2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 8575:2018
目
次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 2
6 試験方法························································································································· 2
6.1 一般事項 ······················································································································ 2
6.2 純度[Ca(OH)2]及び炭酸塩(CaCO3) ············································································· 3
6.3 塩酸不溶分 ··················································································································· 3
6.4 塩化物(Cl) ················································································································ 4
6.5 硫酸塩(SO4) ·············································································································· 4
6.6 ナトリウム(Na),カリウム(K)及びストロンチウム(Sr) ················································ 5
6.7 マグネシウム(Mg) ······································································································ 6
6.8 鉛(Pb) ······················································································································ 8
6.9 ひ素(As) ··················································································································· 9
6.10 クロム(Cr),マンガン(Mn)及び鉄(Fe) ··································································· 11
6.11 ナトリウム(Na),カリウム(K),鉛(Pb),クロム(Cr),マンガン(Mn),鉄(Fe)及びストロ
ンチウム(Sr) ··················································································································· 12
7 容器······························································································································ 14
8 表示······························································································································ 14
(1)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS K 8575:1994は改正され,この規格に置き換えられた。
なお,平成30年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 8575:1994によることができる。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
(2)
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日本工業規格
JIS
K 8575:2018
水酸化カルシウム(試薬)
Calcium hydroxide (Reagent)
Ca(OH)2 FW:74.09
1
適用範囲
この規格は,試薬として用いる水酸化カルシウムについて規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8012 亜鉛(試薬)
JIS K 8044 三酸化二ひ素(試薬)
JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
JIS K 8121 塩化カリウム(試薬)
JIS K 8136 塩化すず(II)二水和物(試薬)
JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬)
JIS K 8160 塩化マンガン(II)四水和物(試薬)
JIS K 8180 塩酸(試薬)
JIS K 8355 酢酸(試薬)
JIS K 8374 酢酸鉛(II)三水和物(試薬)
JIS K 8517 二クロム酸カリウム(試薬)
JIS K 8541 硝酸(試薬)
JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
JIS K 8554 硝酸ストロンチウム(試薬)
JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬)
JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
JIS K 8580 すず(試薬)
JIS K 8777 ピリジン(試薬)
JIS K 8799 フェノールフタレイン(試薬)
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JIS K 8893 メチルオレンジ(試薬)
JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)
JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬)
JIS K 8995 硫酸マグネシウム七水和物(試薬)
JIS K 9512 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
3
種類
種類は,特級とする。
4
性質
4.1
性状
水酸化カルシウムは,白い粉末で,水に溶けにくく,エタノール(99.5)にほとんど溶けない。塩酸又
は硝酸に溶ける。水酸化カルシウムは,空気中の二酸化炭素を吸収する。
4.2
定性方法
試料0.5 gに酢酸(1+2)10 mLを加えて溶かし,しゅう酸アンモニウム溶液(100 g/L)1 mLを加える
と,白い沈殿が生じる。
5
品質
品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
試験方法
純度[Ca(OH)2]
質量分率 %
96.0 以上
塩酸不溶分
質量分率 %
0.1 以下
炭酸塩(CaCO3)
質量分率 %
3.0 以下
塩化物(Cl)
質量分率 %
0.01 以下
硫酸塩(SO4)
質量分率 %
0.05 以下
ナトリウム(Na)
質量分率 %
0.05 以下
6.6又は6.11
カリウム(K)
質量分率 %
0.05 以下
6.6又は6.11
マグネシウム(Mg)
質量分率 %
1.0 以下
鉛(Pb)
質量分率 %
0.003 以下
6.8又は6.11
ひ素(As)
質量分率 ppm
0.5 以下
クロム(Cr)
質量分率 %
0.005 以下
6.10又は6.11
マンガン(Mn)
質量分率 %
0.01 以下
6.10又は6.11
鉄(Fe)
質量分率 %
0.02 以下
6.10又は6.11
ストロンチウム(Sr)
質量分率 %
0.1 以下
6.6又は6.11
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
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3
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6.2
純度[Ca(OH)2]及び炭酸塩(CaCO3)
純度[Ca(OH)2]及び炭酸塩(CaCO3)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
2) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1.0 gをはかりとり,JIS
