2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 9012：2010
目
次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 3
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度（Na3PO4・12H2O）及び水酸化ナトリウム（NaOH） ····················································· 3
6.3 水溶状 ························································································································· 5
6.4 塩化物（Cl） ················································································································ 6
6.5 硝酸塩 ························································································································· 7
6.6 硫酸塩（SO4） ·············································································································· 7
6.7 重金属（Pbとして） ······································································································ 8
6.8 カルシウム（Ca） ·········································································································· 9
6.9 ひ素（As） ·················································································································· 10
6.10 鉄（Fe） ···················································································································· 11
6.11 アンモニウム（NH4） ··································································································· 12
7 容器······························································································································ 15
8 表示······························································································································ 15
9 取扱い上の注意事項 ········································································································· 15
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 9012：2010
まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，社団法人日本試薬
協会（JRA）及び財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと
の申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS K 9012:1994は改正され，この規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願，実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許
権，出願公開後の特許出願，実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について，責
任はもたない。
（2）
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日本工業規格
JIS
K 9012：2010
りん酸三ナトリウム・12水（試薬）
Trisodium phosphate 12-water (Reagent)
Na3PO4・12H2O FW：380.12
序文
この規格は，1953年に制定され，その後3回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は，1994年に
行われたが，その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。
なお，対応国際規格は，現時点で制定されていない。
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いるりん酸三ナトリウム・12水について規定する。
警告 この規格に基づいて試験を行う者は，通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
この規格は，その使用に関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではな
い。この規格の利用者は，MSDS（化学物質等安全データシート）などを参考にして各自の責
任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 1107 窒素
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8012 亜鉛（試薬）
JIS K 8034 アセトン（試薬）
JIS K 8044 三酸化二ひ素（試薬）
JIS K 8092 インジゴカルミン（試薬）
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8116 塩化アンモニウム（試薬）
JIS K 8136 塩化すず（II）二水和物（試薬）
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4.2
定性方法
定性方法は，次による。
a) 試料1 gに水20 mlを加えて溶かす（A液）。A液10 mlに硝酸（1＋2）0.4 ml及び硝酸銀溶液（20 g/l）
1 mlを加えると，黄色の沈殿が生じ，これに硝酸（1＋2）1 ml又はアンモニア水（2＋3）5 mlを加え
ると沈殿は溶ける。
b) 炎色試験は，直径約0.8 mmの白金線を先端から約30 mmまで塩酸（1＋1）に浸し，炎の長さ約120 mm，
