2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 8528：2015
目
次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 3
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度（Na2C2O4） ··········································································································· 3
6.3 水溶状 ························································································································· 5
6.4 pH（30 g/L，25 ℃） ······································································································ 6
6.5 塩化物（Cl） ················································································································ 6
6.6 硝酸塩 ························································································································· 7
6.7 りん酸塩（PO4） ··········································································································· 7
6.8 硫酸塩（SO4） ·············································································································· 8
6.9 カリウム（K） ············································································································· 10
6.10 銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe） ··················································································· 10
6.11 マグネシウム（Mg）及びカルシウム（Ca） ····································································· 13
6.12 アンモニウム（NH4） ·································································································· 14
6.13 硫酸着色物質 ·············································································································· 17
7 容器······························································································································ 19
8 表示······························································································································ 20
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 8528：2015
まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本
試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS K 8528:2011は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，平成27年9月19日までの間は，工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において，JIS K 8528:2011によることができる。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
（2）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格
JIS
K 8528：2015
しゅう酸ナトリウム（試薬）
Sodium oxalate (Reagent)
(COONa)2 FW：134.00
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いるしゅう酸ナトリウムについて規定する。
警告1 しゅう酸ナトリウムは，有害なので，吸い込んだり，目，皮膚及び衣類に触れないように注
意する。
警告2 この規格に基づいて試験を行う者は，通常の実験室での作業に精通していることを前提とす
る。この規格は，その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので
はない。この規格の利用者は，SDS（安全データシート），MSDS（化学物質等安全データシ
ート：JIS Z 7250:2010は，2012年に廃止され，JIS Z 7253に移行。JIS Z 7250:2010に従って
よい猶予期間は2016年まで）などを参考にして各自の責任において安全及び健康に対する適
切な措置をとらなければならない。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 1107 窒素
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8034 アセトン（試薬）
JIS K 8085 アンモニア水（試薬）
JIS K 8092 インジゴカルミン（試薬）
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8116 塩化アンモニウム（試薬）
JIS K 8121 塩化カリウム（試薬）
JIS K 8129 塩化コバルト（II）六水和物（試薬）
JIS K 8136 塩化すず（II）二水和物（試薬）
JIS K 8142 塩化鉄（III）六水和物（試薬）
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
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くい。
4.2
定性方法
定性方法は，次による。
a) 試料0.5 gに水10 mLを加えて溶かし，更に塩化カルシウム溶液（100 g/L）1 mLを加えると，白い沈
殿が生じる。
b) 炎色試験は，直径約0.8 mmの白金線を先端から約30 mmまで塩酸（1＋1）に浸し，炎の長さ約120 mm，
内炎の長さ約30 mm程度としたガスバーナーの無色炎中に，内炎の最上部から約10 mmの位置に水
平に入れた後，放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に，白金線の先端約5 mm
を水で浸し，少量の試料を付着させたものをガスバーナーの無色炎中に入れると黄が現れる。
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
純度（Na2C2O4）
規格値
質量分率 %
水溶状
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法
99.5以上
試験適合
0.001以下
塩化物（Cl）
硝酸塩a)
質量分率 %
試験適合
りん酸塩（PO4）
質量分率 ppm
5以下
硫酸塩（SO4）
質量分率 %
0.002以下
カリウム（K）
質量分率 %
0.01以下
銅（Cu）
質量分率 ppm
2以下
マグネシウム（Mg）
質量分率 %
0.001以下
カルシウム（Ca）
質量分率 %
0.001以下
鉛（Pb）
質量分率 ppm
3以下
鉄（Fe）
質量分率 %
0.001以下
アンモニウム（NH4）
質量分率 %
0.001以下
硫酸着色物質
試験適合
注a) 硝酸塩は，質量分率約0.003 %以下である。
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度（Na2C2O4）
純度（Na2C2O4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
