2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 8981：2012
目
次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 2
6 試験方法························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度［Fe2(SO4)3として］ ································································································· 3
6.3 希硫酸溶状 ··················································································································· 5
6.4 塩化物（Cl） ················································································································ 6
6.5 硝酸塩（NO3） ·············································································································· 7
6.6 ナトリウム（Na）及びカリウム（K）················································································ 9
6.7 銅（Cu）及び鉛（Pb） ·································································································· 11
6.8 マグネシウム（Mg） ····································································································· 12
6.9 カルシウム（Ca） ········································································································· 13
6.10 亜鉛（Zn） ················································································································ 14
6.11 ひ素（As） ················································································································· 15
6.12 マンガン（Mn） ········································································································· 17
6.13 鉄（II）（Fe2＋） ·········································································································· 17
7 容器······························································································································ 18
8 表示······························································································································ 18
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本
試薬協会（JRA）及び財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべ
きとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS K 8981:1992は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，平成24年12月20日までの間は，工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJIS
マーク表示認証において，JIS K 8981:1992によることができる。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
（2）
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表1−品質
項目
純度［Fe2(SO4)3として］
規格値
質量分率 %
希硫酸溶状
6
試験方法
試験適合
塩化物（Cl）
質量分率 %
0.003 以下
硝酸塩（NO3）
質量分率 %
0.01 以下
ナトリウム（Na）
質量分率 %
0.01 以下
カリウム（K）
質量分率 %
0.01 以下
銅（Cu）
質量分率 %
0.005 以下
マグネシウム（Mg）
質量分率 %
0.01 以下
カルシウム（Ca）
質量分率 %
0.01 以下
亜鉛（Zn）
質量分率 %
0.005 以下
鉛（Pb）
質量分率 %
0.002 以下
ひ素（As）
質量分率 ppm
5 以下
マンガン（Mn）
鉄（II）（Fe2＋）
質量分率 %
0.03 以下
質量分率 %
0.03 以下
試験方法
6.1 一般事項
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2 純度［Fe2(SO4)3として］
純度［Fe2(SO4)3として］の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) よう化カリウム JIS K 8913に規定するもの。
2) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
3) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん（溶性）1.0 gに水 10 mlを加えてかき混ぜながら熱
水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し，10日以内に
使用する。
4) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ
ム溶液（300 g/l）80 mlに溶かし，更に水酸化ナトリウム溶液（300 g/l）を加えて全量を100 mlにす
る（必要な場合に用いる。）。この溶液は使用時に調製する。
5) 溶存酸素を除いた水 次の5.1)〜5.5)のいずれか，又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
い，使用時に調製する。
5.1) 水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まったらその状態を5分以上保つ。加熱を止め，フラス
コの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶にピロガロール・
水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り，冷却したもの。