内炎の長さ約30 mm程度としたガスバーナーの無色炎中に，内炎の最上部から約10 mmの位置に水
平に入れた後，放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に，白金線の先端約5mm
をA液に浸し，ガスバーナーの無色炎中に入れると黄色が現れる。
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
純度（Na3PO4・12H2O）
規格値
質量分率 %
水溶状
試験方法
99.0 以上
試験適合
0.002 以下
試験適合
塩化物（Cl）
硝酸塩a)
質量分率 %
硫酸塩（SO4）
質量分率 %
0.005 以下
重金属（Pbとして）
質量分率 %
0.001 以下
カルシウム（Ca）
質量分率 %
0.02 以下
ひ素（As）
質量分率 ppm
1 以下
鉄（Fe）
質量分率 %
0.001 以下
アンモニウム（NH4）
質量分率 %
0.001 以下
水酸化ナトリウム（NaOH）
質量分率 %
1.5 以下
注a) 硝酸塩は，NO3として質量分率約0.001 %以下である。
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度（Na3PO4・12H2O）及び水酸化ナトリウム（NaOH）
純度（Na3PO4・12H2O）及び水酸化ナトリウム（NaOH）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの。
2) 水酸化カリウム溶液（250 g/l） JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
にする（必要な場合に用いる。）。ポリエチレン製瓶などに保存する。
3) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか，又は3.1)〜3.4)の二つ以上を組み合わせたものを用い，使用
時に調製する。
3.1) 水をフラスコに入れ15分間以上沸騰させる。加熱を止め，フラスコの口を時計皿で軽くふたをし
て少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶に水酸化カリウム溶液（250 g/l）を入れたもの，
又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り，冷却したもの。
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3.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
3.3) 水を二酸化炭素分離膜を用いたガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
3.4) 新鮮な18 MΩ･cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を，窒素を通じた三角フラスコに泡立
てないように採取したもの。
4) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規
定するエタノール（95）50 mlに溶かし，水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
5) ブロモフェノールブルー溶液 JIS K 8844に規定するブロモフェノールブルー0.10 gをエタノール
（95）50 mlに溶かし，水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
6) 1 mol/l塩酸（HCl：36.46 g/l） 1 mol/l塩酸の調製，標定及び計算は，次による。
6.1) 調製 JIS K 8180に規定する塩酸90 mlをはかりとり，水を加えて1 000 mlとし，混合した後，
気密容器に入れて保存する。
6.2) 標定 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質など1)の炭酸ナトリウムの必要量を白金るつぼ
に入れ，600±10 ℃2)で約60分間加熱した後，デシケーターに入れて放冷する。その1.3〜1.4 gを
0.1 mgのけたまではかりとり，コニカルビーカー200 mlに移し，水20 mlを加えて溶かす。指示
薬としてブロモフェノールブルー溶液数滴を加え，6.1)で調製した液で滴定する。この場合，終点
付近で煮沸して二酸化炭素を除き，冷却した後，引き続き滴定を行う。終点は，液の色が青紫か
ら青みの緑になる点とする。
注1) 容量分析に用いることが可能な標準物質であり，使用する場合は，認証書に定める使用
方法などによる。ただし，認証書のある標準物質を入手できない場合は，市販の含有率
が明らかな標準物質も用いることができ，使用する場合は，その説明書などによる。
2) 600±50 ℃で加熱した場合は，純度（認証値）が±0.02 %程度変化することが予想され
る。最終的に必要とする精度によっては，不確かさを考慮する必要がある。
6.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
f
=
m
A
×
.0
052 99
×
V 100
ここに，
f： l mol/l塩酸のファクター
m： はかりとった炭酸ナトリウムの質量（g）
A： 炭酸ナトリウムの純度（質量分率 %）
V： 滴定に要したl mol/l塩酸の体積（ml）
0.052 99： l mol/l塩酸1 mlに相当する炭酸ナトリウムの質量（g）
7) 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液（NaOH：40.00 g/l） 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液の調製，標定及び
計算は，次による。
7.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製などの気密容器500 mlに
はかりとり，二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後，二酸化炭素を遮り4〜5日間放置
する。その上澄み液54 mlをポリエチレン製などの気密容器1 000 mlにとり，二酸化炭素を除い
た水を加えて1 000 mlとし，混合した後，ソーダ石灰管を付けて保存する。
7.2) 標定 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質など1)のアミド硫酸の必要量をめのう乳鉢で軽
く砕いた後，上口デシケーター（減圧デシケーター）に入れ，上口デシケーター内圧2.0 kPa以下
で約48時間乾燥する。その2.4〜2.6 gを0.1 mgのけたまではかりコニカルビーカー100 mlに移し，
水25 mlを加えて溶かした後，指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え，7.1)で調製し
た液で滴定する。終点は，液の色が黄色から青みの緑になる点とする。
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7.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
f
=
m
A
×
×
.0
097 09 V 100
ここに，
f： l mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとったアミド硫酸の質量（g）
