K 8231：2016
目
次
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序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 3
4 性質······························································································································· 3
4.1 性状 ···························································································································· 3
4.2 定性方法 ······················································································································ 3
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度（Na2O2） ·············································································································· 4
6.3 塩化物（Cl） ················································································································ 4
6.4 りん酸塩（PO4） ··········································································································· 5
6.5 硫酸塩（SO4） ·············································································································· 6
6.6 重金属（Pbとして） ······································································································ 7
6.7 アルミニウム（Al） ······································································································· 8
6.8 鉄（Fe） ······················································································································ 9
6.9 窒素化合物（Nとして）································································································· 10
7 容器······························································································································ 13
8 表示······························································································································ 13
附属書JA（参考）JISと対応国際規格との対比表 ······································································ 14
（1）
K 8231：2016
まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本
試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS K 8231:2007は改正され，この規格に置き換えられた。
また，令和2年10月20日，産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し，産業標
準化法の用語に合わせ，規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
（2）
日本産業規格
JIS
K 8231：2016
過酸化ナトリウム（試薬）
Sodium peroxide (Reagent)
Na2O2 FW：77.98
序文
この規格は，1987年に第1版として発行されたISO 6353-3:1987，Reagents for chemical analysis−Part 3:
Specifications−Second series R 91 Sodium peroxideを基とし，技術の進歩を反映し，技術的内容を変更して
作成した日本産業規格である。
なお，この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は，対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて，附属書JAに示す。
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いる過酸化ナトリウムについて規定する。
警告1 過酸化ナトリウムは，エタノール及びその他の可燃性物質に触れると発火し，水と反応し発
熱する。また，有害なので，特に粉じんを吸入しないようにし，粘膜及び皮膚に付着しない
ように注意する。
警告2 この規格に基づいて試験を行う者は，通常の実験室での作業に精通していることを前提とす
る。この規格は，その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので
はない。この規格の利用者は，SDS（安全データシート），MSDS（化学物質等安全データシ
ート：JIS Z 7250は，2012年に廃止され，JIS Z 7253に移行。JIS Z 7250:2010に従ってよい
猶予期間は2016年まで）などを参考にして各自の責任において安全及び健康に対する適切な
措置をとらなければならない。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を，次に示す。
ISO 6353-3:1987，Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series R 91 Sodium
peroxide（MOD）
なお，対応の程度を表す記号“MOD”は，ISO/IEC Guide 21-1に基づき，“修正している”
ことを示す。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS H 6202 化学分析用白金皿