5.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
5.3) 水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。
5.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
5.5) 18 MΩ･cm以上の抵抗率のある水を，窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
の。ただし，採水後速やかに用いる。
注記 脱イオン化された水を用いる場合，脱イオン装置によっては酸素を含む場合がある。
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6) 硫酸（1＋1） 水の体積1を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
に加える。
7) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液（Na2S2O3・5H2O：24.82 g/l） 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶
液の調製，標定及び計算は，次による。
7.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 gとJIS K 8625に規定する炭酸ナト
リウム0.2 gとをはかりとり，溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後，気密容器に入れ
て保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
7.2) 標定 標定は，認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
ムを用い，次のとおり行う。
7.2.1) 認証標準物質1)のよう素酸カリウムを用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
7.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は，必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて，
130 ℃で約2時間乾燥した後，デシケーターに入れて放冷する。
7.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9〜1.1 gを全量フラスコ250 mlに
0.1 mgの桁まではかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。その25 mlを共
通すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり，水100 mlを加える。次に，JIS K 8913
に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸（1＋1）2 mlを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ
て，暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い，7.1)で調製した0.1 mol/l チオ硫
酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合，でんぷん溶液は，終点間際で液の色がうすい黄になっ
たときに約0.5 mlを加える。終点は，液の青が消える点とする。
別に，共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 g及び硫酸（1＋
1）2 mlを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて，暗所に5分間放置し，同一条件で空試験
を行って滴定量を補正する。
注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で，不確かさが算出され国際単位
系（SI）へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし，認証書のある標準物質を入手
できない場合には，含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ，その説明書に
従って使用する。
なお，認証標準物質の供給者としては，独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合
センター（NMIJ），米国国立標準技術研究所（NIST）などの国家計量機関及び認証標準
物質生産者がある。
7.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
m
×
25 / 250
A
×
f
＝
×
.0
003 566 7 (
V
1
−
V
2
) 100
ここに，
f： 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとったよう素酸カリウムの質量（g）
A： よう素酸カリウムの純度（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
（ml）
V2： 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（ml）
0.003 566 7： 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよう
素酸カリウムの質量を示す換算係数（g/ml）
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
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共通すり合わせ三角フラスコ300 ml よう素滴定において，よう素の揮散による損失を防ぐため密
栓のできる共通すり合わせ付きフラスコ。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
試料1.0 gを共通すり合わせ三角フラスコ300 mlに0.1 mgの桁まではかりとり，溶存酸素を含まな
い水50 mlを加えて溶かす。塩酸（2＋1）10 ml及びよう化カリウム3 gを加え，直ちに栓をして暗所
に30 分間放置する。溶存酸素を含まない水100 mlを加えた後，0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で
滴定する。この場合，指示薬はでんぷん溶液とし，終点間際で液の色がうすい黄になったときにでん
ぷん溶液約0.5 mlを加える。終点は，液の青が消える点とする。
別に同一条件で空試験を行う。
d) 計算 純度［Fe2(SO4)3として］は，次の式によって算出する。
A
＝
.0
019 994
×
(
V
1
−
V
2
)
×
f
×
100
m
ここに，
A： 純度［Fe2(SO4)3として］（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
（ml）
V2： 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（ml）
f： 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.019 994： 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当する
Fe2(SO4)3の質量を示す換算係数（g/ml）
6.3 希硫酸溶状
希硫酸溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60〜61 %）の体積1と水の体積2とを混合す
る。
