素
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8012 亜鉛（試薬）
JIS K 8085 アンモニア水（試薬）
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8121 塩化カリウム（試薬）
JIS K 8136 塩化すず（II）二水和物（試薬）
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
JIS K 8155 塩化バリウム二水和物（試薬）
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a) 試料0.5 gに水10 mlを加えて溶かす。これに水酸化ナトリウム溶液（100 g/l）1 mlを加えて加熱する
とアンモニアが発生する（A液）。
b) A液に酢酸（1＋2）2.5 mlを加えて酸性とし，塩化カルシウム溶液（100 g/l）2 mlを加えて加熱する
と，白い沈殿が徐々に析出する。
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
純度（C6H14N2O7）
6
試験方法
6.1
一般事項
規格値
質量分率 %
試験方法
99.0以上
水溶状
試験適合
強熱残分（硫酸塩）
質量分率 %
0.02以下
塩化物（Cl）
質量分率 ppm
5以下
りん酸塩（PO4）
質量分率 ppm
5以下
硫酸塩（SO4）
質量分率 %
0.005以下
ナトリウム（Na）
質量分率 %
0.02以下
カリウム（K）
質量分率 %
0.01以下
銅（Cu）
質量分率 ppm
2以下
亜鉛（Zn）
質量分率 ppm
2以下
鉛（Pb）
質量分率 ppm
2以下
鉄（Fe）
質量分率 ppm
5以下
しゅう酸塩（C2H2O4として） 質量分率 %
0.01以下
酒石酸塩（C4H6O6として）
0.01以下
質量分率 %
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度（C6H14N2O7）
純度（C6H14N2O7）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの。
2) 水酸化カリウム溶液（250 g/l） JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
にする。ポリエチレン製瓶などに保存する（必要な場合に用いる。）。
3) 水酸化ナトリウム溶液（0.1 mol/l） 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液100 mlを全量フラスコ1 000 ml
にとり，二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製などの気密容器に入れ，
ソーダ石灰管を付けて保存する。
4) 二酸化炭素を除いた水 次の4.1)〜4.4)のいずれか，又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
い，使用時に調製する。
4.1) 水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶に水酸化カリ
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ウム溶液（250 g/l）を入れたもの，又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り，冷却
したもの。
4.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
4.3) 水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
4.4) 新鮮な18 MΩ･cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を，窒素を通じた三角フラスコに泡立
てないように採取したもの。
5) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1.0 gをJIS K 8102に規
定するエタノール（95）90 mlに溶かし，水で100 mlにする。
6) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをエタノール（95）
50 mlに溶かし，水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
7) ホルムアルデヒド溶液（中和処理済み） JIS K 8872に規定するホルムアルデヒド液50 mlに水50 ml
を加えて混合する。これに指示薬としてフェノールフタレイン溶液3滴を加え，液がうすい紅色を
呈するまで水酸化ナトリウム溶液（0.1 mol/l）を加えて中和する。
8) 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液（NaOH：40.00 g/l） 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液の調製，標定及び
計算は，次による。
8.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製などの気密容器500 mlに
はかりとり，二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後，二酸化炭素を遮り4〜5日間放置
する。その上澄み液54 mlをポリエチレン製などの気密容器1 000 mlにとり，二酸化炭素を除い
た水を加えて1 000 mlとし，混合した後，ソーダ石灰管を付けて保存する。
8.2) 標定 標定は，認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
い，次のとおり行う。
8.2.1) 認証標準物質1)のアミド硫酸を用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
8.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は，必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後，上口デ
シケーター（減圧デシケーター）に入れ，上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾燥す
る。
8.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.4〜2.6 gを0.1 mgの桁まではかりコニカ
ルビーカー100 mlに移し，水25 mlを加えて溶かした後，指示薬としてブロモチモールブルー溶
液数滴を加え，8.1)で調製した液で滴定する。終点は，液の色が黄から青みの緑になる点とする。
注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で，不確かさが算出され国際単