2) 硫酸（1＋1） 水の体積1を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
加える。
3) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液（KMnO4：3.161 g/L） 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
の調製，標定及び計算は，次による。
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3.1) 調製 JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム3.2 gをビーカー2 000 mLにはかりとり，水
1 050 mLを加えて1〜2時間穏やかに煮沸した後，約18時間暗所に放置する。その液をJIS R 3503
に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器（17G4又は25G4）を用いてろ過する。この場合，ブフ
ナー漏斗形ガラスろ過器は，ろ過の前に水洗はしない。熱水などでの洗浄又は加熱した褐色の気
密容器に保存する。
3.2) 標定 認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用
い，次のとおり行う。
3.2.1) 認証標準物質1) のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
3.2.2) 容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は，試験成績書に記載された方法で乾燥
する。
3.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウム0.20 g〜0.24 gを0.1 mgの桁まで
はかりとり，コニカルビーカー500 mLに移し，水200 mLを加えて溶かす。硫酸（1＋1）20 mL
を加え，液温を70 ℃にし，緩くかき混ぜながら3.1) で調製した0.02 mol/L 過マンガン酸カリ
ウム溶液を，滴定所要量の約2 mL手前まで加える。液の紅色が消えるまで放置後，引き続き3.1)
で調製した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液を用いて滴定する。終点は，液のうすい紅色
が約15秒間残った点とする。
別に，水200 mL及び硫酸（1＋1）20 mLをコニカルビーカー500 mLにとり，70 ℃に加熱し，
同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
注1) 認証標準物質を供給する者として，独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン
ター（NMIJ），米国国立標準技術研究所（NIST）などの国家計量機関及び認証標準物質
生産者がある。
3.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
f
=
m
A
×
×
(
−
)100
.0
006 700 V
1
V
2
ここに，
f： 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
m： はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量（g）
A： しゅう酸ナトリウムの純度（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
体積（mL）
V2： 空試験に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
の体積（mL）
0.006 700： 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mLに相当する
しゅう酸ナトリウムの質量を示す換算係数（g/mL）
b) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料0.2 gを0.1 mgの桁まではかりとり，少量の水でコニカルビーカー500 mLに移し，水200 mL
を加えて溶かした後，硫酸10 mLを徐々に加え，液温を70 ℃にした後，穏やかにかき混ぜながら
ビュレットを用いて，0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液25 mLを加える。
2) 液の紅色が消えるまで放置した後，0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で引き続き滴定する。終
点は，液の色が僅かな紅色を15秒間保った点とする。終点直前では，前に加えた液の色が消えてか
ら1滴ずつ加える。
別に水200 mLに硫酸10 mLを徐々に加えたものについて空試験を行い，滴定量を補正する。
なお，いずれの滴定においても終点の液の温度は，60 ℃以下にならないことが望ましい。
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c) 計算 純度（Na2C2O4）は，次の式によって算出する。
A
=
.0
006 700
×
(
V
1
−
V
2
)
×
f
×
100
m
ここに，
6.3
A： 純度（Na2C2O4）（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
体積（mL）
V2： 空試験に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
の体積（mL）
f： 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.006 700： 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mLに相当する
Na2C2O4の質量（g）
水溶状
水溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60〜61 %の特級）の体積1と水の体積2とを
混合する。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラ
ス製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液
3.1) 塩化物標準液（Cl：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
3.1.1) 計量標準供給制度［JCSS 2)］に基づく標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い，必要な場合は，適切な方法で希釈して使用する（以下，“JCSSに基づく標準液”
という。）。
3.1.2) JCSS以外の認証標準液で酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，必要な
場合は，適切な方法で希釈して使用する。ただし，JCSS以外の認証標準液がない場合は，市販
の標準液を用いる（以下，JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて“JCSS以外の認
証標準液など”という。）。
3.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加え
て溶かし，水を標線まで加えて混合する。
注2) JCSSは，Japan Calibration Service Systemの略称である。
3.2) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 塩化物標準液（Cl：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mL
に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの適合限度標準は，“澄明”を用いる。
塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管［c) 参照］にとり，水10 mL，
硝酸（1＋2）1 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え，更に水を加えて20 mLとし，振り混ぜて
から15分間放置する。
c) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 濁り，ごみなどの有無が確認しやすい大きさで，目盛のあるもの。例
として，容量50 mL，直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料0.5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて加熱して溶か
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した後，冷却し，水で20 mLにする。
2) 直後に，試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の有無を共通す