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
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JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8034 アセトン（試薬）
JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール（試薬）
JIS K 8085 アンモニア水（試薬）
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8136 塩化すず（II）二水和物（試薬）
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
JIS K 8155 塩化バリウム二水和物（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム（試薬）
JIS K 8202 塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物（試薬）
JIS K 8247 過マンガン酸カリウム（試薬）
JIS K 8295 グリセリン（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8359 酢酸アンモニウム（試薬）
JIS K 8371 酢酸ナトリウム三水和物（試薬）
JIS K 8401 塩化チタン（III）溶液（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8548 硝酸カリウム（試薬）
JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8563 硝酸鉛（II）（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物（試薬）
JIS K 8653 デバルダ合金（試薬）
JIS K 8659 でんぷん（溶性）（試薬）
JIS K 8798 フェノール（試薬）
JIS K 8810 1-ブタノール（試薬）
JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物（試薬）
JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）
JIS K 8949 硫化ナトリウム九水和物（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8962 硫酸カリウム（試薬）
JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄（III）・12水（試薬）
JIS K 9007 りん酸二水素カリウム（試薬）
JIS P 3801 ろ紙（化学分析用）
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製体積計
3
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3
種類
種類は，特級とする。
4
性質
4.1
性状
過酸化ナトリウムは，うすい黄の粉末又は粒で吸湿性がある。水と激しく反応して，酸素を発生しなが
ら発熱し，水酸化ナトリウム溶液となる。
4.2
定性方法
水200 mLに試料0.1 gを加えて溶かす。その10 mLに硫酸（1＋5）1 mLを加えて酸性とした後，塩化
チタン（III）溶液1) 1滴を加えると黄が現れる。
注1) 塩化チタン（III）溶液の調製は，体積比でJIS K 8401に規定する塩化チタン（III）溶液1に対
して水10を加える。
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
6
試験方法
6.1
一般事項
規格値
試験方法
純度（Na2O2）
質量分率 %
95.0以上
塩化物（Cl）
質量分率 %
0.002以下
りん酸塩（PO4）
質量分率 ppm
5以下
硫酸塩（SO4）
質量分率 %
0.001以下
重金属（Pbとして）
質量分率 %
0.002以下
アルミニウム（Al）
質量分率 %
0.005以下
鉄（Fe）
質量分率 %
0.002以下
窒素化合物（Nとして）
質量分率 %
0.003以下
試験方法は，次による。
a) 試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
b) 使用するガラス器具は，特に規定がない場合は，JIS R 3503及びJIS R 3505による。
c) 使用する標準液は，計量計測トレーサビリティが確保された標準物質を，使用用途に合致することを
確認し，必要ならば希釈して使用する。このような標準液がない場合，使用用途に合致することを確
認して市販の標準液を用いるか，又は調製したものを用いる。
注記1 計量計測トレーサビリティが確保された標準物質としては，計量標準供給制度［JCSS（Japan
Calibration Service System）］に基づく標準液，国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標
準総合センター（NMIJ），米国国立標準技術研究所（NIST），ドイツ連邦材料試験研究所
（BAM）などが供給する標準物質及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保された
市販の認証標準物質がある。
d) 滴定用溶液は，計量計測トレーサビリティが確保されたものを，使用用途に合致することを確認して
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使用する。調製及び標定を行う場合，JIS K 8001の附属書JA（試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶
液類の調製及び標定）による。
注記2 ISO/IEC 17025に準拠した方法によって標定された市販の滴定用溶液がある。
6.2
純度（Na2O2）
純度（Na2O2）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硫酸（1＋100） 水の体積100を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を
徐々に加える。
2) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液（KMnO4：3.161 g/L） JIS K 8247に規定する過マンガン酸
カリウムを用いて6.1 d) による。
b) 操作 操作は，次のとおり行う。
試料0.7 gを0.1 mgの桁まではかりとり，10 ℃以下に冷却した硫酸（1＋100）400 mLを加えて溶かし，
全量フラスコ500 mLに移し入れ，10 ℃以下に冷却した硫酸（1＋100）を加えて標線に合わせ，混合する。
その100 mLをコニカルビーカー300 mLなどに正確にとり，0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定
する。終点は，液のうすい紅色が約15秒間残る点とするか，又はJIS K 0113の5.（電位差滴定方法）に