2) 硝酸銀溶液（20 g/l） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。
3) 硫酸（1＋5） 水の体積5を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
に加える。
4) 塩化物標準液
4.1) 塩化物標準液（Cl：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
4.1.1) 計量標準供給制度［JCSS 2)］に基づく標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い，必要な場合は，適切な方法で希釈して使用する（以下，“JCSSに基づく標準液”
という。）。
4.1.2) JCSS以外の認証標準液で酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，必要な
場合は，適切な方法で希釈して使用する。ただし，JCSS以外の認証標準液がない場合は，市販
の標準液を用いる（以下，JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて，“JCSS以外の
認証標準液など”という。）。
4.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，
水を標線まで加えて混合する。
注2) JCSSは，Japan Calibration Service Systemの略称である。
4.2) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml） 塩化物標準液（Cl：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 ml
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に正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準（“澄明”）は，次による。
塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml）0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり，水10 ml，硝酸（1＋2）
1 ml及び硝酸銀溶液（20 g/l）1 mlを加え，更に水を加えて20 mlとし，振り混ぜてから15分間放置
する。
c) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 濁り，ごみなどの有無を確認しやすい大きさで，目盛のあるもの。例
として，容量50 ml，直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，水15 ml及び硫酸（1＋5）1 ml
を加え，加熱して溶かし，冷却後水を加えて20 mlとする。
2) 直後に，試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の有無を上方又は
側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し，次の1)及び2)に適合するとき，“希硫酸溶状：試験適合”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りよりも濃くない。
2) 試料溶液には，ごみ，浮遊物などの異物をほとんど認めない。
6.4 塩化物（Cl）
塩化物（Cl）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
2) 硝酸銀溶液（20 g/l） 6.3 a) 2)による。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml） 6.3 a) 4.2)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿，ビーカーなどを載せられるもの。
3) 洗浄ろ紙（5種C） JIS P 3801に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料3.0 gをビーカーなどにとり，水15 ml及び硝酸（1＋2）9 mlを加え加熱し
て溶かし，冷却後水を加えて60 mlにする（A液）。A液20 ml（試料量1.0 g）を共通すり合わせ平
底試験管にとる。
2) 比較溶液の調製は，A液20 ml（試料量1.0 g）をビーカーなどにとり，硝酸銀溶液（20 g/l）1 mlを
加え，水浴上で10 分間加熱した後冷却し，洗浄ろ紙（5 種C）を用いてろ過する。ろ液を共通す
り合わせ平底試験管に移す。
3) 試料溶液に硝酸銀溶液（20 g/l）1 ml及び水を加えて30 mlにする。比較溶液に塩化物標準液（Cl：
0.01 mg/ml）3.0 ml及び水を加えて30 mlにする。試料溶液及び比較溶液を振り混ぜた後，15分間放
置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“塩化物（Cl）：質量分率0.003 %以下（規格値）”とす
る。
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試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.5 硝酸塩（NO3）
硝酸塩（NO3）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（インドフェノール青法用）［EDTA2Na溶液（イ
ンドフェノール青法用）］ JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mlに溶かす。これ
にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし，
水で100 mlにする。
3) 吸収液 図1の受器Hに硫酸（1＋15）2 mlに水18 mlを加える。
なお，吸収液を調製した受器Hは，試験に必要な数を準備する。
4) 酢酸（1＋1） JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
5) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質量分率約1 %） 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質
量分率5〜12 %）の有効塩素を使用時に定量し，有効塩素が質量分率約1 %になるように水でうす
める。この溶液は，冷暗所に保存し，30日以内に使用する。
5.1) 有効塩素の定量 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質量分率5〜12 %）10 gを0.1mgの桁ま
ではかりとり，全量フラスコ200 mlに移し，水を標線まで加える。その20 mlを共通すり合わせ
三角フラスコ300 mlに正確にはかりとり，水100 ml，JIS K 8913に規定するよう化カリウム2 g
及び酢酸（1＋1）6 mlを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後，0.1 mol/l チオ硫酸
ナトリウム溶液で滴定する。この場合，でんぷん溶液は，終点間際で液の色がうすい黄になった
ときに約0.5 mlを加える。終点は，液の青が消える点とする。
別に，同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
A
＝
(
V
1
−
V
2
)
×
.0
003 545 3
×
f
×
100
m
×
20 / 200
ここに，
A： 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質量分率5〜12 %）
の有効塩素濃度（Cl）（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