位系（SI）へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし，認証書のある標準物質を
入手できない場合には，含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ，その説
明書に従って使用する。
なお，認証標準物質の供給者としては，独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
合センター（NMIJ），米国国立標準技術研究所（NIST）などの国家計量機関及び認証標
準物質生産者がある。
8.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
f
=
m
A
×
.0
097 09
×
V 100
ここに，
f： 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとったアミド硫酸の質量（g）
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A： アミド硫酸の純度（質量分率 %）
V： 滴定に要した1 mol/l水酸化ナトリウム溶液の体積（ml）
0.097 09： 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫酸
の質量（g）
b) 操作 操作は，次のとおり行う。
試料3.0 gをコニカルビーカー200 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり，水40 mlを加えて溶かす。
ホルムアルデヒド溶液（中和処理済み）40 mlを加えて30分間放置した後，指示薬としてフェノール
フタレイン溶液数滴を加え，1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は，液のうすい紅色が
30秒間持続する点とする。
c) 計算 計算は，次による。
A
=
.0
075 40
×
V
×
f
×
100
m
ここに，
6.3
A： くえん酸水素二アンモニウムの純度（質量分率 %）
V： 滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積（ml）
m： はかりとった試料の質量（g）
f： 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
0.075 40： 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するくえん酸水
素二アンモニウムの質量（g）
水溶状
水溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60〜61 %）の体積1と水の体積2とを混合す
る。
2) 硝酸銀溶液（20 g/l） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。溶液は，褐
色ガラス製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液
3.1) 塩化物標準液（Cl：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
3.1.1) 計量標準供給制度［JCSS 2)］に基づく標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い，必要な場合は，適切な方法で希釈して使用する（以下，“JCSSに基づく標準液”
という。）。
3.1.2) JCSS以外の認証標準液で酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，必要な
場合は，適切な方法で希釈して使用する。ただし，JCSS以外の認証標準液がない場合は，市販
の標準液を用いる（以下，JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて，“JCSS以外の
認証標準液など”という。）。
3.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，
水を標線まで加えて混合する。
注2) JCSSは，Japan Calibration Service Systemの略称である。
3.2) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml） 塩化物標準液（Cl：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに
正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準（“澄明”）は，次による。
塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml）0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり，水10 ml，硝酸（1＋2）
1 ml及び硝酸銀溶液（20 g/l）1 mlを加え，更に水を加えて20 mlとし，振り混ぜてから15分間放置
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する。
c) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例として，容量50 ml，直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，水を加えて溶かし20 mlにする。
2) 直後に，試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の有無を上方又は
側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し，次の1)及び2)に適合するとき，“水溶状：試験適合”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には，ごみ，浮遊物などの異物をほとんど認めない。
6.4
pH（50 g/l，25 ℃）
pH（50 g/l，25 ℃）の試験方法は，次による。
a) 試薬，ガス及び試験用溶液類 試薬，ガス及び試薬試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 二酸化炭素を除いた水 6.2 a) 4)による。
2) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
3) pH標準液 pH標準液は，JCSSに基づくpH標準液（第2種以上のもの。），JCSS以外の認証され
たpH標準液又はJIS Z 8802に規定する調製pH標準液のいずれかを用いる。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
1) 恒温水槽 25±0.5 ℃に調節できるもの。