A： アミド硫酸の純度（質量分率 %）
V： 滴定に要したl mol/l水酸化ナトリウム溶液の体積（ml）
0.097 09： l mol/l水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫酸
の質量（g）
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
電位差滴定装置 JIS K 0113に規定するもので，指示電極にガラス電極，参照電極に銀−塩化銀電
極を用いる。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
試料5 gをはかり瓶に0.1 mgのけたまではかりとり，二酸化炭素を除いた水75 mlでビーカー200 ml
に移し，溶かす。この液に1 mol/l塩酸30 mlを正確に加え，煮沸し，冷却する。次に，約15 ℃に保
ちながら1 mol/l水酸化ナトリウム溶液でJIS K 0113の5.（電位差滴定方法）によってpH約10.5まで
滴定し，滴定曲線を作成する。滴定曲線のpH約4.2及びpH約9.0付近の変曲点からそれぞれの当量
点を求める。
d) 計算
1) 純度（Na3PO4・12H2O） 純度は，次の式によって算出する。
A
=
×
f
2
.0 380 12
×
（
V
2
−
V
1
）
×
100
m
2) 水酸化ナトリウム（NaOH） 水酸化ナトリウムの含有率は，次の式によって算出する。
B
=
×
f
2
]
.0
039 997
×
[
30
×
f
1
−
V
1
×
f
2
−
（
2 V
2
−
V
1
）
×
100
m
ここに，
6.3
A： 純度（Na3PO4・12H2O）（質量分率 %）
V2： pH約9.0の当量点までの滴定に要した1 mol/l水酸化ナ
トリウム溶液の体積（ml）
V1： pH約4.2の当量点までの滴定に要した1 mol/l水酸化ナ
トリウム溶液の体積（ml）
f2： 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.380 12： 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するNa3PO4・
12H2Oの質量（g）
B： 水酸化ナトリウムの含有率（質量分率 %）
f1： 1 mol/l塩酸のファクター
0.039 997： 1 mol/l塩酸1 mlに相当するNaOHの質量（g）
水溶状
水溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60〜61 %）の体積1と水の体積2とを混合す
る。
2) 硝酸銀溶液（20 g/l） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
製瓶に保存する。
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3) 塩化物標準液
3.1) 塩化物標準液（Cl：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
3.1.1) 計量標準供給制度［JCSS3)］に基づく標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い，必要な場合は，適切な方法で希釈して使用する（以下，“JCSSに基づく標準液”
という。）。
3.1.2) JCSS以外の認証標準液で酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，必要な
場合は，適切な方法で希釈して使用する。ただし，JCSS以外の認証標準液がない場合は，市販
の標準液を用いる（以下，JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて，“JCSS以外の
認証標準液など”という。）。
3.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，
水を標線まで加えて混合する。
注3) JCSSは，Japan Calibration Service Systemの略称である。
3.2) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml） 塩化物標準液（Cl：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は，“澄明”を用いる。
塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml）0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり，水10 ml，硝酸（1＋2）
1 ml及び硝酸銀溶液（20 g/l）1 mlを加え，更に水を加えて20 mlとし，振り混ぜてから15分間放置
する。
c) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例として，容量50 ml，直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，水を加えて溶かし20 mlにする。
2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の有無を上方又
は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し，次の1)及び2)に適合するとき，“水溶状：試験適合”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
2) ごみ，浮遊物などの異物は，ほとんど認めない。
6.4
塩化物（Cl）
塩化物（Cl）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1) による。
2) 硝酸銀溶液（20 g/l） 6.3 a) 2) による。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml） 6.3 a) 3.2) による。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，水10 ml及び硝酸（1＋2）10 ml
を加えて溶かし，水を加えて25 mlにする。
2) 比較溶液の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml）2.0 ml及び硝酸（1＋2）10 mlを共通すり合わ
せ平底試験管にとり，水を加えて25 mlにする。
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3) 試料溶液及び比較溶液に，硝酸銀溶液（20 g/l）1 mlを加えて振り混ぜた後，15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“塩化物（Cl）：質量分率0.002 %以下（規格値）”とす
る。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.5
硝酸塩
硝酸塩の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
2) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
3) インジゴカルミン溶液（1.8 g/l） JIS K 8092に規定するインジゴカルミン（質量分率100 %として