（ml）
V2： 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（ml）
f： 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質
量分率5〜12 %）の質量（g）
0.003 545 3： 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 ml に相当するClの
質量を示す換算係数（g/ml）
6) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/l） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
100 mlにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
7) でんぷん溶液 6.2 a) 3)による。
8) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液（300 g/l）18 mlをビーカー200 mlにとる。冷
水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後，更にJIS K 8034
に規定するアセトン4 mlを加え，水で100 mlにする。使用時に調製する。
9) 硫酸（1＋15） 水の体積15を冷却し，かき混ぜながら，これにJIS K 8951に規定する硫酸の体積
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1を徐々に加える。
10) 硝酸塩標準液
10.1) 硝酸塩標準液（NO3：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
10.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
10.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
10.1.3) 硝酸塩標準液（NO3：1 mg/ml） JIS K 8548に規定する，110 ℃で乾燥した硝酸カリウム1.63 g
を全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
10.2) 硝酸塩標準液（NO3：0.01 mg/ml） 硝酸塩標準液（1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正
確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，光路長が10 mmのもの。
2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
4) 恒温水槽 20〜25 ℃に調節できるもの。
5) 蒸留装置 例を図1に示す。
6) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。
単位 mm
A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
H：
I：
J：
K：
L：
蒸留フラスコ500 ml
連結導入管
すり合わせコックK-16
注入漏斗
ケルダール形トラップ球（E'：小孔）
球管冷却器300 mm
逆流止め（約50 ml）
受器（有栓形メスシリンダー100 ml）
共通すり合わせ
共通テーパー球面すり合わせ
押さえばね
ヒーター
図1−蒸留装置の例
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c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，蒸留フラスコAに試料1.0 gをとり，水約140 mlを加えて溶かす。
2) 比較溶液の調製は，蒸留フラスコAに硝酸塩標準液（NO3：0.01 mg/ml）10 mlをとり，水を加えて
約140 mlにする。
3) 空試験溶液は，蒸留フラスコAに水約140 mlを入れる。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2〜3粒を入れる。a) 3)で調製した吸収液の入った受器
Hに，逆流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ，直ちに蒸留装置に連
結する。これに水酸化ナトリウム溶液（300 g/l）10 mlを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水
10 mlで洗い，すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し，初留約75 mlをとり，水を加えて
100 mlにする（試料溶液から得られた液をX液，比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液か
ら得られた液をZ液とする。）。
5) X液10 ml，Y液10 ml及びZ液10 mlをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり，EDTA2Na溶
液（インドフェノール青法用）1 ml及びナトリウムフェノキシド溶液4 mlを加えてよく振り混ぜる。
これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質量分率約1 %）2.5 mlを加え，更に水を加えて25 ml
にし，20〜25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
6) X液及びY液から得られた液は，Z液から得られた液を対照液とし，吸収セルを用いて，分光光度
計で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度をJIS K 0115の6.（特定波長における吸収
の測定）によって測定し，比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“硝酸塩（NO3）：質量分率0.01 %以下（規格値）”とす
る。
X液から得られた液の吸光度は，Y液から得られた液の吸光度より大きくない。
6.6 ナトリウム（Na）及びカリウム（K）
ナトリウム（Na）及びカリウム（K）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 2)による。
2) ナトリウム標準液及びカリウム標準液
2.1) ナトリウム標準液（Na：1 mg/ml）及びカリウム標準液（K：1 mg/ml） 次のいずれかのものを
用いる。
2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
2.1.3) ナトリウム標準液（Na：1 mg/ml）及びカリウム標準液（K：1 mg/ml）を調製する場合
2.1.3.1) ナトリウム標準液（Na：1 mg/ml） JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラ
スコ1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶な
どに保存する。
2.1.3.2) カリウム標準液（K：1 mg/ml） JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ
1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに
保存する。
2.2) ナトリウム標準液（Na：0.1 mg/ml）及びカリウム標準液（K：0.1 mg/ml） 次のものを用いる。
2.2.1) ナトリウム標準液（Na：0.1 mg/ml） ナトリウム標準液（Na：1 mg/ml）100 mlを全量フラスコ