2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料5.0 gを全量フラスコ100 mlにとり，二酸化炭素を除いた水を加えて溶か
し，二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。
2) pHの測定は，JIS Z 8802の7.2（測定方法）による。この場合，液温25±0.5 ℃の恒温水槽につ（浸）
けた試料溶液の液面上に窒素を流し，かき混ぜながらはかる。
6.5 強熱残分（硫酸塩）
強熱残分（硫酸塩）は，JIS K 0067の4.4.4 (4)（第4法 硫酸塩として強熱する方法）による。この場
合，試料5.0 gをとり，残分は0.1 mgの桁まではかる。JIS K 8951に規定する硫酸約0.2 mlを用い，強熱
温度は，600±50 ℃とする。
6.6
塩化物（Cl）
塩化物（Cl）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
2) 硝酸銀溶液（20 g/l） 6.3 a) 2)による。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml） 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，水10 mlを加えて溶かし，水を
加えて20 mlにする。
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2) 比較溶液の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml）1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり，水
を加えて20 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硝酸（1＋2）5 ml及び硝酸銀溶液（20 g/l）1 mlを加えて振り混ぜた後，
15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“塩化物（Cl）：質量分率5 ppm以下（規格値）”とする。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.7
りん酸塩（PO4）
りん酸塩（PO4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試薬用溶液類は，次のものを用いる。
1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
2) 塩化すず（II）溶液（りん酸定量用） JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gを，JIS K
8180に規定する塩酸（ひ素分析用）60 mlに溶かす（褐色ガラス製瓶に保存する。）。この1 mlを硫
酸（1＋30）で250 mlにする。使用時に調製する。
3) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
4) 炭酸ナトリウム溶液（100 g/l） JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム10 gを，水に溶かして100 ml
にする。
5) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定量用） JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン
モニウム四水和物10.6 gに水70 ml及びJIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0〜30.0 %）
7 mlを加えて加熱しないで溶かし，水で100 mlにする。これをろ過後，ろ液に水を加え200 mlに
する。さらに，硫酸（1＋5）10 mlを加える。洗浄は，これを分液漏斗に移し，JIS K 8810に規定
する1-ブタノール30 mlを加え1〜2分間激しく振り混ぜる。放置後，上層（1-ブタノール相）と下
層（水相）とを分離する（水相を保存する。）。
洗浄操作で分離した1-ブタノール相を硫酸（1＋5）15 mlで洗い，下層（硫酸相）を除去する操
作を2回行った後，1-ブタノール相に塩化すず（II）溶液（りん酸定量用）15 mlを加え30秒間振
り混ぜて放置し，1-ブタノール相に青が現れないことを確認する。
なお，1-ブタノール相に青が現れた場合は，保存水相の洗浄及び確認を繰り返す。ポリエチレン
製瓶などに保存する。
6) 硫酸（1＋5） 水の体積5を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
加える。
7) 硫酸（1＋30） 水の体積30を冷却してかき混ぜながら，硫酸の体積1を徐々に加える。
8) りん酸塩標準液
8.1) りん酸塩（PO4：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
8.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
8.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
8.1.3) JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加えて
溶かし，水を標線まで加えて混合する。
8.2) りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/ml） りん酸塩標準液（PO4：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000
mlに正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 8284：2011
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2) ろ紙（5種C） JIS P 3801に規定するもの。
3) 白金皿 JIS H 6202に規定するもの。
4) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿，ビーカーなどを載せられるもの。
5) 電気炉 650±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを白金皿にとり，水5 ml及び炭酸ナトリウム溶液（100 g/l）3 mlを
加えて溶かし，水浴上で加熱して蒸発乾固した後，電気炉を用いて徐々に加熱して試料を炭化する。
水2 mlを加えて，再び，水浴上で加熱して蒸発乾固した後，電気炉を用いて650±50 ℃で強熱し
て灰化し，放冷する。さらに，水10 ml及び過酸化水素1 mlを加えて溶かし，数分間煮沸した後，