の相当量）0.18 gに塩酸（2＋1）15 ml及び水を加えて溶かし，水で100 mlにする。褐色ガラス製
瓶に保存し，30日以内に使用する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料3.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，水10 mlを加えて溶かす。
2) 試料溶液にインジゴカルミン溶液（1.8 g/l）0.05 mlを加える。これに硫酸10 mlを振り混ぜながら
徐々に加え，10 分間放置し，溶液の色を観察する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“試験適合”とする。
試料溶液から得られた液は青を保つ。
6.6
硫酸塩（SO4）
硫酸塩（SO4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。
2) 塩化バリウム溶液（100 g/l） JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
100 mlにする。
3) 塩酸（2＋1） 6.5 a) 2)による。
4) 硫酸塩標準液
4.1) 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
4.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
4.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
4.1.3) JIS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，
水を標線まで加えて混合する。
4.2) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/ml） 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
8
K 9012：2010
1) 試料溶液の調製は，試料3.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，水20 mlを加えて溶かす。これ
を，塩酸（2＋1）でpH約4.5に調節し，塩酸（2＋1）1.3 ml及び水を加えて30 mlにする（B液）。
B液15 ml（試料量1.5 g）を共通すり合わせ平底試験管にとり，水を加えて25 mlにする。
2) 比較溶液の調製は，B液5 ml（試料量0.5 g）及び硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/ml）5.0 mlを共通す
り合わせ平底試験管にとり，水を加えて25 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，エタノール（95）3 ml及び塩化バリウム溶液（100 g/l）2 mlを加えて振
り混ぜた後，1時間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“硫酸塩（SO4）：質量分率0.005 %以下（規格値）”とす
る。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.7
重金属（Pbとして）
重金属（Pbとして）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.5 a) 2) による。
2) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1) による。
3) 硫化ナトリウム−グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mlに水10 mlを加えた溶
液にJIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後，上澄み液を用い
る。冷所に保存し，3か月以内に使用する。
4) 鉛標準液
4.1) 鉛標準液（Pb：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
4.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
4.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
4.1.3) JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，硝酸（1＋2）1 ml及
び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
4.2) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/ml） 鉛標準液（Pb：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
はかりとり，水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料6.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，水20 mlを加えて溶かす。これ
を，塩酸（2＋1）でpH約3.5に調節，更に水を加えて30 mlにする（C液）。C液15 ml（試料量
3.0 g）を共通すり合わせ平底試験管にとり，水を加えて30 mlにする。
2) 比較溶液の調製は，C液5 ml（試料量1.0 g）及び鉛標準液（Pb：0.01 mg/ml）2.0 mlを共通すり合
わせ平底試験管にとり，水を加えて30 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硫化ナトリウム−グリセリン溶液0.05 mlを加えて振り混ぜた後，5分間
放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して，暗色を比較する。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
9
K 9012：2010
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“重金属（Pbとして）：質量分率0.001 %以下（規格値）”
とする。
試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の色より暗くない。
6.8
カルシウム（Ca）
カルシウム（Ca）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類
試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.5 a) 2)による。
2) カルシウム標準液
2.1) カルシウム標準液（Ca：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
2.1.3) JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gに水50 ml及び塩酸（2＋1）15 mlを加え，沸騰し
ない程度に加熱して溶かし，更に二酸化炭素を除き，冷却する。これを全量フラスコ1 000 ml
に移し，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