1 000 mlに正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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2.2.2) カリウム標準液（K：0.1 mg/ml） カリウム標準液（K：1 mg/ml）100 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
炎光光度計 励起源に炎を用いて分析種の発光スペクトル強度を測定する機器。
c) 分析種及び測定波長 分析種の波長λ1及び波長λ2の例を，表2に示す。
表2−測定対象元素及び測定波長の例
波長 λ1
分析種
単位 nm
波長 λ2
ナトリウム
カリウム
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液及び比較溶液の調製
1.1) 試料溶液の調製は，試料1.0 g，水30 ml及び塩酸（2＋1）2 mlを加え加熱して溶かし，冷却後，
全量フラスコ100 mlに移し，水を標線まで加えて混合する（X液）。
1.2) 比較溶液の調製は，試料1.0 g，水30 ml及び塩酸（2＋1）2 mlを加え加熱して溶かし，冷却後，
全量フラスコ100 mlに移し，ナトリウム標準液（Na：0.1 mg/ml）1.0 ml及びカリウム標準液（K：
0.1 mg/ml）1.0 mlを加え，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
2) 炎光光度計による測定 次のいずれかによる。
2.1) バックグラウンドの補正を自動で行う場合
2.1.1) 炎光光度計の分析条件は，取扱説明書による。この場合，測定波長のバックグラウンドの補正は，
自動で行えるように設定する。
2.1.2) 測定波長の設定は，炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したときに，
あまり感度を上げないで発光強度の指示値が，50〜100 %を示す濃度のものを用いて，表2に示
す波長（λ1）を設定し，更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調
整する。ただし，波長が自動設定される場合は，この操作を行わない。
2.1.3) 感度の設定は，炎光光度計のフレームの中にY液を噴霧して発光強度を測定し，2.1.2)で設定し
た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が50〜100 %になるように，また，記録計のフル
スケールの50〜100 %になるように感度を設定する。
2.1.4) 測定は，この状態で，フレーム中に水・X液・水・Y液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光
強度を測定し，X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）をそれぞれ読み取る。
2.1.5) 測定結果は，X液の指示値（n1）と，Y液の指示値（n2）からX液の指示値（n1）を引いたn2−
n1とを比較する。
2.2) バックグラウンドの補正を手動で行う場合
2.2.1) 測定波長の設定は，あまり感度を上げないで，炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発
光強度を測定したときに，発光強度の指示値が50〜100 %を示す濃度のものを用いて，表2に示
す波長λ1を設定し，更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調整す
る。
2.2.2) 感度の設定は，炎光光度計のフレームの中にY液を噴霧して発光強度を測定し，2.2.1)で設定し
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が50〜100 %になるように，また，記録計のフル
スケールの50〜100 %になるように感度を設定する。
2.2.3) 測定は，この状態で，フレーム中に水・X液・水・Y液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光
強度を測定し，X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）をそれぞれ読み取る。
2.2.4) バックグラウンドの補正は，2.2.2)で設定した感度を変えないで，表2に示す対応する波長λ2を
設定し，フレームの中にX液を噴霧して発光強度を測定し，指示値（n3）を読み取る。
2.2.5) 測定結果は，X液の指示値からバックグラウンドの指示値を引いたn1−n3と，Y液の指示値から
X液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し，次に適合するとき，“ナトリウム（Na）：質量分率0.01 %以下（規格値），
カリウム（K）：質量分率0.01 %以下（規格値）”とする。
1) バックグラウンドの補正を自動で行う場合
n1は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）は，次の式によって求めることができる。
n
1
n
2
−
n
1
×
100
A
＝
m
×
1 000
B
×
ここに，
A： 分析種の含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
2) バックグラウンドの補正を手動で行う場合
n1−n3は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）は，次の式によって求めることができる。
n
1
−
n
3
n
2
−
n
1
×
100
A
＝
m
×
1 000
B
×
ここに，
A： 分析種の含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
6.7 銅（Cu）及び鉛（Pb）
銅（Cu）及び鉛（Pb）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 2)による。
2) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
3) 銅標準液及び鉛標準液
3.1) 銅標準液（Cu：1 mg/ml）及び鉛標準液（Pb：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
3.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
3.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
3.1.3) 銅標準液（Cu：1 mg/ml）及び鉛標準液（Pb：1 mg/ml）を調製する場合
3.1.3.1) 銅標準液（Cu：1 mg/ml） JIS K 8983に規定する硫酸銅（II）五水和物3.93gを全量フラスコ
1 000 mlにとり，硝酸（1＋2）25 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
3.1.3.2) 鉛標準液（Pb：1 mg/ml） JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 gを全量フラスコ1 000 ml
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にとり，硝酸（1＋2）25 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
3.2) 銅標準液（Cu：0.1 mg/ml）及び鉛標準液（Pb：0.1 mg/ml） 次のものを用いる。
3.2.1) 銅標準液（Cu：0.1 mg/ml） 銅標準液（Cu：1 mg/ml）100 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確
にはかりとり，硝酸（1＋2）25 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