塩酸（2＋1）2 mlを加えて，水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに水10 mlを加えて溶かし［必
要であれば，ろ紙（5種C）でろ過して水で洗う（ろ液と洗液は合わせる。）。］，少量の水で共通す
り合わせ平底試験管に移した後，水で20 mlにする。
2) 比較溶液の調製は，りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/ml）1.0 mlを白金皿にとり，炭酸ナトリウム溶
液（100 g/l）3 ml，過酸化水素1 ml及び塩酸（2＋1）2 mlを加えて，水浴上で加熱して蒸発乾固す
る。これに水10 mlを加えて溶かし，水で共通すり合わせ平底試験管に移した後，水で20 mlにす
る。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硫酸（1＋5）2.5 ml及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定
量用）1 mlを加えて，振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず（II）溶液（りん酸定量用）1 ml
を加え，振り混ぜて10分間放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して，青を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“りん酸塩（PO4）：質量分率5 ppm以下（規格値）”と
する。
試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の青より濃くない。
6.8
硫酸塩（SO4）
硫酸塩（SO4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。
2) 塩化バリウム溶液（100 g/l） JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
100 mlにする。
3) 塩酸（2＋1） 6.7 a) 3)による。
4) 硫酸塩標準液
4.1) 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
4.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
4.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
4.1.3) JIS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，
水を標線まで加えて混合する。
4.2) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/ml） 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 ml
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 8284：2011
に正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，塩酸（2＋1）0.3 ml及び水10 ml
を加えて溶かし，水で25 mlにする。
2) 比較溶液の調製は，硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/ml）5.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり，
塩酸（2＋1）0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，エタノール（95）3 ml及び塩化バリウム溶液（100 g/l）2 mlを加えて振
り混ぜた後，1時間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“硫酸塩（SO4）：質量分率0.005 %以下（規格値）”とす
る。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.9
ナトリウム（Na）及びカリウム（K）
ナトリウム（Na）及びカリウム（K）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.7 a) 3)による。
2) ナトリウム標準液及びカリウム標準液
2.1) ナトリウム標準液（Na：1 mg/ml）及びカリウム標準液（Na：1 mg/ml） 次のいずれかのものを
用いる。
2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
2.1.3) ナトリウム標準液（Na：1 mg/ml）及びカリウム標準液（K：1 mg/ml）を調製する場合
2.1.3.1) ナトリウム標準液（Na：1 mg/ml） JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラス
コ1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶など
に保存する。
2.1.3.2) カリウム標準液（K：1 mg/ml） JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ1 000
mlにとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存す
る。
2.2) ナトリウム標準液（Na：0.01 mg/ml）及びカリウム標準液（K：0.01 mg/ml） 次のものを用いる。
2.2.1) ナトリウム標準液（Na：0.01 mg/ml） ナトリウム標準液（Na：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ
1 000 mlに正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
2.2.2) カリウム標準液（K：0.01 mg/ml） カリウム標準液（K：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
炎光光度計 励起源に炎を用いて分析種の発光スペクトル強度を測定する機器。
c) 分析種及び測定波長 分析種の波長λ1及び波長λ2の例を表2に示す。
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表2−測定対象元素及び測定波長の例
分析種
波長 λ1
単位 nm
波長 λ2
ナトリウム
カリウム
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液及び比較溶液の調製
1.1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ200 mlにとり，水20 ml及び塩酸（2＋1）1 mlを加
えて溶かし，水を標線まで加えて混合する（S液）。S液10 ml（試料量0.05 g）を全量フラスコ100