り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d) によって操作し，次の1) 及び2) に適合するとき，“水溶状：試験適合”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b) の濁りより濃くない。
2) ごみ，浮遊物などの異物は，ほとんど認めない。
6.4
pH（30 g/L，25 ℃）
pH（30 g/L，25 ℃）の試験方法は，次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
2) 水酸化カリウム溶液（250 g/L）（必要な場合に用いる。） JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4
gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
3) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか，又はそれらを組み合わせたものを用い，使用時に調製する。
3.1) 水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶に水酸化カリ
ウム溶液（250 g/L）を入れたもの，又はソーダ石灰管（JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れ
た管）を連結して空気中の二酸化炭素を遮り，冷却したもの。
3.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
3.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて，水から二酸化炭素を除いたもの。
3.4) 新鮮な18 MΩ･cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を，JIS K 1107に規定する窒素を通じ
た三角フラスコに泡立てないように採取したもの。ただし，採水後速やかに用いる。
4) pH標準液 JIS Z 8802の箇条7（pH標準液）による。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
1) 恒温水槽 （25.0±0.5）℃に調節できるもの。
2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料3.0 gをはかりとり，二酸化炭素を除いた水90 mLを加え，加熱して溶か
し，冷却後，水を加えて100 mLにする。この液を適切な容量のビーカーにとる。
2) pHの測定は，JIS Z 8802の8.2（測定方法）による。この場合，液温（25.0±0.5）℃の恒温水槽に
つ（浸）けた試料溶液の液面上に窒素を流し，かき混ぜながらはかる。
6.5
塩化物（Cl）
塩化物（Cl）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1) による。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） 6.3 a) 2) による。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.3 a) 3.2) による。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，硝酸（1＋2）10 mLを加
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えて溶かし，水を加えて20 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，共通すり合わせ平底試験管に塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）1.0 mL及び硝酸
（1＋2）10 mLを加え，更に水を加えて20 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加えて振り混ぜた後，15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側面から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“塩化物（Cl）：質量分率0.001 %以下（規格値）”とす
る。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.6
硝酸塩
硝酸塩の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硫酸 6.2 a) 1) による。
2) インジゴカルミン溶液（1.8 g/L） JIS K 8092に規定するインジゴカルミン（質量分率100 %として
の相当量）0.18 gに塩酸（2＋1）15 mL及び水を加えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存し，
30日以内に使用する。
3) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積2と水の体積1とを混合する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1 gを水に溶かして10 mLにし，インジゴカルミン溶液（1.8 g/L）0.1 mL
を加える。さらに，振り混ぜながら硫酸10 mLを徐々に加え，10分間放置する。
2) 白の背景を用いて，試料溶液を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“硝酸塩：試験適合”とする。
試料溶液は，青を保つ。
6.7
りん酸塩（PO4）
りん酸塩（PO4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
2) 塩化すず（II）溶液（りん酸定量用） JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをJIS K 8180
に規定する塩酸（ひ素分析用）60 mLに溶かす。この1 mLを硫酸（1＋30）で250 mLにする。使
用時に調製する。
3) 塩酸（2＋1） 6.6 a) 3) による。
4) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1) による。
5) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定量用） JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン
モニウム四水和物10.6 gに水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0 %〜
30.0 %）7 mLを加えて加熱しないで溶かし，水で100 mLにする。これをろ過後，ろ液に水を加え
200 mLにする。さらに，硫酸（1＋5）10 mLを加える。洗浄は，これを分液漏斗に移しJIS K 8810
に規定する1-ブタノール30 mLを加え1〜2分間激しく振り混ぜる。放置後上層（1-ブタノール相）
と下層（水相）とを分離する（水相は，保存する。）。
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K 8528：2015
確認試験は，洗浄操作で分離した上層（1-ブタノール相）を硫酸（1＋5）15 mLで洗い，下層（硫
酸相）を除去する操作を2回行った後，上層（1-ブタノール相）に塩化すず（II）溶液（りん酸定量
用）15 mLを加え30秒間振り混ぜて放置し，上層（1-ブタノール相）に青が現れない。
なお，確認試験で上層（1-ブタノール相）に青が現れた場合は，保存した水相の洗浄及び確認試
験を繰り返す。ポリエチレン製瓶などに保存する。
6) 硫酸（1＋5） 水の体積5を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
加える。
7) 硫酸（1＋30） 水の体積30を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
に加える。
8) りん酸塩標準液
8.1) りん酸塩標準液（PO4：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
8.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
8.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
8.1.3) JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水
を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
8.2) りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/mL） りん酸塩標準液（PO4：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000
mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿，ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gをビーカー300 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）8 mL及び過酸化水素
4 mLを加え，時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し，反応が終了した後に時計皿をとり，水浴上で加
熱して蒸発乾固する。再び，硝酸（1＋2）3 mL及び過酸化水素2 mLを加えて水浴上で加熱して蒸
発乾固する。更に塩酸（2＋1）10 mLを加えて水浴上で蒸発乾固する操作を2回行う。残分を水で
溶かし，共通すり合わせ平底試験管に移し，水で20 mLとする。
2) 比較溶液の調製は，りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/mL）1.0 mLをビーカー300 mLにとり，硝酸（1
＋2）11 mL及び過酸化水素6 mLを加え時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し，反応が終了した後に
時計皿をとり，水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに塩酸（2＋1）20 mL加えた後，水浴上で蒸
発乾固する。残分を水で溶かし，共通すり合わせ平底試験管に移し，水で20 mLとする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硫酸（1＋5）2.5 mL及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定
量用）1 mLを加えて振り混ぜた後，3分間放置する。これに塩化すず（II）溶液（りん酸定量用）1
mLを加え，振り混ぜて10分間放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側面から観察して青を比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“りん酸塩（PO4）：質量分率5 ppm以下（規格値）”と
する。
試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の青より濃くない。
6.8
硫酸塩（SO4）
硫酸塩（SO4）の試験方法は，次による。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
9
K 8528：2015
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。
2) 過酸化水素 6.7 a) 1) による。
3) 塩化バリウム溶液（100 g/L） JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
100 mLにする。
4) 塩酸（2＋1） 6.6 a) 3) による。
5) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1) による。
6) 硫酸塩標準液
6.1) 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
6.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
6.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
6.1.3) JIS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて
溶かし，水を標線まで加えて混合する。
6.2) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL） 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mL
に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
2) 水浴 6.7 b) 2) による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料3.0 gをビーカー300 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）12 mL及び過酸化水
素5 mLを加え，時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し，反応が終了した後に時計皿をとり，水浴上
で加熱して蒸発乾固する。再び，硝酸（1＋2）3 mL及び過酸化水素2 mLを加えて水浴上で蒸発乾
固する。これに，塩酸（2＋1）15 mLを加えて水浴上で加熱して蒸発乾固する操作を2回行う。残
分を水で溶かし，共通すり合わせ平底試験管に移し，塩酸（2＋1）0.3 mL及び水を加えて25 mLと
する。
2) 比較溶液の調製は，硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL）6.0 mLをビーカー300 mLにとり，硝酸（1
＋2）15 mL及び過酸化水素7 mLを加え，時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し，反応が終了した後
に時計皿をとり，水浴上で蒸発乾固する。これに，塩酸（2＋1）30 mLを加えた後，水浴上で蒸発
乾固する。残分を水で溶かし，共通すり合わせ平底試験管に移し，塩酸（2＋1）0.3 mL及び水を加
えて25 mLとする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，エタノール（95）3 mL及び塩化バリウム溶液（100 g/L）2 mLを加えて
振り混ぜた後，30分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側面から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“硫酸塩（SO4）：質量分率0.002 %以下（規格値）”と
する。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
10
K 8528：2015
6.9
カリウム（K）
カリウム（K）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
カリウム標準液（K：0.1 mg/mL） カリウム標準液（K：1 mg/mL）100 mLを全量フラスコ1 000 mL
に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
なお，カリウム標準液（K：1 mg/mL）は，次のいずれかのものを用いる。
1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
3) JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶か
し，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は，JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，水を標線まで加えて混合する
（X液）。
2) 比較溶液の調製は，試料1.0 g及びカリウム標準液（K：0.1mg/mL）1.0 mLを全量フラスコ100 mL
にとり，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，測定波長766.5 nm付近で吸光度
が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し，カリウムの吸光度を
測定し，X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“カリウム（K）：質量分率0.01 %以下（規格値）”と
する。
n1は，n2−n1より大きくない。
注記 カリウムの含有率（質量分率 %）を求める場合は，次の式によって求める。
n
1
B
×
n
−
n
A
=m
2 1
×
100
×
1 000
ここに，
6.10
A： カリウムの含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中のカリウムの質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）
銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 過酸化水素 6.7 a) 1) による。
2) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
3) アンモニア水（2＋3）（必要な場合に用いる。） JIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率 28.0 %
〜30.0 %）の体積2と水の体積3とを混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
4) 塩酸（2＋1）（必要な場合に用いる。） 6.6 a) 3) による。