K 8102に規定するエタノール(95)90 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
3) メチルオレンジ溶液 JIS K 8893に規定するメチルオレンジ0.10 gをはかりとり,水を加えて溶か
し,水を加えて100 mLにしたもの。
4) 1 mol/L 塩酸(HCl:36.46 g/L) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)を用い,JIS K 8001のJA.6.4 e)
2)(1 mol/L 塩酸)に従って調製,標定及び計算する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料1.4 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,二酸化炭素を除いた水100 mLを
加え,指示薬としてフェノールフタレイン溶液3滴を加え,1 mol/L塩酸で液の紅色が消えるまで滴
定する(ビュレットの読みa mL)。
2) 続けて,指示薬としてメチルオレンジ溶液を3滴加え,1 mol/L塩酸で液が赤味の黄となるまで滴定
する(ビュレットの読みb mL)。
c) 計算 純度[Ca(OH)2]及び炭酸塩(CaCO3)は,次の式によって算出する。
A
=
.0
037 05
×
a
×
f
×
100
m
B
=
.0
050 05
×
(
b
−
a
)
×
f
×
100
m
ここに,
6.3
A: 純度[Ca(OH)2](質量分率 %)
B: 炭酸塩(CaCO3)(質量分率 %)
a: 1段目の滴定に要した1 mol/L 塩酸の体積(mL)
b: 滴定全体に要した1 mol/L 塩酸の体積(mL)
f: 1 mol/L 塩酸のファクター
m: はかりとった試料の質量(g)
0.037 05: 1 mol/L 塩酸 1 mLに相当するCa(OH)2の質量を示す換
算係数(g/mL)
0.050 05: 1 mol/L 塩酸 1 mLに相当するCaCO3の質量を示す換算
係数(g/mL)
塩酸不溶分
塩酸不溶分の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
− 塩酸(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積1とを混合したもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
1) るつぼ形ガラスろ過器 JIS R 3503に規定するるつぼ形ガラスろ過器1G3のもの。
2) 吸引ろ過装置 るつぼ形ガラスろ過器を取り付けられるもの。
3) 電気定温乾燥器 105 ℃±2 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料2 gを100 mLビーカーなどに0.1 mgの桁まではかりとり,塩酸(1+1)30 mLを加え,加熱
して溶かす。
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2) 冷却後,水を加えて200 mLにし,105 ℃±2 ℃の電気定温乾燥器で恒量にしたるつぼ形ガラスろ
過器を用いて,吸引ろ過装置でろ過する。
3) るつぼ形ガラスろ過器を少量の水で洗浄し,105 ℃±2 ℃の電気定温乾燥器で恒量になるまで乾燥
して残分の質量を求める。
d) 計算 塩酸不溶分は,次の式によって算出する。
A
=
W
2
−
W
1
×
100
m
ここに,
A: 塩酸不溶分(質量分率 %)
m: はかりとった試料の質量(g)
W1: 恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g)
W2: 恒量にした残分及びるつぼ形ガラスろ過器の質量(g)
e) 判定 c)によって操作し,d)によって計算して得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“塩酸
不溶分:質量分率0.1 %以下(規格値)”とする。
6.4
塩化物(Cl)
塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積2と
を混合したもの。
2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
なお,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次による。
− 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,硝酸(1+2)5 mLを加
えて溶かし,水を加えて25 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)5.0 mL及び硝酸(1+2)5 mLを共通すり合わ
せ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃
くないとき,“塩化物(Cl):質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。
6.5
硫酸塩(SO4)
硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
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2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
4) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
なお,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.4 b)による。
2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをガラス製蒸発皿100 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)15 mLを
加え,沸騰水浴上でほとんど蒸発乾固し,水10 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
その10 mL(試料量0.1 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 mLを加え,水を
加えて25 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)1.5 mLをガラス製蒸発皿100 mLなどにとり,沸騰水浴上で蒸発
乾固する。水10 mL,塩酸(2+1)0.3 mLを加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,硫
酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
振り混ぜた後,1時間放置する。
4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃
くないとき,“硫酸塩(SO4):質量分率0.05 %以下(規格値)”とする。
6.6
ナトリウム(Na),カリウム(K)及びストロンチウム(Sr)
ナトリウム(Na),カリウム(K)及びストロンチウム(Sr)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩酸(2+1) 6.5 a) 3)による。
2) ナトリウム標準液(Na:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
なお,ナトリウム標準液(Na:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト
リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
3) カリウム標準液(K:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
なお,カリウム標準液(K:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウ
ム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合
する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
4) ストロンチウム標準液(Sr:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
なお,ストロンチウム標準液(Sr:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8554に規定する硝酸
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ストロンチウム2.42 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて1 000
mLにする。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次による。
− フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