mlにとり，水を標線まで加えて混合する（X液）。
1.2) 比較溶液の調製は，S液10 ml（試料量0.05 g），ナトリウム標準液（Na：0.01 mg/ml）1.0 ml及び
カリウム標準液（K：0.01 mg/ml）0.50 mlを全量フラスコ100 mlにとり，水を標線まで加えて混
合する（Y液）。
2) 炎光光度計による測定 次のいずれかによる。
2.1) バックグラウンドの補正を自動で行う場合
2.1.1) 炎光光度計の分析条件は，取扱説明書による。この場合，測定波長のバックグラウンドの補正は，
自動で行えるように設定する。
2.1.2) 測定波長の設定は，炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したときに，
あまり感度を上げないで発光強度の指示値が，50〜100 %を示す濃度のものを用いて，表2に示
す波長（λ1）を設定し，更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調
整する。ただし，波長が自動設定される場合は，この操作を行わない。
2.1.3) 感度の設定は，炎光光度計のフレームの中にY液を噴霧して発光強度を測定し，2.1.2)で設定し
た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が50〜100 %になるように，また，記録計のフル
スケールの50〜100 %になるように感度を設定する。
2.1.4) 測定は，この状態で，フレーム中に水・X液・水・Y液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光
強度を測定し，X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）をそれぞれ読み取る。
2.1.5) 測定結果は，X液からの指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較す
る。
2.2) バックグラウンドの補正を手動で行う場合
2.2.1) 測定波長の設定は，あまり感度を上げないで，炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発
光強度を測定したときに，発光強度の指示値が50〜100 %を示す濃度のものを用いて，表2に示
す波長λ1を設定し，更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調整す
る。
2.2.2) 感度の設定は，炎光光度計のフレームの中にY液を噴霧して発光強度を測定し，2.2.1)で設定し
た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が50〜100 %になるように，また，記録計のフル
スケールの50〜100 %になるように感度を設定する。
2.2.3) 測定は，この状態で，フレーム中に水・X液・水・Y液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光
強度を測定し，X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）をそれぞれ読み取る。
2.2.4) バックグラウンドの補正は，2.2.2)で設定した感度を変えないで，表2に示す対応する波長λ2を
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設定し，フレームの中にX液を噴霧して発光強度を測定し，指示値（n3）を読み取る。
2.2.5) 測定結果は，X液の指示値からバックグラウンドの指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX
液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し，次に適合するとき，“ナトリウム（Na）：質量分率0.02 %以下（規格値）及
びカリウム（K）：質量分率0.01 %以下（規格値）”とする。
1) バックグラウンドの補正を自動で行う場合 n1は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）は，次の式によって求めることができる。
n
1
B
×
n
2
−
n
1
×
100
A
=m
×
1 000
ここに，
A： 分析種の含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
2) バックグラウンドの補正を手動で行う場合 n1−n3は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）は，次の式によって求めることができる。
なお，含有率を質量分率 ppmに換算する必要がある場合は，Aに10 000を乗じる。
n
−
n
3
B
×
1
n
2
−
n
1
×
100
A
=m
×
1 000
ここに，
A： 分析種の含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
6.10 銅（Cu），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及び鉄（Fe）
銅（Cu），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及び鉄（Fe）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
2) アンモニア水（2＋3） JIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0〜30.0 %）の体積2と水
の体積3とを混合する（必要な場合に用いる。）。ポリエチレン製瓶などに保存する。
3) 塩酸（2＋1） 6.7 a) 3)による（必要な場合に用いる。）。
4) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液（10 g/l）［NaDDTC溶液（10 g/l）］ JIS K 8454
に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mlにす
る。使用時に調製する。
5) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
6) 銅標準液，亜鉛標準液，鉛標準液及び鉄標準液
6.1) 銅標準液（Cu：1 mg/ml），亜鉛標準液（Zn：1 mg/ml），鉛標準液（Pb：1 mg/ml）及び鉄標準液
（Fe：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
6.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
6.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