2.2) カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/ml） カルシウム標準液（Ca：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ
1 000 mlに正確にはかりとり，塩酸（2＋1）15 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。ポ
リエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mlにとり，塩酸（2＋1）10 ml及び水を加えて溶
かし，水を標線まで加えて混合する（S液）。S液10 ml（試料量0.10 g）を全量フラスコ 50 mlにと
り，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，S液10 ml（試料量0.10 g）を全量フラスコ50 mlにとり，カルシウム標準液（Ca：
0.01 mg/ml）2.0 mlを加え，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，カルシウムの測定波長422.7 nm
付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をフレーム中に噴霧し，カルシウムの吸
光度を測定する。X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値n1と，Y液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“カルシウム（Ca）：質量分率0.02 %以下（規格値）”と
する。
n1は，n2−n1より大きくない。
注記 カルシウムの含有率（質量分率 %）は，次の式によって求めることができる。
n
1
B
×
n
−
n
A
=m
2 1
×
100
×
1
000
ここに，
A： カルシウムの含有率（質量分率 %）
B： 標準液中に添加したカルシウムの質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 9012：2010
6.9
ひ素（As）
ひ素（As）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 亜鉛（ひ素分析用） JIS K 8012に規定する粒径150〜1 400 μmのもの。
2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
3) 塩化すず（II）溶液（N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用）［塩化すず（II）溶液（AgDDTC法
用）］ JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分
析用）に溶かし，塩酸（ひ素分析用）で100 mlにする。小粒のJIS K 8580に規定する粒状のすず2
〜3個を加えて保存し, 使用時に水で10倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。
4) 塩酸（ひ素分析用）（1＋1） 塩酸（ひ素分析用）の体積1と水の体積1とを混合する（必要な場合
に用いる。）。
5) 塩酸（ひ素分析用）（1＋3） 塩酸（ひ素分析用）の体積1と水の体積3とを混合する。
6) 酢酸鉛（II）溶液（100 g/l） JIS K 8374に規定する酢酸鉛（II）三水和物11.6 gを水に溶かして100
mlにした後，JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mlを加える。
7) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液（AgDDTC・ピリジン溶液） JIS K 9512に規
定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀（AgDDTC）0.5 gをピリジンに溶かし，ピリジンで100
mlにする。褐色ガラス製瓶に入れ，冷所に保存する。
8) 水酸化ナトリウム溶液（100 g/l） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gを水に溶かして
100 mlにする（必要な場合に用いる。）。ポリエチレン製瓶などに保存する。
9) よう化カリウム溶液（200 g/l） JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 ml
にする。使用時に調製する。
10) ひ素標準液
10.1) ひ素標準液（As：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
10.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
10.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
10.1.3) JIS K 8044に規定する三酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液（100 g/l）6 ml及び水500 ml
を加えて溶かす。塩酸（ひ素分析用）（1＋3）でpH 3〜5 に調節した後，水で全量フラスコ
1 000 mlに移し，水を標線まで加えて混合する。
10.2) ひ素標準液（As：0.001 mg/ml） ひ素標準液（As：1 mg/ml）25 mlを全量フラスコ250 mlに正確
にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。その10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確にはか
りとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，光路長が10 mmのもの（必
要な場合に用いる。）。
2) ひ素試験装置 例を図1に示す。
3) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの（必要な場合に用いる。）。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料3.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mlにとり，水20 mlを加えて溶かす。
2) 比較溶液の調製は, ひ素標準液（As：0.001 mg/ml）3.0 mlを水素化ひ素発生瓶100 mlにとり，水
20 mlを加える。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
11
K 9012：2010
3) 空試験用溶液の調製は，水20 mlを水素化ひ素発生瓶100 mlにとる（空試験用溶液は，吸光度を測
定する場合に調製する。）。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験用溶液に，塩酸（ひ素分析用）（1＋1）5 mlを加え，水で40 mlにす
る。これらによう化カリウム溶液（200 g/l）15 ml及び塩化すず（II）溶液（AgDDTC法用）5 mlを
加えて振り混ぜ，10分間放置する。次に亜鉛（ひ素分析用）（粒径150〜1400 μmのもの）3 gを加
え，直ちに水素化ひ素発生瓶100 mlと導管B（あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC−ピリ