3.2.2) 鉛標準液（Pb：0.1 mg/ml） 鉛標準液（Pb：1 mg/ml）100 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
はかりとり，硝酸（1＋2）25 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を，表3に示す。
表3−分析種及び測定波長の例
単位 nm
元素名
測定波長
銅
鉛
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料10 g，塩酸（2＋1）20 ml及び水30 mlを加え加熱して溶かし，冷却後，全
量フラスコ100 mlに移し，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，試料10 g，塩酸（2＋1）20 ml及び水30mlを加え加熱して溶かし，冷却後，全
量フラスコ100 mlに移し，銅標準液（Cu：0.1 mg/ml）5.0 ml及び鉛標準液（Pb：0.1 mg/ml）2.0 ml
を加え，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，表3の測定波長付近で吸光度が
最大となる波長を設定する。X液，Y液をそれぞれフレーム中に噴霧し，分析種の吸光度を測定し，
X液の指示値（n1），Y液の指示値（n2）を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値（n1）と，Y液の指示値（n2）からX液の指示値（n1）を引いたn2−n1
とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し，次に適合するとき，“銅（Cu）：質量分率0.005 %以下（規格値）及び鉛（Pb）：
質量分率0.002 %以下（規格値）”とする。
n1は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）は，6.6 e) 1)の注記に準じて求めることができる。
6.8 マグネシウム（Mg）
マグネシウム（Mg）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 2)による。
2) マグネシウム標準液
2.1) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
2.1.3) JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，塩酸
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（2＋1）15 mlを加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
2.2) マグネシウム標準液（Mg：0.1 mg/ml） マグネシウム標準液（Mg：1 mg/ml）100 mlを全量フラ
スコ1 000 mlに正確にはかりとり，塩酸（2＋1）15 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 g，塩酸（2＋1）20 ml及び水30 mlを加え加熱して溶かし，冷却後，
全量フラスコ100 mlに移し，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，試料1.0 g，塩酸（2＋1）20 ml及び水30 mlを加え加熱して溶かし，冷却後，
全量フラスコ100 mlに移し，マグネシウム標準液（Mg：0.1 mg/ml）1.0 mlを加え，水を標線まで
加えて混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，測定波長285.2 nm付近で吸光度
が最大となる波長を設定する。X液，Y液をフレーム中に噴霧し，マグネシウムの吸光度を測定す
る。X液の指示値（n1），Y液の指示値（n2）を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値（n1）と，Y液の指示値（n2）からX液の指示値（n1）を引いたn2−n1
とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“マグネシウム（Mg）：質量分率0.01 %以下（規格値）”
とする。
n1は，n2−n1より大きくない。
注記 マグネシウムの含有率（質量分率 %）は，6.6 e) 1)の注記に準じて求めることができる。
6.9 カルシウム（Ca）
カルシウム（Ca）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 2)による。
2) カルシウム標準液
2.1) カルシウム標準液（Ca：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
2.1.3) JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gに水50 ml及び塩酸（2＋1）15 mlを加え，沸騰し
ない程度に加熱して溶かし，更に二酸化炭素を除き，冷却する。これを全量フラスコ1 000 ml
に移し，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
2.2) カルシウム標準液（Ca：0.1 mg/ml） カルシウム標準液（Ca：1 mg/ml）100 mlを全量フラスコ
1 000 mlに正確にはかりとり，塩酸（2＋1）15 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。ポ
リエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料5.0 g，塩酸（2＋1）20 ml及び水を加え加熱して溶かし，冷却後，全量フ
ラスコ100 mlに移し，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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2) 比較溶液の調製は，試料5.0 g，塩酸（2＋1）20 ml及び水30 mlを加え加熱して溶かし，冷却後，
全量フラスコ100 mlに移し，カルシウム標準液（Ca：0.1 mg/ml）5.0 mlを加え，水を標線まで加え
て混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，測定波長422.7 nm付近で吸光度
が最大となる波長を設定する。X液，Y液をフレーム中に噴霧し，カルシウムの吸光度を測定する。
X液の指示値（n1），Y液の指示値（n2）を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値（n1）と，Y液の指示値（n2）からX液の指示値（n1）を引いたn2−n1
とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“カルシウム（Ca）：質量分率0.01 %以下（規格値）”と
する。
n1は，n2−n1より大きくない。
注記 カルシウムの含有率（質量分率 %）は，6.6 e) 1)の注記に準じて求めることができる。
6.10 亜鉛（Zn）
亜鉛（Zn）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 2)による。
2) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
3) 亜鉛標準液
3.1) 亜鉛標準液（Zn：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
3.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
3.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