6.1.3) 銅標準液（Cu：1 mg/ml），亜鉛標準液（Zn：1 mg/ml），鉛標準液（Pb：1 mg/ml）及び鉄標準液
（Fe：1 mg/ml）を調製する場合
6.1.3.1) 銅標準液（Cu：1 mg/ml） JIS K 8983に規定する硫酸銅（II）五水和物3.93 gを全量フラスコ
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1 000 mlにとり，硝酸（1＋2）25 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
6.1.3.2) 亜鉛標準液（Zn：1 mg/ml） JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物4.40 gを全量フラスコ
1 000 mlにとり，硝酸（1＋2）25 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
6.1.3.3) 鉛標準液（Pb：1 mg/ml） JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 gを全量フラスコ1 000 ml
にとり，硝酸（1＋2）25 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
6.1.3.4) 鉄標準液（Fe：1 mg/ml） JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄（III）・12水8.63 gを全
量フラスコ1 000 mlにとり，硝酸（1＋2）25 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて
混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
6.2) 銅標準液（Cu：0.01 mg/ml），亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/ml），鉛標準液（Pb：0.01 mg/ml）及び
鉄標準液（Fe：0.01 mg/ml） 次のものを用いる。
6.2.1) 銅標準液（Cu：0.01 mg/ml） 銅標準液（Cu：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
はかりとり，硝酸（1＋2）25 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
6.2.2) 亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/ml） 亜鉛標準液（1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
はかりとり，硝酸（1＋2）25 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
6.2.3) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/ml） 鉛標準液（Pb：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
はかりとり，硝酸（1＋2）25 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
6.2.4) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/ml） 鉄標準液（Fe：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
はかりとり，硝酸（1＋2）25 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に
保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 分液漏斗 200 ml JIS R 3503に規定するもの。
2) フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
3) pH計 6.4 b) 2)による。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を，表3に示す。
表3−分析種及び測定波長の例
単位 nm
元素名
測定波長
銅
亜鉛
鉛
鉄
d) 操作 次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料10 gをビーカー200 mlにとり，塩酸（2＋1）1 ml及び水40 mlを加えて溶
かし，水で80 mlとする。
2) 比較溶液の調製は，試料10 gをビーカー200 mlにとり，水40 mlで溶かし，銅標準液（Cu：0.01 mg/ml）
2.0 ml，亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/ml）2.0 ml，鉛標準液（Pb：0.01 mg/ml）2.0 ml及び鉄標準液（Fe：
0.01 mg/ml）5.0 mlを加え，これに塩酸（2＋1）1 ml及び水を加えて80 mlとする。
3) 空試験溶液の調製は，塩酸（2＋1）1 ml及び水を加えて5 mlにする。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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4) 試料溶液及び比較溶液それぞれを，pH計を用いて，塩酸（2＋1）又はアンモニア水（2＋3）を用い
てpH 5.5に調節し，更にNaDDTC溶液（10 g/l）5 mlを直ちに加え，水を加えて100 mlにする。
これらの溶液それぞれを，分液漏斗200 mlに入れ酢酸ブチル20 mlを加えた後，1分間激しく振
り混ぜ，二層に分かれるまで放置する。この上層（酢酸ブチル相）を分離してとる。試料溶液から
の酢酸ブチル相をX液とし，水相は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし，下層（水
相）は捨てる。
5) 試料溶液からの水相を分液漏斗200 mlにとり，酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ，
二層に分かれるまで放置して下層（水相）を分離する。この場合の上層（酢酸ブチル相）は捨てる。
再び，下層（水相）に酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ，二層に分かれるまで放置
して下層（水相）を分離し，上層は捨てる。ここで得た水相に3)の空試験溶液を加え，pH計を用
いて，塩酸（2＋1）又はアンモニア水（2＋3）でpH 5.5に調節する。さらに，NaDDTC溶液（10 g/l）
5 mlを直ちに加え，酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ，二層に分かれるまで放置し，