ジン溶液5 mlを入れ，導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。）とを連結する。水素化ひ
素発生瓶を約25 ℃の水中で約1時間放置した後，水素化ひ素吸収管Cを離しピリジンを5 mlの標
線まで加える。
5) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，水素化ひ素吸収管Cの上
方又は側面から観察して，赤を比較する。
なお，必要があれば吸収セルを用い，分光光度計で波長510 nm付近の吸収極大の波長における吸
光度を，空試験用溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液として，JIS K 0115の6.（特定波長
における吸収の測定）によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し，次の1)又は2)に適合するとき，“ひ素（As）：質量分率1 ppm以下（規格値）”
とする。
1) 試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
2) 試料溶液から得られた液の吸光度は，比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
単位 mm
A ：水素化ひ素発生瓶 100 ml
B ：導管
C ：水素化ひ素吸収管
D ：ゴム栓又はすり合わせ
E ：酢酸鉛（II）溶液（100 g/l）で湿したガラスウール
F ：40 mlの標線
G ：5 mlの標線
図1−ひ素試験装置の例
6.10 鉄（Fe）
鉄（Fe）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液（100 g/l） JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
ウム10 gを水に溶かして100 mlにする。
2) 塩酸（2＋1） 6.5 a) 2)による。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 9012：2010
3) 酢酸アンモニウム溶液（250 g/l） JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gを水に溶かして100
mlにする。
4) 1,10-フェナントロリン溶液（2 g/l） JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
物0.28 gをJIS K 8102に規定するエタノール（95）10 mlに溶かし，水で100 mlにする。褐色ガラ
ス製瓶に保存する。
5) 鉄（III）標準液
5.1) 鉄（III）標準液（Fe：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
5.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
5.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
5.1.3) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄（III）・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，
塩酸（2＋1）3 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存
する。
5.2) 鉄（III）標準液（Fe：0.01 mg/ml） 鉄（III）標準液（Fe：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000
mlに正確にはかりとり，塩酸（2＋1）3 mlを加え，水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製
瓶に保存する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，水10 mlを加えて溶かす。これ
を，塩酸（2＋1）でpH約4.5に調節し，塩酸（2＋1）1 mlを加えて水で15 mlにする。
2) 比較溶液の調製は，試料溶液の調製に使用した量の塩酸（2＋1）を水浴上で蒸発乾固し，塩酸（2
＋1）1 mlを加える。これを少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し，鉄（III）標準液（Fe：
0.01 mg/ml）1.0 mlを加えて水で15 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液（100 g/l）1 mlを加えて，5分間放
置後，1,10-フェナントロリン溶液（2 g/l）1 ml，酢酸アンモニウム溶液（250 g/l）5 ml及び水を加
えて25 mlとし，20〜30 ℃で15分間放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して，黄みの赤を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“鉄（Fe）：質量分率0.001 %以下（規格値）”とする。
試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。
6.11 アンモニウム（NH4）
アンモニウム（NH4）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（インドフェノール青法用）［EDTA2Na溶液（イ
ンドフェノール青法用）］ JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mlに溶かす。これ
にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし，
水で100 mlにする。
2) 酢酸（1＋1） JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %） 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素
質量分率5〜12 %）の有効塩素を使用時に定量し，有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
13
K 9012：2010
すめる。冷暗所に保存し，30日以内に使用する。
3.1) 有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5〜12 %）10 gを0.1 mg
のけたまではかりとり，全量フラスコ200 mlに移し，水を標線まで加えて混合する。その20 ml
を共通すり合わせ三角フラスコ300 mlに正確にはかりとり，水100 ml，JIS K 8913に規定するよ
う化カリウム2 g及び酢酸（1＋1）6 mlを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後，指
示薬としてでんぷん溶液を用い，0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合，でん
ぷん溶液は，終点間際で液の色がうすい黄色になったときに約0.5 mlを加える。終点は，液の青
が消える点とする。
別に，同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
A
=
×
0
.