5) くえん酸水素二アンモニウム溶液（100 g/L） JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
11
K 8528：2015
10 gを水に溶かして100 mLにする。
6) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液（10 g/L）［NaDDTC溶液（10 g/L）］ JIS K 8454
に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gに水を加えて溶かし100 mL
にする。使用時に調製する。
7) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1) による。
8) 銅標準液，鉛標準液及び鉄標準液
8.1) 銅標準液（Cu：1 mg/mL），鉛標準液（Pb：1 mg/mL）及び鉄標準液（Fe：1 mg/mL） 次のいず
れかのものを用いる。
8.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
8.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
8.1.3) 銅標準液（Cu：1 mg/mL），鉛標準液（Pb：1 mg/mL）及び鉄標準液（Fe：1 mg/mL）を調製す
る場合 調製は，次による。
8.1.3.1) 銅標準液（Cu：1 mg/mL） JIS K 8983に規定する硫酸銅（II）五水和物3.93 gを全量フラスコ
1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合
する。
8.1.3.2) 鉛標準液（Pb：1 mg/mL） JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 gを全量フラスコ1 000 mL
にはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
8.1.3.3) 鉄標準液（Fe：1 mg/mL） JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄（III）・12水8.63 gを全
量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで
加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
8.2) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL），鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）及び鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） 次
のものを用いる。
8.2.1) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL） 銅標準液（Cu：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
8.2.2) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） 鉛標準液（Pb：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
8.2.3) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） 鉄標準液（Fe：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 分液漏斗200 mL JIS R 3503に規定するもの。
2) 水浴 6.7 b) 2) による。
3) pH計 6.4 b) 2) による。
4) フレーム原子吸光分析装置 6.9 b) による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
12
K 8528：2015
表2−分析種の測定波長の例
単位 nm
分析種
測定波長
銅
鉛
鉄
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料5.0 gをビーカー300 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）20 mL及び過酸化水
素10 mLを加え，時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し，反応が終了した後に時計皿をとり，水浴上
で蒸発乾固する。さらに，硝酸（1＋2）3 mL及び過酸化水素2 mLを加えて水浴上で蒸発乾固する。
これに塩酸（2＋1）10 mLを加え，水浴上で加熱して蒸発乾固し，塩酸（2＋1）1 mL及び水を加え
て80 mLとする。
2) 比較溶液の調製は，試料5.0 g，銅標準液（Cu：0.01 mg/mL）1.0 mL，鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）
1.5 mL及び鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL）5.0 mLをビーカー300 mLにとり，硝酸（1＋2）20 mL及び
過酸化水素10 mLを加え，時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し，反応が終了した後に時計皿をとり，
水浴上で蒸発乾固する。さらに，硝酸（1＋2）3 mL及び過酸化水素2 mLを加えて水浴上で蒸発乾
固する。これに，塩酸（2＋1）10 mLを加え，水浴上で蒸発乾固し，塩酸（2＋1）1 mL及び水を加
えて80 mLとする。
3) 空試験用溶液の調製は，ビーカー300 mLに硝酸（1＋2）23 mL及び過酸化水素12 mLをとり，時計
皿で蓋をする。水浴上で加熱し，反応が終了した後に時計皿をとり，水浴上で蒸発乾固する。さら
に，塩酸（2＋1）10 mLを加え，水浴上で蒸発乾固し，塩酸（2＋1）1 mL及び水を加えて5 mLと
する。
4) 試料溶液及び比較溶液に，くえん酸水素二アンモニウム溶液（100 g/L）2 mLを加え，pH計を用い
て塩酸（2＋1）又はアンモニア水（2＋3）でpH 5.5に調節し，更にNaDDTC溶液（10 g/L）5 mL
を直ちに加え，水を加えて100 mLにする。
5) これらの溶液それぞれを，分液漏斗200 mLに入れ，酢酸ブチル20 mLを加えた後，1分間激しく振
り混ぜ，二層に分かれるまで放置する。この上層（酢酸ブチル相）を分離してとる。試料溶液から
の酢酸ブチル相をX液とし，水相は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし，下層（水
相）は捨てる。
6) 試料溶液からの水相を分液漏斗200 mLにとり，酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ，
二層に分かれるまで放置して下層（水相）を分離する。この場合の上層（酢酸ブチル相）は捨てる。
再び，水相に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ，二層に分かれるまで放置して下層
（水相）を分離し，上層は捨てる。ここで得た水相に3) の空試験用溶液を加え，更にくえん酸水素
二アンモニウム溶液（100 g/L）2 mLを加えた後，pH計を用いて塩酸（2＋1）又はアンモニア水（2
＋3）でpH 5.5に調節する。さらにNaDDTC溶液（10 g/L）5 mLを直ちに加え，酢酸ブチル20 mL
を加えて1分間激しく振り混ぜ，二層に分かれるまで放置し，上層（酢酸ブチル相）を分離してと
り，Z液とする。
7) フレーム原子吸光分析装置は，あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき，
Y液をフレーム中に噴霧し，表2に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液，
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
13
K 8528：2015
Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し，分析種の吸光度を測定し，X液の指示値（n1），Y液
の指示値（n2）及びZ液の指示値（n3）を読み取る。
8) 測定結果は，X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d) によって操作し，次に適合するとき，“銅（Cu）：質量分率2 ppm以下（規格値），鉛（Pb）：
質量分率3 ppm以下（規格値），鉄（Fe）：質量分率0.001 %以下（規格値）”とする。
n1−n3は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）を求める場合は，次の式によって求める。
なお，含有率を質量分率ppmに換算する必要がある場合は，Aに104を乗じる。
n
−
n
B
×
1 3
n
−
n
A
=m
2 1
×
100
×
1
000
ここに，
6.11