表2−分析種の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
ナトリウム(Na)
カリウム(K)
ストロンチウム(Sr)
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)20 mLを加え,加熱して溶かし,冷
却後,全量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(A液)(6.7の試験にも用いる。)。
2) 試料溶液の調製は,A液10 mL(試料量0.2 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで加え
て混合する(X液)。
3) 比較溶液の調製は,A液10 mL(試料量0.2 g)を全量フラスコ100 mLにとり,ナトリウム標準液
(Na:0.01 mg/mL)10 mL,カリウム標準液(K:0.01 mg/mL)10 mL及びストロンチウム標準液(Sr:
0.01 mg/mL)20 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
5) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“ナトリウム(Na):質量分率0.05 %以下
(規格値),カリウム(K):質量分率0.05 %以下(規格値),ストロンチウム(Sr):質量分率0.1 %以
下(規格値)”とする。
注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によっておおよその参考値を求めることができる。
n
1
B
×
n
2
−
n
1
×
100
A
=m
×
1 000
ここに,
6.7
A: 分析種の含有率(質量分率 %)
B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg)
m: X液中の試料の質量(g)
マグネシウム(Mg)
マグネシウム(Mg)の試験方法は,6.7.1又は6.7.2のいずれかによる。
6.7.1
原子吸光法
マグネシウム(Mg)の原子吸光法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩酸(2+1) 6.5 a) 3)による。
2) マグネシウム標準液(Mg:0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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なお,マグネシウム標準液(Mg:0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8995に規定する硫酸マ
グネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加
えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,
塩酸(2+1)15 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次による。
− フレーム原子吸光分析装置 6.6 b)による。
c) マグネシウム(Mg)の測定波長 マグネシウム(Mg)の測定波長の例を表3に示す。
表3−マグネシウム(Mg)の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
マグネシウム(Mg)
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,6.6のA液1.0 mL(試料量0.02 g)を全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を
標線まで加えて混合する(X液)。
2) 比較溶液の調製は,6.6のA液1.0 mL(試料量0.02 g)を全量フラスコ100 mLにとり,マグネシウ
ム標準液(Mg:0.1 mg/mL)2.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測
定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
ーム中に噴霧し,マグネシウム(Mg)の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を
読み取る。
4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“マグネシウム(Mg):質量分率1.0 %以
下(規格値)”とする。
注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.6 e)の注記によって求めることができる。
6.7.2
ICP発光分光分析法
マグネシウム(Mg)のICP発光分光分析法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硝酸(1+2) 6.4 a) 1)による。
2) マグネシウム標準液(Mg:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
なお,マグネシウム標準液(Mg:0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8995に規定する硫酸マ
グネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加
えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,
塩酸(2+1)15 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次による。
− ICP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) マグネシウム(Mg)の測定波長 マグネシウム(Mg)の測定波長の例を表4に示す。
なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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表4−マグネシウム(Mg)の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
マグネシウム(Mg)
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料量1.0 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)20 mLを加え,水を標線まで加
えて混合する(A液)。
2) 試料溶液の調製は,A液10 mL(試料量0.01 g)を全量フラスコ100 mLに正確にとり,硝酸(1+2)
2 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(X液)。
3) 標準添加溶液の調製は,全量フラスコ100 mLにA液10 mL(試料量0.01 g)を正確にとり,表5
に示すマグネシウム標準液(Mg:0.01 mg/mL)の体積を3段階加え,硝酸(1+2)2 mLを加え,
水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
表5−採取する標準液の体積
標準液
マグネシウム標準液(Mg)
採取量 mL
4) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに硝酸(1+2)2 mLをとり,水を標線まで加え混合す
る(Z液)。
5) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
する。
6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線の
y切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果に
対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
7) Z液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,マグネシウム(Mg)の発光強
度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 b)(標準添加法)によって関係線を作成し,マグネシウム(Mg)の含有率
を計算する。
f)
判定 d)によって操作し,e)によって計算して得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“マグ
ネシウム(Mg):質量分率1.0 %以下(規格値)”とする。
6.8
鉛(Pb)
鉛(Pb)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩酸(2+1) 6.5 a) 3)による。
2) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
なお,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて
混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,水を
標線まで加えて混合する。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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b) 装置 主な装置は,次による。
− フレーム原子吸光分析装置 6.6 b)による。
c) 鉛(Pb)の測定波長 鉛(Pb)の測定波長の例を表6に示す。
表6−鉛(Pb)の測定波長の例
分析種
鉛(Pb)
測定波長 nm
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料3 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)20 mLを加え,加
熱して溶かす。冷却後,全量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(X液)。
2) 比較溶液の調製は,試料3 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)20 mLを加え,加
熱して溶かす。冷却後,全量フラスコ100 mLに移し,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)9 mLを加え,
水を標線まで加えて混合する(Y液)。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表6に示す測
定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
ーム中に噴霧し,鉛(Pb)の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“鉛(Pb):質量分率0.003 %以下(規格
値)”とする。
注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.6 e)の注記によって求めることができる。
6.9
ひ素(As)
ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150 μm〜1 400 μmのもの。
2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析
用)に溶かし,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)で100 mLにしたもの。JIS K 8580に規
定する小粒状のすず2,3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。この液を,使用時に水
で10倍にうすめる。
4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
混合したもの。
5) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100
mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたもの。
6) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし,JIS K
8777に規定するピリジンで100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
7) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
にしたもの。使用時に調製する。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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8) ひ素標準液(As:0.001 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
なお,ひ素標準液(As:0.001 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8044に規定する特級又は1級の
三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mLを加えて溶かし,水500
mLを加える。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 3〜5に調節した後,水で全量フラスコ1 000 mL
に移し,水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり,水を
標線まで加えて混合する。さらに,この10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線ま
で加えて混合する。
また,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)及び塩酸(ひ素分析用)(1+3)を調製する場合は,次
による。
− 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをは
かりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
する。
− 塩酸(ひ素分析用)(1+3)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の
体積3とを混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,
光路長が10 mmのもの。
2) 水浴 6.5 b) 2)による。
3) ひ素試験装置 例を図1に示す。
4) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料4.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mLにはかりとり,塩酸(ひ素分析用)(1+
1)20 mLを加える。
2) 比較溶液の調製は,塩酸(ひ素分析用)(1+1)20 mLをビーカー100 mLなどにとり,沸騰水浴上
で蒸発乾固する。水18 mLを加え,水素化ひ素発生瓶100 mLに移し,ひ素標準液(As:0.001 mg/mL)
2.0 mLを加える。
3) 空試験溶液の調製は,水20 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとる(空試験溶液は,吸光度を測定
する場合に調製する。)。
4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40 mLにす
る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mL
を加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発
生瓶100 mLと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ,
導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置し
た後,水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mLの標線まで加える。
5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
又は側方から観察して色を比較する。
なお,必要であれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸
光度を空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長におけ
る吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As):質量分率0.5 ppm以下(規格
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値)”とする。
1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
A:
B:
C:
D:
E:
F:
G:
水素化ひ素発生瓶100 mL
導管
水素化ひ素吸収管
ゴム栓又はすり合わせ
酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で
湿したガラスウール
40 mLの標線
5 mLの標線
図1−ひ素試験装置の例
6.10 クロム(Cr),マンガン(Mn)及び鉄(Fe)
クロム(Cr),マンガン(Mn)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩酸(2+1) 6.5 a) 3)による。
2) クロム標準液(Cr:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
なお,クロム標準液(Cr:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8517に規定する二クロム酸カ