よって，指示電極に白金電極，参照電極に銀−塩化銀電極若しくはガラス電極，又は指示電極と参照電極
を組み合わせた複合電極を用いて，0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は，変曲点と
する。
c) 計算 純度（Na2O2）は，次の式を用いて計算する。
A
=
.0
003 899 0
×
V
×
f
×
100
100
m
×
500
ここに，
6.3
A： 純度（Na2O2）（質量分率 %）
m： はかりとった試料の質量（g）
f： 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
V： 滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
体積（mL）
0.003 899 0： 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mLに相当す
るNa2O2の質量を示す換算係数（g/mL）
塩化物（Cl）
塩化物（Cl）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積1と水の体積2と
を混合する。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり，水を加えて溶かし，水を加
えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.1 c) による。
なお，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）を調製する場合，JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム
1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
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1) 洗浄ろ紙（必要な場合に用いる。） JIS P 3801に規定するろ紙（5種C）を用いて，JIS K 8001の
5.8 f)（洗浄ろ紙）によるもの。
2) 共通すり合わせ平底試験管 濁り，ごみなどの有無が確認しやすい大きさで，目盛のあるもの。例
として，容量50 mL，直径約23 mmのもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，水10 mLに試料0.5 gを注意しながら徐々に加え，これに硝酸（1＋2）約3 mL
を加え中和する。これを沸騰するまで加熱した後，冷却し，必要ならば，洗浄ろ紙を用いてろ過し，
共通すり合わせ平底試験管に移し，水を加えて20 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，共通すり合わせ平底試験管に硝酸（1＋2）3 mL及び塩化物標準液（Cl：0.01
mg/mL）1.0 mLをとり，水を加えて20 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硝酸（1＋2）5 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加えて振り混ぜた後
15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“塩化物（Cl）：質量分率0.002 %以下（規格値）”とす
る。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.4
りん酸塩（PO4）
りん酸塩（PO4）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩化すず（II）溶液（りん酸定量用） JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをはかり
とり，JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）60 mLを加えて溶かす。この1 mLを硫酸（1＋30）
を加えて250 mLにする。使用時に調製する。
なお，硫酸（1＋30）の調製は，水の体積30を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する
硫酸の体積1を徐々に加える。
2) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積2と水の体積1とを混合する。
3) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定量用） JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン
モニウム四水和物10.6 gをはかりとり，水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分
率28.0 %〜30.0 %）7 mLを加えて加熱しないで溶かし，水で100 mLにする。これをろ過後，ろ液
に水を加え200 mLにする。さらに，硫酸（1＋5）10 mLを加える。
洗浄は，これを分液漏斗に移し，JIS K 8810に規定する1-ブタノール30 mLを加え1分〜2分間
激しく振り混ぜる。放置後，上層（1-ブタノール相）と下層（水相）とを分離する（水相を保存す
る。）。
洗浄操作で分離した上層（1-ブタノール相）を硫酸（1＋5）15 mLで洗い，下層（硫酸相）を除
去する操作を2回行った後，1-ブタノール相に塩化すず（II）溶液（りん酸定量用）15 mLを加え
30秒間振り混ぜて放置し，上層（1-ブタノール相）に青が現れないことを確認する。
なお，1-ブタノール相に青が現れた場合は，保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。ポリエチ
レンなどの樹脂製瓶に保存する。
4) 硫酸（1＋5） 水の体積5を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
加える。
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5) りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/mL） 6.1 c) による。
なお，りん酸塩（PO4：0.01 mg/mL）を調製する場合，JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウ
ム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 b) 2) による。
2) 洗浄ろ紙 6.3 b) 1) による。
3) 白金皿 JIS H 6202に規定するもの。
4) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿，ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，水100 mLをポリエチレン製ビーカー300 mLなどにとり，試料20 gを注意しな
がら加える。反応が終了するまで放置し，加熱した後，冷却する。これに塩酸（2＋1）約63 mLを
加えて中和し，更に塩酸（2＋1）3 mLを加え，加熱した後，冷却する。濁りがある場合，洗浄ろ紙