A： 分析種の含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
マグネシウム（Mg）及びカルシウム（Ca）
マグネシウム（Mg）及びカルシウム（Ca）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 過酸化水素 6.7 a) 1) による。
2) 塩酸（2＋1） 6.6 a) 3) による。
3) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1) による。
4) マグネシウム標準液及びカルシウム標準液
4.1) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL）及びカルシウム標準液（Ca：1 mg/mL） 次のいずれかの
ものを用いる。
4.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
4.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
4.1.3) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL）及びカルシウム標準液（Ca：1 mg/mL）を調製する場合
調製は，次による。
4.1.3.1) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL） JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物10.1 g
を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）15 mL及び水を加えて溶かし，水を標線
まで加えて混合する。
4.1.3.2) カルシウム標準液（Ca：1 mg/mL） JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gに水50 mL
及び塩酸（2＋1）15 mLを加え，沸騰しない程度に加熱して二酸化炭素を除き，冷却する。こ
れを全量フラスコ1 000 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製
瓶に保存する。
4.2) マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL）及びカルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL） 次のものを
用いる。
4.2.1) マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL） マグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL）10 mLを全量フ
ラスコ1 000 mLに正確にとり，塩酸（2＋1）15 mLを加え，水を標線まで加えて混合する。
4.2.2) カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL） カルシウム標準液（Ca：1 mg/mL）10 mLを全量フラス
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
14
K 8528：2015
コ1 000 mLに正確にとり，塩酸（2＋1）15 mLを加え，水を標線まで加えて混合する。ポリエ
チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
1) 水浴 6.7 b) 2) による。
2) フレーム原子吸光分析装置 6.9 b) による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
表3−分析種の測定波長の例
単位 nm
分析種
測定波長
マグネシウム
カルシウム
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gをビーカー300 mLにはかりとり，水10 mL，硝酸（1＋2）10 mL及
び過酸化水素4 mLを加え，時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し，反応が終了した後に時計皿をと
り，水浴上で蒸発乾固する。さらに，硝酸（1＋2）3 mL及び過酸化水素2 mLを加えて水浴上で蒸
発乾固し，塩酸（2＋1）5 mLを加え，水浴上で蒸発乾固する。これに，塩酸（2＋1）1 mL及び水
を加えて溶かし，全量フラスコ50 mLに移し，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，試料2.0 g，水10 mL，マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL）2.0 mL及びカ
ルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL）2.0 mLをビーカー300 mLにとり，硝酸（1＋2）10 mL及び過酸
化水素4 mLを加え，時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し，反応が終了した後に時計皿をとり，水
浴上で蒸発乾固する。さらに，硝酸（1＋2）3 mL及び過酸化水素2 mLを加えて水浴上で蒸発乾固
し，塩酸（2＋1）5 mLを加え，水浴上で蒸発乾固する。これに，塩酸（2＋1）1 mL及び水を加え
て溶かし，全量フラスコ50 mLに移し，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) 空試験用溶液の調製は，ビーカー300 mLに硝酸（1＋2）13 mL及び過酸化水素6 mLをとり，時計
皿で蓋をする。水浴上で加熱し，反応が終了した後に時計皿をとり，水浴上で蒸発乾固する。さら
に，塩酸（2＋1）5 mLを加え，水浴上で蒸発乾固する。これに，塩酸（2＋1）1 mL及び水を加え
て溶かし，全量フラスコ50 mLに移し，水を標線まで加えて混合する（Z液）。
4) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，表3に示す測定波長付近で吸光
度が最大となる波長を設定する。X液，Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し，分析種の吸
光度を測定し，X液の指示値（n1），Y液の指示値（n2）及びZ液の指示値（n3）を読み取る。
5) 測定結果は，X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3をY液の指示値からX液の指示値を
引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d) によって操作し，次に適合するとき，“マグネシウム（Mg）：質量分率0.001 %以下（規格値），
カルシウム（Ca）：質量分率0.001 %以下（規格値）”とする。
n1−n3は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）を求める場合は，6.10 e) の注記に準じる。
6.12
アンモニウム（NH4）
アンモニウム（NH4）の試験方法は，次による。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
15
K 8528：2015
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（インドフェノール青法用）［EDTA2Na溶液（イ
ンドフェノール青法用）］ JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし，
水で100 mLにする。
2) 酢酸（1＋1） JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %） 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質
量分率5 %〜12 %）の有効塩素を使用時に定量し，有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
すめる。冷暗所に保存し，30日以内に使用する。
有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜12 %）10 gを0.1 mg
の桁まではかりとり，全量フラスコ200 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり，水100 mL，JIS K 8913に規定するよう化カリ
ウム2 g及び酢酸（1＋1）6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後，指示薬とし
てでんぷん溶液を用い，0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合，でんぷん溶液は，
終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は，液の青が消えた点とする。
別に，同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
有効塩素濃度は，次の式によって算出する。
A
=
0
.