リウム2.83 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水50 mL及び硝酸(1+2)5 mLを加えて溶
かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標
線まで加えて混合する。
3) マンガン標準液(Mn:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
なお,マンガン標準液(Mn:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8160に規定する塩化マンガ
ン(II)四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加え
て溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを正確にとり,硝酸(1+2)15 mL及び水
を加えて,水を標線まで加えて混合する。
4) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
なお,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次による。
− フレーム原子吸光分析装置 6.6 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表7に示す。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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表7−分析種の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
クロム(Cr)
マンガン(Mn)
鉄(Fe)
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料4.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)20 mLを加え,加熱して溶かし,冷
却後,全量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(B液)。
2) 試料溶液の調製は,B液25 mL(試料量1.0 g)を全量フラスコ100 mLに正確にとり,水を標線ま
で加えて混合する(X液)。
3) 比較溶液の調製は,B液25 mL(試料量1.0 g)を全量フラスコ100 mLに正確にとり,クロム標準
液(Cr:0.01 mg/mL)5.0 mL,マンガン標準液(Mn:0.01 mg/mL)10 mL及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)
20 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表7に示す測
定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
5) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“クロム(Cr):質量分率0.005 %以下(規
格値),マンガン(Mn):質量分率0.01 %以下(規格値),鉄(Fe):質量分率0.02 %以下(規格値)”
とする。
注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.6 e)の注記によって求めることができる。
6.11 ナトリウム(Na),カリウム(K),鉛(Pb),クロム(Cr),マンガン(Mn),鉄(Fe)及びストロ
ンチウム(Sr)
ナトリウム(Na),カリウム(K),鉛(Pb),クロム(Cr),マンガン(Mn),鉄(Fe)及びストロンチ
ウム(Sr)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硝酸(1+2) 6.4 a) 1)による。
2) ナトリウム標準液(Na:0.01 mg/mL) 6.6 a) 2)による。
3) カリウム標準液(K:0.01 mg/mL) 6.6 a) 3)による。
4) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL) 6.8 a) 2)による。
5) クロム標準液(Cr:0.01 mg/mL) 6.10 a) 2)による。
6) マンガン標準液(Mn:0.01 mg/mL) 6.10 a) 3)による。
7) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) 6.10 a) 4)による。
8) ストロンチウム標準液(Sr:0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
なお,ストロンチウム標準液(Sr:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8554に規定する硝酸
ストロンチウム2.42 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて1 000
mLにする。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次による。
− ICP発光分光分析装置 6.7.2 b)による。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表8に示す。
なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。
表8−分析種の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
ナトリウム(Na)
カリウム(K)
鉛(Pb)
クロム(Cr)
マンガン(Mn)
鉄(Fe)
ストロンチウム(Sr)
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料量1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸(1+2)20 mLを加え,水を標線まで加え
て混合する(B液)。
2) 試料溶液の調製は,B液10 mL(試料量0.1 g)を全量フラスコ100 mLに正確にとり,硝酸(1+2)
2 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(X液)。
3) 標準添加溶液の調製は,全量フラスコ100 mLにB液10 mL(試料量0.1 g)を正確にとり,表9に
示す各標準液の体積を3段階加え,硝酸(1+2)2 mLを加え,水を標線まで加え混合する(それぞ
れ,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
なお,必要な場合は,試料溶液及び標準添加溶液を同一倍率で希釈してもよい。
表9−採取する標準液の体積
標準液
採取量 mL
ナトリウム標準液(Na)
カリウム標準液(K)
鉛標準液(Pb)
クロム標準液(Cr)
マンガン標準液(Mn)
鉄標準液(Fe)
ストロンチウム標準液(Sr)
4) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに硝酸(1+2)2 mLをとり,水を標線まで加え混合す
る(Z液)。
5) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
する。
6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線の
y切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果に
対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
7) Z液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 8575:2018
なお,使用するICP発光分光分析装置の感度に合わせ,Z液,X液,Y1液,Y2液及びY3液を同
一倍率で希釈してもよい。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 b)(標準添加法)によって関係線を作成し,分析種の含有率を計算する。
f)
判定 d)によって操作し,e)によって計算して得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“ナト
リウム(Na):質量分率0.05 %以下(規格値),カリウム(K):質量分率0.05 %以下(規格値),鉛(Pb):
質量分率0.003 %以下(規格値),クロム(Cr):質量分率0.005 %以下(規格値),マンガン(Mn):
質量分率0.01 %以下(規格値),鉄(Fe):質量分率0.02 %以下(規格値),ストロンチウム(Sr):質
量分率0.1 %以下(規格値)”とする。
7
容器
容器は,気密容器とする。
8
表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格番号
b) 名称“水酸化カルシウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)
製造業者名又はその略号