を用いてろ過し，水を加えて200 mLにする（A液）（A液は6.5，6.6及び6.8にも用いる。）。A液
20 mL（試料量2 g）を白金皿にとり，水浴上で蒸発乾固する。これに塩酸（2＋1）5 mLを加え，
水浴上で蒸発乾固する操作を2回繰り返した後，少量の水を加え，加熱して溶かした後，冷却し，
共通すり合わせ平底試験管に移し，水を加えて20 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，A液10 mL（試料量1 g）を白金皿にとり，塩酸（2＋1）3.3 mLを加え，水浴上
で蒸発乾固する。これに塩酸（2＋1）5 mLを加え，水浴上で蒸発乾固する操作を2回繰り返した後，
少量の水を加え，加熱して溶かした後，冷却し，共通すり合わせ平底試験管に移し，りん酸塩標準
液（PO4：0.01 mg/mL）0.50 mL及び水を加えて20 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硫酸（1＋5）2.5 mL及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定
量用）1 mLを加え，振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず（II）溶液（りん酸定量用）1 mL
を加え，振り混ぜて10分間放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側面から観察して青を比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“りん酸塩（PO4）：質量分率5 ppm以下（規格値）”と
する。
試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の青より濃くない。
6.5
硫酸塩（SO4）
硫酸塩（SO4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。
2) 塩化バリウム溶液（100 g/L） JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり，
水を加えて溶かし，水を加えて100 mLにする。
3) 塩酸（2＋1） 6.4 a) 2) による。
4) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL） 6.1 c) による。
なお，硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL）を調製する場合，JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
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b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 b) 2) による。
2) 洗浄ろ紙（必要な場合に用いる。） 6.3 b) 1) による。
3) 水浴 6.4 b) 4) による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，6.4のA液40 mL（試料量4 g）を蒸発皿にとり，水浴上で蒸発乾固し，塩酸（2
＋1）0.3 mL及び水20 mLを加える。必要ならば洗浄ろ紙を用いてろ過し，共通すり合わせ平底試
験管に移し，水を加えて25 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，塩酸（2＋1）13.2 mLを蒸発皿にとり，水浴上で蒸発乾固し，塩酸（2＋1）0.3 mL
及び水を少量加えて共通すり合わせ平底試験管に移し，硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL）4.0 mL
及び水を加えて25 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，エタノール（95）3 mL及び塩化バリウム溶液（100 g/L）2 mLを加えて
振り混ぜた後，1時間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“硫酸塩（SO4）：質量分率0.001 %以下（規格値）”と
する。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.6
重金属（Pbとして）
重金属（Pbとして）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.4 a) 2) による。
2) 酢酸ナトリウム溶液（200 g/L） JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gをはかりと
り，水を加えて溶かし，水を加えて100 mLにする。
3) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mLに水10 mLを加えた溶
液に，JIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後，上澄み液を用
いる。冷所に保存し，3か月以内に使用する。
4) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） 6.1 c) による。
なお，鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）を調製する場合，JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 gを
全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加
えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，
水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 b) 2) による。
2) pH試験紙 pHの測定に用いる，ろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。
3) 水浴 6.4 b) 4) による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，6.4のA液20 mL（試料量2 g）を蒸発皿にとり，水浴上で蒸発乾固し，少量の
水で共通すり合わせ平底試験管に移し，水を加えて15 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，塩酸（2＋1）6.6 mLを蒸発皿にとり，水浴上で蒸発乾固し，少量の水で共通す
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K 8231：2016
り合わせ平底試験管に移し，鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）4.0 mL及び水を加えて15 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，塩酸（2＋1）0.5 mLを加えた後，pH試験紙を用いて，酢酸ナトリウム
溶液（200 g/L）でpH約3.5に調節し，水を加えて30 mLにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶
液0.05 mLを加え，5分間放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側面から観察して暗色を比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“重金属（Pbとして）：質量分率0.002 %以下（規格値）”
とする。
試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。
6.7
アルミニウム（Al）
アルミニウム（Al）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.4 a) 2) による。
2) 硝酸（2＋1） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積2と水の体積1と
を混合する。
3) アルミニウム標準液（Al：0.01 mg/mL） 6.1 c) による。
なお，アルミニウム標準液（Al：0.01 mg/mL）を調製する場合，アルミニウム（純度：質量分率
99.9 %以上）1.00 gをはかりとり，塩酸（2＋1）30 mLを加えて加熱して溶かした後，冷却し，全量
フラスコ1 000 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを正確にとり，水及び塩酸
（1＋2）15 mLを加えて1 000 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 洗浄ろ紙（必要な場合に用いる。） 6.3 b) 1) による。
2) 水浴 6.4 b) 4) による。
3) ICP発光分光分析装置 装置の構成は，JIS K 0116に規定するもの。
c) アルミニウムの測定波長 アルミニウム（Al）の測定波長の例を，表2に示す。
表2−アルミニウム（Al）の測定波長の例
分析種
アルミニウム（Al）
測定波長 nm
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，水50 mLをポリエチレン製ビーカー200 mLにとり，氷冷しながら，試料10 g
を注意しながら徐々に加える。反応が終了するまで放置し，加熱した後に冷却し，硝酸（2＋1）35 mL
を加える。この溶液を蒸発皿に入れ，水浴上で蒸発乾固する。残分に水を加えて溶かし，硝酸（2
＋1）1 mLを加え，必要ならば洗浄ろ紙を用いてろ過した後，全量フラスコ100 mLに移し，水を
標線まで加えて混合する（B液）。全量フラスコ100 mLにB液10 mL（試料量1 g）をとり，水を
標線まで加えて混合する（X液）。
2) 検量線溶液の調製は，B液10 mLを3個の全量フラスコ100 mLのそれぞれにとり，表3に示すア
ルミニウム標準液（Al：0.01 mg/mL）の体積を3段階それぞれに加え，水を標線まで加えて混合す
る（それぞれY1液，Y2液及びY3液とする。）。
9
K 8231：2016
表3−採取する標準液の体積
標準液
アルミニウム標準液（Al：0.01 mg/mL）
採取量 mL
3) 空試験溶液の調製は，硝酸（2＋1）3.5 mLを蒸発皿にとり，水浴上で蒸発乾固し，これに硝酸（2
＋1）0.1 mL及び水を加えて全量フラスコ100 mLに移し，水を標線まで加えて混合する（Z液）。
4) ICP発光分光分析装置の一般事項は，JIS K 0116の箇条4（ICP発光分光分析）による。
5) ICP発光分光分析装置は，高周波プラズマを点灯するなどによって，発光強度を測定できる状態に
する。
6) 表2の波長を中心に複数波長を選択し，Y1液，Y2液及びY3液を用いて，関係線を作成し，関係
線のy切片が低く，感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合，分析結
果に対する影響（定量限界，再現精度）を考慮して選択する。
7) Z液，X液，Y1液，Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し，アルミニウムの発光強度を測
定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のb)（標準添加法）によって検量線を作成し，アルミニウムの含有率を計
算する。
f)
判定 d) によって操作し，e) によって計算し，次に適合するとき，“アルミニウム（Al）：質量分率
0.005 %以下（規格値）”とする。
計算して得られた含有率が，規格値を満足している。
6.8
鉄（Fe）
鉄（Fe）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液（100 g/L） JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
ウム10 gをはかりとり，水を加えて溶かし，水を加えて100 mLにする。
2) 塩酸（2＋1） 6.4 a) 2) による。
3) 酢酸アンモニウム溶液（250 g/L） JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gをはかりとり，水
を加えて溶かし，水を加えて100 mLにする。
4) 1,10-フェナントロリン溶液（2 g/L） JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
物0.28 gをはかりとり，水を加えて溶かし，水を加えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存す
る。
5) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） 6.1 c) による。
なお，鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL）を調製する場合，JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄
（III）・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）3 mL及び水を加えて溶か
し，水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，塩酸（2
＋1）3 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 b) 2) による。
2) 水浴 6.4 b) 4) による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
10
K 8231：2016
1) 試料溶液の調製は，6.4のA液10 mL（試料量1 g）を蒸発皿にとり，水浴上で蒸発乾固する。塩酸
（2＋1）1 mL及び水を加えて共通すり合わせ平底試験管に移し，水を加えて15 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，塩酸（2＋1）3.3 mLを蒸発皿にとり，水浴上で蒸発乾固する。塩酸（2＋1）1 mL
及び水を加えて共通すり合わせ平底試験管に移し，鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL）2.0 mL及び水を加