003 545
3
×
(
V
1
−
V
2
)
×
f
×
100
m
×
20
/ 200
ここに，
A： 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜
12 %）の有効塩素濃度（Cl）（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（mL）
V2： 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積（mL）
f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質
量分率5 %〜12 %）の質量（g）
0.003 545 3： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するCl
の質量を示す換算係数（g/mL）
4) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
5) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん（溶性）1.0 gに水10 mLを加えてかき混ぜながら熱
水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し10日以内に使
用する。
6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）18 mLをビーカー200 mLにとる。
冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後，更にJIS K
8034に規定するアセトン4 mLを加え，水で100 mLにする。使用時に調製する。
7) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液（必要な場合に用いる。） JIS K 8780に規定するピロガロー
ル10 gを水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）80 mLに溶かし，更に水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）
を加えて全量を100 mLにする。使用時に調製する。
8) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか，又はそれらを組み合わせたものを用い，使用時に調製する。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 8528：2015
8.1) 水をフラスコに入れ15分間以上沸騰させる。加熱を止め，フラスコの口に時計皿で軽く蓋をして
少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶にピロガロール・水酸化ナトリウム溶液を入れた
ものを連結するなどして空気中の酸素を遮り，冷却したもの。
8.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
8.3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて，水から溶存酸素を除いたもの。
8.4) 水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。
8.5) 18 MΩ･cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を，JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フ
ラスコに泡立てないように採取したもの。ただし，採水後速やかに用いる。
9) 硫酸（1＋1） 6.2 a) 2) による。
10) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液（Na2S2O4･5H2O：24.82 g/L） 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
液の調製，標定及び計算は，次による。
10.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 gとJIS K 8625に規定する炭酸ナ
トリウム0.2 gとをはかりとり，溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後，気密容器に
入れて保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
なお，炭酸ナトリウムと同時にJIS K 8903に規定する4-メチル-2-ペンタノンの適切な量を加え
てもよい。また，必要があればかくはん（攪拌）する。
10.2) 標定 標定は，認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
ムを用い，次のとおり行う。
10.2.1) 認証標準物質1) のよう素酸カリウムは，認証書に定める方法で使用する。
10.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は，試験成績書などに記載された方法で
乾燥する。
10.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9 g〜1.1 gを全量フラスコ250
mLに0.1 mgの桁まではかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。その25 mL
を共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに正確にとり，水100 mLを加える。次に，JIS K 8913
に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸（1＋1）2 mLを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混
ぜて，暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い，10.1) で調製した0.1 mol/L チ
オ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合，でんぷん溶液は，終点間際で液の色がうすい黄
になったときに約0.5 mLを加える。終点は，液の青が消えた点とする。
別に，共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水125 mL及びよう化カリウム2 gをはかりと
り，硫酸（1＋1）2 mLを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて，暗所に5分間放置し，同
一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
10.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
m
×
25 / 250
A
×
f
=
.0
003
5 66 7
×
(
V
1
−
V
2
) 100
ここに，
f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとったよう素酸カリウムの質量（g）
A： よう素酸カリウムの純度（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（mL）
V2： 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積（mL）
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K 8528：2015
0.003 566 7： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよ
う素酸カリウムの質量を示す換算係数（g/mL）
11) アンモニウム標準液
11.1) アンモニウム標準液（NH4：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
11.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
11.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
11.1.3) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加
えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
11.2) アンモニウム標準液（NH4：0.01 mg/mL） アンモニウム標準液（NH4：1 mg/mL）10 mLを全量
フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，光路長が10 mmのもの。
2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
3) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。
4) 分光光度計 装置の構成は，JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料0.5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて溶かし10 mL
にする。
2) 比較溶液の調製は，アンモニウム標準液（NH4：0.01 mg/mL）0.5 mLを共通すり合わせ平底試験管
にとり，水を加えて10 mLにする。
3) 空試験溶液は，共通すり合わせ平底試験管に水10 mLをとる。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に，EDTA2Na溶液（インドフェノール青法用）1 mL及びナト
リウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液（有