003 545
3
×
f
(
V
1
−
V
2
）
×
100
m
×
20 / 200
ここに，
A： 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5〜
12 %）の有効塩素濃度（Cl）（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
（ml）
V2： 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（ml）
f： 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素
質量分率5〜12 %）の質量（g）
0.003 545 3： 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するCl
の質量（g）
4) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/l） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
100 mlにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
5) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん（溶性）1.0 gに水 10 mlを加えてかき混ぜながら熱
水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し，10日以内に
使用する。
6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液（300 g/l）18 mlをビーカー200 mlにとる。冷
水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール 12.6 gを少量ずつ加えた後，更にJIS K 8034
に規定するアセトン4 mlを加え，水で100 mlにする。使用時に調製する。
7) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ
ム溶液（300 g/l）80 mlに溶かし，更に水酸化ナトリウム溶液（300 g/l）を加えて全量を100 mlにす
る。この溶液は使用時に調製する。
8) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか，又は8.1)〜8.5)の二つ以上を組み合わせたものを用い，使用時
に調製する。
8.1) 水をフラスコに入れ15分間以上沸騰させる。加熱を止め，フラスコの口を時計皿で軽くふたをし
て少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶にピロガロール・水酸化ナトリウム溶液を入れ
たものを連結するなどして空気中の酸素を遮り，冷却したもの。
8.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
8.3) 水を酸素分離膜を用いたガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。
8.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 9012：2010
8.5) 新鮮な18 MΩ･cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を，窒素を通じた三角フラスコに泡立
てないように採取したもの。
9) 硫酸（1＋1） 水の体積1を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
に加える。
10) 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液（Na2S2O3・5H2O：24.82 g/l） 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液
の調製，標定及び計算は，次による。
10.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ
トリウム0.2 gをはかりとり，溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後，気密容器に入れ
て保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
10.2) 標定 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質など1)のよう素酸カリウムの必要量をめのう乳
鉢で軽く砕いて，130 ℃で約2時間乾燥した後，デシケーターに入れて放冷する。その0.9〜1.1 g
を全量フラスコ250 mlに0.1 mgのけたまではかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて
混合する。その25 mlを共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり，水100 mlを加
える。次に，JIS K 8913に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸 （1＋1）2 mlを加え，直ちに栓
をして穏やかに振り混ぜて，暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い，10.1)で
調製した液で滴定する。この場合，でんぷん溶液は，終点間際で液の色がうすい黄色になったと
きに約0.5 mlを加える。終点は，液の青が消える点とする。
別に，共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり，
硫酸（1＋1）2 mlを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて，暗所に5分間放置し，同一条件
で空試験を行って滴定量を補正する。
10.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
m
×
25 / 250
A
×
f
=
.0
003 566 7
×
(
V
1
−
V
2
) 100
ここに，
f： 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとったよう素酸カリウムの質量（g）
A： よう素酸カリウムの純度（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の体積
（ml）
V2： 空試験に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（ml）
0.003 566 7： 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよう
素酸カリウムの質量（g）
11) アンモニウム標準液
11.1) アンモニウム標準液（NH4：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
11.1.1) JCSSに基づく標準液（JCSS） 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
11.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
11.1.3) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加えて溶か
し，水を標線まで加えて混合する。
11.2) アンモニウム標準液（NH4：0.01 mg/ml） アンモニウム標準液（NH4：1 mg/ml）10 mlを全量フ
ラスコ1 000 mlに正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル 6.9 b) 1)による。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
15
K 9012：2010
2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
3) 恒温水槽 20〜25 ℃に調節できるもの。
4) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，水を加えて溶かし15 mlにする。
2) 比較溶液の調製は，アンモニウム標準液（NH4：0.01 mg/ml）1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管に
とり，水を加えて15 mlにする。
3) 空試験用溶液の調製は，共通すり合わせ平底試験管に水15 mlをとる。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に，EDTA2Na溶液（インドフェノール青法用）1 ml及びナト
リウムフェノキシド溶液4 mlを加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効
塩素 質量分率約1 %）2.5 mlを加え，更に水を加えて25 mlにし，20〜25 ℃の恒温水槽で15分間
放置する。
5) 試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は，空試験用溶液から得られた液を対照液とし，
吸収セルを用いて，分光光度計で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度をJIS K 0115
の6.によって測定して比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“アンモニウム（NH4）：質量分率0.001 %以下（規格値）”
とする。
試料溶液から得られた液の吸光度は，比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本工業規格番号
b) 名称 “りん酸三ナトリウム・12水”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f ) 内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)
製造業者名又はその略号
9
取扱い上の注意事項
りん酸三ナトリウム・12水の水溶液は，強アルカリ性であるので，目，粘膜及び皮膚に付着しないよう
にする。