えて15 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液（100 g/L）1 mLを加えて，5分間放
置した後，1,10-フェナントロリン溶液（2 g/L）1 mL，酢酸アンモニウム溶液（250 g/L）5 mL及び
水を加えて25 mLとし，20 ℃〜30 ℃で15分間放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，黄みの赤を比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“鉄（Fe）：質量分率0.002 %以下（規格値）”とする。
試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。
6.9
窒素化合物（Nとして）
窒素化合物（Nとして）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（インドフェノール青法用）［EDTA2Na溶液（イ
ンドフェノール青法用）］ JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり，水60 mLを
加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物
5 gを加えて溶かし，水で100 mLにする。
3) 吸収液 試験に必要な数の受器を準備し，それぞれに硫酸（1＋15）2 mLに水18 mLを加える。
硫酸（1＋15） 水の体積15を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
に加える。
4) 酢酸（1＋1） JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
5) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %） 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質
量分率5 %〜12 %）の有効塩素を使用時に定量し，有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
すめる。冷暗所に保存し，30日以内に使用する。
有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜12 %）10 gを0.1 mg
の桁まではかりとり，全量フラスコ200 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり，水100 mL，JIS K 8913に規定するよう化カリ
ウム2 g及び酢酸（1＋1）6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後，指示薬とし
てでんぷん溶液を用い，0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合，でんぷん溶液は，
終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は，液の青が消える点とする。
別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は，次の式から求める。
A
=
(
V
1
−
V
2
)
×
.0
003 545 3
×
f
×
m
×
ここに，
20
200
100
A： 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜
12 %）の有効塩素の濃度（Cl）（質量分率 %）
11
K 8231：2016
V1： 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（mL）
V2： 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積（mL）
f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質
量分率5 %〜12 %）の質量（g）
0.003 545 3： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するCl
の質量を示す換算係数（g/mL）
6) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L） 水酸化ナトリウム30.9 gをはかりとり，水を加えて溶かし，水
を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
7) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん（溶性）1.0 gをはかりとり，水10 mL
を加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。
冷所に保存し，10日以内に使用する。
8) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）18 mLをビーカー200 mLにとる。
冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後，更にJIS K
8034に規定するアセトン4 mLを加え，水で100 mLにする。使用時に調製する。
9) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液（Na2S2O3･5H2O：24.82 g/L） JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナ
トリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム0.2 gを用い，6.1 d) による。
なお，防腐剤は，適切な量のJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールなどを用いるか，それ
らを炭酸ナトリウムと併用してもよい。
10) 窒素標準液（N：0.01 mg/mL） 6.1 c) による。
なお，窒素標準液（N：0.01 mg/mL）を調製する場合，JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22
gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。こ
の液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル（必要な場合に用いる。） 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，
光路長が10 mmのもの。
2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 b) 2) による。
3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
4) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。
5) 蒸留装置 例を図1に示す。
6) 分光光度計（必要な場合に用いる。） 装置の構成は，JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，蒸留フラスコAに水10 mLをとり，氷冷しながら，試料1.0 gを注意しながら