効塩素 質量分率約1 %）2.5 mLを加え，更に水を加えて25 mLとし，20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で
15分間放置する。
5) 試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は，空試験用溶液から得られた液を対照液として，
吸収セルを用いて，分光光度計で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度をJIS K 0115
の6.（特定波長における吸収の測定）によって測定し，比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“アンモニウム（NH4）：質量分率0.001 %以下（規格
値）”とする。
試料溶液から得られた液の吸光度は，比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
6.13
硫酸着色物質
硫酸着色物質の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（1＋39） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積1と水の体積39とを混合する。
2) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規
定するエタノール（95）50 mLに溶かし，水で100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
3) 硫酸［質量分率（95±0.5）%］ 硫酸［質量分率（95±0.5）%］の調製は，あらかじめJIS K 8951
に規定する硫酸の純度を求める。希釈が必要な場合は，計算量の水をとり，JIS K 8951に規定する
硫酸を注意して徐々に加え，硫酸濃度を質量分率（95±0.5）%に調節する。
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K 8528：2015
3.1) 硫酸の純度 共通すり合わせ三角フラスコ100 mLの質量を0.1 mgの桁まではかり，JIS K 8951
に規定する硫酸1.0 gを入れ，再び0.1 mgの桁まで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコを
冷却しながら水20 mLを徐々に加える。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え，1 mol/L 水酸化ナ
トリウム溶液で滴定する。終点は液の色が黄から青みの緑に変わった点とする。
硫酸の純度は，次の式によって算出する。
0.049 04
×
V
×
f
×
100
A
=
m
2
−
m
1
ここに，
A： 硫酸の純度（H2SO4）（質量分率 %）
V： 滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
（mL）
f： 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m2： 試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量（g）
m1： 共通すり合わせ三角フラスコの質量（g）
0.049 04： 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するH2SO4
の質量を示す換算係数（g/mL）
3.2) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液（NaOH：40.00 g/L） 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製，標定
及び計算は，次による。
3.2.1) 調製 調製は，次のいずれかによる。
3.2.1.1) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム（質量分率100 %として）40 gを，ポリエチレンなど
の樹脂製容器にはかりとり，二酸化炭素を除いた水［6.4 a) 3) 参照］100 mLを加えて溶かし，
冷却後，ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に移し，一昼夜以上放置する。その液をポリエチ
レンなどの樹脂製容器1 000 mLに移し，二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mLとし，混合
する。この液は，ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
3.2.1.2) 高純度水酸化ナトリウム溶液（質量分率100 %として）又は半導体用水酸化ナトリウム溶液（質
量分率100 %として）40 gを，二酸化炭素を除いた水1 000 mLに溶かし，その液を約1時間か
くはん（攪拌）する（必要があれば，約24時間放置後，0.2 μmのフィルターでろ過する。）。
この液は，ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
3.2.1.3) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレンなどの樹脂製気密容器500 mL
にはかりとり，二酸化炭素を除いた水150 mLを加えて溶かした後，一昼夜以上放置する。そ
の液54 mLをポリエチレンなどの樹脂製気密容器1 000 mLにとり，二酸化炭素を除いた水を
加えて1 000 mLとし，混合する。この液は，ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
3.2.2) 標定 標定は，認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を
用い，次のとおり行う。
3.2.2.1) 認証標準物質1) のアミド硫酸を用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
3.2.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は，試験成績書などに記載された方法で乾燥す
る。
3.2.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.4 g〜2.6 gを0.1 mgの桁まではかりコ
ニカルビーカー100 mLに移し，水25 mLを加えて溶かした後，指示薬としてブロモチモール
ブルー溶液数滴を加え，3.2.1) で調製した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は，
液の色が黄から青みの緑になる点とする。
3.2.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
19
K 8528：2015
f
=
m
A
×
.0
097 09
×
V 100
ここに，
f： 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとったアミド硫酸の質量（g）
A： アミド硫酸の純度（質量分率 %）
V： 滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積（mL）
0.097 09： 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド硫
酸の質量を示す換算係数（g/mL）
4) 比色原液 比色原液の調製は，次による。
4.1) 塩化コバルト（II）比色原液 JIS K 8129に規定する塩化コバルト（II）六水和物59.5 g（質量分
率100 %としての相当量）をビーカー1 000 mLにはかりとり，塩酸（1＋39）を加えて溶かし，全
量フラスコ1 000 mLに移し，更に塩酸（1＋39）を標線まで加えて混合する。
4.2) 塩化鉄（III）比色原液 JIS K 8142に規定する塩化鉄（III）六水和物45.0 g（質量分率100 %とし
ての相当量）をビーカー1 000 mLにはかりとり，塩酸（1＋39）を加えて溶かし，全量フラスコ1 000
mLに移し，更に塩酸（1＋39）を標線まで加えて混合する。
4.3) 硫酸銅（II）比色原液 JIS K 8983に規定する硫酸銅（II）五水和物62.4 g（質量分率100 %とし
ての相当量）をビーカー1 000 mLにはかりとり，塩酸（1＋39）を加えて溶かし，全量フラスコ1 000
mLに移し，更に塩酸（1＋39）を標線まで加えて混合する。
b) 着色の程度の適合限度標準 着色の程度の適合限度標準“比色標準液A”は，次による。
表4に示す割合で，比色標準液A 5.0 mLを共通すり合わせ平底試験管に調製する。
表4−硫酸着色物質試験用比色標準液A
単位 mL
比色標準液の
記号
塩化コバルト（II）
塩化鉄（III）
比色原液
硫酸銅（II）
水
c) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，共通すり合わせ平底試験管に約10 ℃に冷却した硫酸［質量分率（95±0.5）%］
10 mLを入れる。振り混ぜながら，粉末にした試料1 gを30 ℃を超えないように注意して徐々に加
え，約10 ℃に冷却し，約10 ℃で15分間放置する。
2) 試料溶液の色と比色標準液Aの色を，共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察して比較
する。
e) 判定 d) によって操作し，次に適合するとき，“硫酸着色物質：試験適合”とする。
試料溶液の色は，比色標準液Aの色より濃くない。
7
容器
容器は，気密容器とする。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
20
K 8528：2015
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本工業規格番号
b) 名称“しゅう酸ナトリウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号