上層（酢酸ブチル相）を分離してZ液とする。
6) フレーム原子吸光分析装置は，あらかじめ酢酸ブチルを噴霧し，フレームの状態を最適にしておき，
Y液をフレーム中に噴霧し，表3の測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液，Y
液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し，分析種の吸光度を測定し，X液の指示値（n1），Y液の
指示値（n2）及びZ液の指示植（n3）を読み取る。
7) 測定結果は，X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し，次に適合するとき，“銅（Cu）：質量分率2 ppm以下（規格値），亜鉛（Zn）：
質量分率2 ppm以下（規格値），鉛（Pb）：質量分率2 ppm以下（規格値）及び鉄（Fe）：質量分率5 ppm
以下（規格値）”とする。
n1−n3は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 ppm）は，6.9 e) 2)の注記に準じて求めることができる。
6.11 しゅう酸塩（C2H2O4として）
しゅう酸塩（C2H2O4として）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 亜鉛 JIS K 8012に規定する粒径が1 000〜1 400 µmのもの。
2) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。
3) 塩化フェニルヒドラジニウム溶液（10 g/l） JIS K 8203に規定する塩化フェニルヒドラジニウム1 g
を水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
4) ヘキサシアノ鉄（III）酸カリウム溶液（50 g/l） JIS K 8801に規定するヘキサシアノ鉄（III）酸カ
リウム5 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
5) しゅう酸標準液
5.1) しゅう酸標準液（C2H2O4：1 mg/ml） JIS K 8519に規定するしゅう酸二水和物1.43 gを全量フラ
スコ1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。使用時調製する。
5.2) しゅう酸標準液（C2H2O4：0.1 mg/ml） しゅう酸標準液（C2H2O4：1 mg/ml）10 mlを全量フラス
コ100 mlに正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。使用時調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 8284：2011
2) ろ紙（5種C） 6.7 b) 2)による。
3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，試験管などを浸せき（漬）できるもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gをビーカー100 mlなどにとり，水4 ml及び塩酸3 mlを加え，かき混
ぜて溶かす。
2) 比較溶液の調製は，試料1.0 gをビーカー100 mlなどにとり，しゅう酸標準液（C2H2O4：0.1 mg/ml）
1.0 ml，水3 ml及び塩酸3 mlを加え，かき混ぜて溶かす。
3) 試料溶液及び比較溶液に，亜鉛1 gを入れ，1分間煮沸し，室温で2分間放置する。ろ紙（5種C）
でろ過し，水5 mlで3回洗浄後，ろ液（洗液を含む。）を塩化フェニルヒドラジニウム溶液（10 g/l）
0.25 mlを入れた共通すり合わせ平底試験管に移し，水を加えて25 mlにする。これを約90 ℃の水
浴中で3分間加熱し，流水で冷却する。塩酸25 ml及びヘキサシアノ鉄（III）酸カリウム溶液（50 g/l）
0.25 mlを加えて振り混ぜる。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，赤を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“しゅう酸塩（C2H2O4として）：質量分率0.01 %以下（規
格値）”とする。
試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
6.12 酒石酸塩（C4H6O6として）
酒石酸塩（C4H6O6として）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
2) レソルシノール・塩酸溶液 JIS K 9032に規定する新たに昇華したレソルシノール1 gをJIS K 8180
に規定する塩酸に溶かし，塩酸で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
3) 酒石酸塩標準液
3.1) 酒石酸塩標準液（C4H6O6：1 mg/ml） JIS K 8535に規定する（＋）-酒石酸カリウム−水（2/1）1.59
gを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
3.2) 酒石酸塩標準液（C4H6O6：0.01 mg/ml） 酒石酸塩標準液（C4H6O6：1 mg/ml）10 mlを全量フラス
コ1 000 mlに正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2) 油浴 約130 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料0.1 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，水1.0 mlに溶かし，レソルシ
ノール・塩酸溶液5滴を加え，硫酸5 mlを試験管の内壁に沿って徐々に加える。
2) 比較溶液の調製は，酒石酸塩標準液（C4H6O6：0.01 mg/ml）1.0 ml，レソルシノール・塩酸溶液5滴
を加え，硫酸5 mlを共通すり合わせ平底試験管の内壁に沿って徐々に加える。
3) 試料溶液及び比較溶液それぞれを約130 ℃にした油浴で5分間加熱する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して赤を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“酒石酸塩（C4H6O6として）：質量分率0.01 %以下（規
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
15
K 8284：2011
格値）”とする。
試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本工業規格番号
b) 名称 “くえん酸水素二アンモニウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号