加え，水を加えて140 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，蒸留フラスコAに窒素標準液（N：0.01 mg/mL）3.0 mLをとり，水を加えて約
140 mLにする。
3) 空試験溶液は，蒸留フラスコAに水約140 mLをとる。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2，3片を入れる。吸収液を入れた受器Hに，逆流止
めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ，直ちに蒸留装置に連結する。これ
に水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗
12
K 8231：2016
浄し，すり合わせコックCを閉じる。加熱して初留約75 mLをとり，水を加えて100 mLにする（試
料溶液から得られた液をX液，比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得られた液をZ
液とする。）。
5) X液10 mL，Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり，EDTA2Na
溶液（インドフェノール青法用）1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %）2.5 mLを加え，更に水を加
えて25 mLにし，20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
6) X液及びY液から得られた液は，Z液から得られた液を対照液とし，吸収セルを用いて，分光光度
計で波長630 nmにおける吸光度を，JIS K 0115の6.（特定波長における吸収の測定）によって測定
して比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“窒素化合物（Nとして）：質量分率0.003 %以下（規
格値）”とする。
X液から得られた液の吸光度は，Y液から得られた液の吸光度より大きくない。
A： 蒸留フラスコ
B： 連結導入管
C： すり合わせコックK-16
D： 注入漏斗
E： ケルダール形トラップ球（E'：小孔）
F： 球管冷却器
G： 逆流止め（約50 mL）
H： 受器（有栓形メスシリンダー100 mL）
I： 共通すり合わせ
J： 共通テーパー球面すり合わせ
K： 押さえばね
L： ヒーター
図1−蒸留装置の例
13
K 8231：2016
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本産業規格番号
b) 名称“過酸化ナトリウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)
製造業者名又はその略号
14
K 8231：2016
JIS K 8231:2016 過酸化ナトリウム（試薬）
(I)JISの規定
箇条番号
内容
及び題名
1 適用範囲 試薬として用いる
過酸化ナトリウム
について規定。
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
JISは1品目1規格。
試薬の規格使用者が各規格を多く
引用しやすくするために1品目1
規格としている。
なお，対応国際規格は25年以上見
直しをされていないため市場の実
態に合わない。国際規格の改正提
案を検討する。
2 引用規格
3 種類
追加
種類の項目を追加。
JISは種類として“特級”だけな
ので，ISO規格と技術的な差異は
ない。
4 性質
追加
項目を追加。
変更
品質に差異のある項目：鉄
一般的な説明事項であり，技術上
の差異はない。
ISO規格は，長期間内容の見直し
が行われず，国際市場でISO規格
品が用いられることはほとんどな
い。また，技術的差異も軽微であ
る。
追加
項目を追加。
内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条ごと
の評価
変更
5 品質
箇条
番号
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
化学分析用試薬57品目
の仕様について規定。
技術的差異の内容
6 試験方法
6.1 一般事
項
8001，JIS R 3503及
びJIS R 3505によ
る。
編集上の差異であり，技術上の差
異ではない。
附属書JA
（参考）
JISと対応国際規格との対比表
15
K 8231：2016
(I)JISの規定
箇条番号
及び題名
6.2 純度
国際
規格
番号
内容
酸化還元滴定法
6.3 塩化物 塩化銀比濁法
6.4 りん酸
モリブデン青比色
塩（PO4）
法
6.5 硫酸塩
硫酸バリウム比濁
法
6.6 重金属
硫化ナトリウム比
（Pbとし 色法
て）
6.7 アルミ ICP発光分光分析法
ニウム（Al）
6.8 鉄（Fe） 1,10-フェナントロ
リン比色法
6.9 窒素化
蒸留−インドフェ
合物（Nと ノール青法
して）
7 容器
8 表示
(III)国際規格の規定
箇条
番号
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
酸化還元滴定法
箇条ごと
の評価
変更
試料量などを変更。
技術上の差異は軽微であり，対策
は考慮しない。
塩化銀比濁法
変更
試料量などを変更。
技術上の差異は軽微であり，対策
は考慮しない。
抽出モリブデン青比色
法
変更
試料量，操作方法などを変更。
技術上の差異は軽微であり，対策
は考慮しない。
変更
操作方法などを変更。
技術上の差異は軽微であり，対策
は考慮しない。
種晶添加硫酸バリウム
比濁法
硫化水素比色法
変更
試薬などを変更。
技術上の差異は軽微であり，対策
は考慮しない。
蛍光比色法
変更
技術上の差異は軽微であり，対策
は考慮しない。
1,10-フェナントロリン
比色法
蒸留−ネスラー法
変更
ISO規格の蛍光比色法を，JISはICP
発光分光分析法に変更。
試料量などを変更。
変更
発色法を変更。
水銀化合物の使用を避けるため変
更。ISO規格の見直し時に，改正
提案を行う予定。
追加
追加
項目を追加。
項目を追加。
規格適合性を評価する関係で必要
な項目を追加。
内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
技術的差異の内容
JISと国際規格との対応の程度の全体評価：ISO 6353-3:1987，MOD
関連する外国規格
アメリカ REAGENT CHEMICALS−American Chemical Society Specifications ACS (2010)
イギリス British Standards BS 6376-3 (1989)
フランス Norme Française（フランス標準）NF ISO 6353-3 (1988)
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は，次による。
− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更 ················ 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は，次による。
− MOD ··············· 国際規格を修正している。