3.1.3) JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物4.40 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，硝酸（1＋2）
25 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
3.2) 亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/ml） 亜鉛標準液（Zn：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正
確にはかりとり，硝酸（1＋2）15 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製
瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 g，塩酸（2＋1）2 ml及び水30 mlを加え加熱して溶かし，冷却後，全
量フラスコ100 mlに移し，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，試料1.0 g，塩酸（2＋1）2 ml及び水30 mlを加え加熱して溶かし，冷却後，全
量フラスコ100 mlに移し，亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/ml）5.0 mlを加え，水を標線まで加えて混合
する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，測定波長213.9 nm付近で吸光度
が最大となる波長を設定する。X液，Y液をフレーム中に噴霧し，亜鉛の吸光度を測定する。X液
の指示値（n1），Y液の指示値（n2）を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値（n1）と，Y液の指示値（n2）からX液の指示値（n1）を引いたn2−n1
とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“亜鉛（Zn）：質量分率0.005 %以下（規格値）”とする。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 8981：2012
n1は，n2−n1より大きくない。
注記 亜鉛の含有率（質量分率 %）は，6.6 e) 1)の注記に準じて求めることができる。
6.11
ひ素（As）
ひ素（As）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 亜鉛（ひ素分析用） JIS K 8012に規定する粒径150〜1 400 μmのもの。
2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
3) 亜硫酸水 質量分率5.0 %以上の二酸化硫黄（SO2）の濃度をもつ水溶液。
4) 塩化すず（II）溶液（N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用）［塩化すず（II）溶液（AgDDTC法
用）］ JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分
析用）に溶かし，塩酸（ひ素分析用）で100 mlにする。小粒のJIS K 8580に規定する粒状のすず2
〜3個を加えて保存し，使用時に水で10倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。
5) 塩酸（ひ素分析用）（1＋1） 塩酸（ひ素分析用）の体積1と水の体積1とを混合する。
6) 塩酸（ひ素分析用）（1＋3） 塩酸（ひ素分析用）の体積1と水の体積3とを混合する（必要な場合
に用いる。）。
7) 酢酸鉛（II）溶液（100 g/l） JIS K 8374に規定する酢酸鉛（II）三水和物11.6 gを水に溶かして100
mlにした後，JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mlを加える。
8) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液（AgDDTC・ピリジン溶液） JIS K 9512に規
定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをピリジンに溶かし，ピリジンで100 mlにする。
褐色ガラス製瓶に入れ，冷所に保存する。
9) 水酸化ナトリウム溶液（100 g/l） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gを水に溶かして
100 mlにする（必要な場合に用いる。）。ポリエチレン製瓶などに保存する。
10) よう化カリウム溶液（200 g/l） JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 ml
にする。使用時に調製する。
11) 硫酸（1＋5） 6.3 a) 3)による。
12) ひ素標準液
12.1) ひ素標準液（As：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
12.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
12.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
12.1.3) JIS K 8044に規定する三酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液（100 g/l）6 mlを加えて溶
かし，水500 mlを加える。塩酸（ひ素分析用）（1＋3）でpH 3〜5に調節した後，水で全量フ
ラスコ1 000 mlに移し，水を標線まで加えて混合する。
12.2) ひ素標準液（As：0.001 mg /ml） ひ素標準液（As：1 mg/ml）25 mlを全量フラスコ250 mlに正
確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。その10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確には
かりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル 6.5 b) 1)による。
2) ひ素試験装置 例を図2に示す。
3) 分光光度計 6.5 b) 6)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
16
K 8981：2012
1) 試料溶液の調製は，局所排気装置の下，ドラフト内などで，試料0.5 gをビーカーなどにとり，水
20 ml及び硫酸（1＋5）5 mlを加え加熱して溶かす。亜硫酸水10 mlを加え，二酸化硫黄臭がなくな
るまで蒸発させ，水を加えて25 mlとする。その10 ml（試料量0.2 g）を水素化ひ素発生瓶100 ml
にとる。
2) 比較溶液の調製は，局所排気装置の下，ドラフト内などで，亜硫酸水4 ml及び硫酸（1＋5）2 mlを
ビーカーなどにとり，二酸化硫黄臭がなくなるまで蒸発させ，水20 mlを加えて溶かし，ひ素標準
液（As：0.001 mg/ml）2.5 mlを加え，その液を水素化ひ素発生瓶100 mlに移す。
3) 空試験溶液の調製は，局所排気装置の下，ドラフト内などで，亜硫酸水4 ml及び硫酸（1＋5）2 ml
をビーカーなどにとり，二酸化硫黄臭がなくなるまで蒸発させ，水20 mlを加えて溶かし，その液
を水素化ひ素発生瓶100 mlにとる（空試験溶液は，吸光度を測定する場合に調製する。）。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に，塩酸（ひ素分析用）（1＋1）5 mlを加え，水で40 mlにする。
これらによう化カリウム溶液（200 g/l）15 ml及び塩化すず（II）溶液（AgDDTC法用）5 mlを加え
て振り混ぜ，10分間放置する。次に亜鉛（ひ素分析用）3 g（粒度150〜1 400 µmのもの）を加え，
直ちに水素化ひ素発生瓶100 mlと導管B（あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン
溶液5 mlを入れ，導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。）とを連結する。水素化ひ素発
生瓶を約25 ℃の水中で約1時間放置した後，水素化ひ素吸収管Cを離しピリジンを5 mlの標線ま
で加える。
5) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，水素化ひ素吸収管Cの上
方又は側面から観察して，赤を比較する。
なお，必要があれば吸収セルを用い，分光光度計で波長510 nm付近の吸収極大の波長における吸
光度を，空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液として，JIS K 0115の6.（特定波長に
おける吸収の測定）によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し，次の1)又は2)に適合するとき，“ひ素（As）：質量分率5 ppm以下（規格値）”
とする。
1) 試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
2) 試料溶液から得られた液の吸光度は，比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
単位 mm
A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
水素化ひ素発生瓶100 ml
導管
水素化ひ素吸収管
ゴム栓又はすり合わせ
酢酸鉛（II）溶液（100 g/l）で
湿したガラスウール
40 mlの標線
5 mlの標線
図2−ひ素試験装置の例
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 8981：2012
6.12 マンガン（Mn）
マンガン（Mn）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 2)による。
2) マンガン標準液
2.1) マンガン標準液（Mn：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
2.1.3) JIS K 8160に規定する塩化マンガン（II）四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，塩酸
（2＋1）15 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
2.2) マンガン標準液（Mn：0.1 mg/ml） マンガン標準液（Mn：1 mg/ml）100 mlを全量フラスコ1 000
mlに正確にはかりとり，塩酸（2＋1）15 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。ポリエチ
レン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 g，塩酸（2＋1）2 ml及び水30 mlを加え加熱して溶かし，冷却後，全
量フラスコ100 mlに移し，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，試料1.0 g，塩酸（2＋1）2 ml及び水30 mlを加えて溶かし，冷却後，全量フラ
スコ100 mlに移し，マンガン標準液（Mn：0.1 mg/ml）3.0 mlを加え，水を標線まで加えて混合す
る（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，測定波長279.5 nm付近で吸光度
が最大となる波長を設定する。X液，Y液をフレーム中に噴霧し，マンガンの吸光度を測定する。
X液の指示値（n1），Y液の指示値（n2）を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値（n1）と，Y液の指示値（n2）からX液の指示値（n1）を引いたn2−n1
とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“マンガン（Mn）：質量分率0.03 %以下（規格値）”と
する。
n1は，n2−n1より大きくない。
注記 マンガンの含有率（質量分率 %）は，6.6 e) 1)の注記に準じて求めることができる。
6.13 鉄（II）（Fe2＋）
鉄（II）（Fe2＋）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 2)による。
2) 硫酸（1＋5） 6.3 a) 3)による。
3) ヘキサシアノ鉄（III）酸カリウム溶液［ヘキサシアニド鉄（III）酸カリウム溶液］（50 g/l）
JIS K 8801に規定するヘキサシアノ鉄（III）酸カリウム［ヘキサシアニド鉄（III）酸カリウム］5
gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
4) 鉄（II）標準液
4.1) 鉄（II）標準液（Fe2＋：1 mg/ml） JIS K 8979に規定する硫酸アンモニウム鉄（II）六水和物7.02
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 8981：2012
gを全量フラスコ1 000 mlにとり，塩酸（2＋1）5 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加え
て混合する。使用時に調製し褐色ガラス製瓶に保存する。
4.2) 鉄（II）標準液（Fe2＋：0.01 mg/ml） 鉄（II）標準液（Fe2＋：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000
mlに正確にはかりとり，塩酸（2＋1）5 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。使用時に
調製し褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.5 gに硫酸（1＋5）1.5 ml及び水15 mlを加え加熱して溶かし，冷却後，
水を加えて30 mlとする（A液）。A液15 ml（試料量0.75 g）を共通すり合わせ平底試験管にとり，
水を加えて30 mlとする。
2) 比較溶液の調製は，A液5 ml（試料量0.25 g）及び鉄（II）標準液（Fe2＋：0.01 mg/ml）15 mlを共
通すり合わせ平底試験管にとり，水を加えて30 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，ヘキサシアノ鉄（III）酸カリウム溶液［ヘキサシアニド鉄（III）酸カリ
ウム溶液］（50 g/l）0.1 mlを加えて，5分間放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，青を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“鉄（II）（Fe2＋）：質量分率0.03 %以下（規格値）”とす
る。
試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の青より濃くない。
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容器
容器は，気密容器とする。
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表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本工業規格番号
b) 名称 “硫酸鉄（III）n水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号
