K 8227：2010
目
次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度（NaClO4・H2O） ···································································································· 3
6.3 水溶状 ························································································································· 5
6.4 pH（50 g/l，25 ℃） ······································································································· 6
6.5 塩化物及び塩素酸塩（Clとして） ····················································································· 7
6.6 硫酸塩（SO4） ·············································································································· 7
6.7 窒素化合物（Nとして）·································································································· 8
6.8 カリウム（K） ············································································································· 12
6.9 銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）····················································································· 13
6.10 カルシウム（Ca） ······································································································· 15
7 容器······························································································································ 16
8 貯蔵方法························································································································ 16
9 表示······························································································································ 16
10 取扱い上の注意事項 ······································································································· 17
（1）
K 8227：2010
まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，社団法人日本試薬
協会（JRA）及び財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと
の申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS K 8227:1992は改正され，この規格に置き換えられた。
また，令和2年10月20日，産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し，産業標
準化法の用語に合わせ，規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願，実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は，このような特許
権，出願公開後の特許出願，実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について，責
任はもたない。
（2）
日本産業規格
JIS
K 8227：2010
過塩素酸ナトリウム一水和物（試薬）
Sodium perchlorate monohydrate (Reagent)
NaClO4・H2O FW：140.46
序文
この規格は，1950年に制定され，その後3回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は，1992年に
行われたが，その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。
なお，対応国際規格は，現時点で制定されていない。
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いる過塩素酸ナトリウム一水和物について規定する。
警告 この規格に基づいて試験を行う者は，通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
この規格は，その使用に関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではな
い。この規格の利用者は，MSDS（化学物質等安全データシート）などを参考にして各自の責
任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 1107 窒素
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8019 亜硝酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8034 アセトン（試薬）
JIS K 8085 アンモニア水（試薬）
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8121 塩化カリウム（試薬）
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
JIS K 8155 塩化バリウム二水和物（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8284 くえん酸水素二アンモニウム（試薬）
3
K 8227：2010
平に入れた後，放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に，A液に白金線の先
端約5mmを浸し，ガスバーナーの無色炎中に入れると黄色が現れる。
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
純度（NaClO4・H2O）
規格値
試験方法
98.0 以上
水溶状
試験適合
塩化物及び塩素酸塩（Clとして） 質量分率 %
0.002 以下
硫酸塩（SO4）
質量分率 %
0.002 以下
窒素化合物（Nとして）
質量分率 %
0.002 以下
カリウム（K）
質量分率 %
0.005 以下
銅（Cu）
質量分率 ppm
2 以下
カルシウム（Ca）
質量分率 %
0.002 以下
鉛（Pb）
質量分率 ppm
2 以下
鉄（Fe）
質量分率 ppm
3 以下
6
試験方法
6.1
一般事項
質量分率 %
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度（NaClO4・H2O）
純度（NaClO4・H2O）の試験方法は，次による。
a) 試薬，試験用溶液類など 試薬，試験用溶液類などは，次のものを用いる。
1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの。
2) 塩酸（約1 mol/l） JIS K 8180に規定する塩酸90 mlに水を加えて1 000 mlにする。
3) 強酸性陽イオン交換樹脂（H形）カラムの作製
3.1) 水中で湿潤させた強酸性陽イオン交換樹脂約25 mlを，気泡が入らないように注意して図1のイオ
ン交換カラムに水とともに流し込んで樹脂柱を作る。
3.2) イオン交換カラムのコックを開け，水を徐々に流出させて，水面が樹脂柱上端から約5 mm上にな
るようにする。コックを閉じて塩酸（約1 mol/l）約200 mlを加え，コックを調節して3〜4 ml/min
の流量で通す。
3.3) イオン交換カラムのコックを開け，塩酸（約1 mol/l）を徐々に流出させて，液面が樹脂柱上端か
ら約5 mm上になるようにする。洗浄は，コックを閉じて水約30 mlを加え，コックを調節して
3〜4 ml/minの流量で通す。この洗浄操作を数回行い，流出液にメチルオレンジ溶液を加えたとき
の色が黄みの赤になるまで繰り返す。
4
K 8227：2010
単位 mm
A ：イオン交換カラム
B ：樹脂柱
C ：ガラスろ過材
図1−イオン交換樹脂カラムの例
4) 水酸化カリウム溶液（250 g/l） JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
にする（必要な場合に用いる。）。溶液は，ポリエチレン製瓶などに保存する。
5) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか，又は5.1)〜5.4)の二つ以上を組み合わせたものを用い，使用
時に調製する。
5.1) 水をフラスコに入れ15分間以上沸騰させる。加熱を止め，フラスコの口を時計皿で軽くふたをし
て少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶に水酸化カリウム溶液（250 g/l）を入れたもの，
又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り，冷却したもの。
5.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
5.3) 水を二酸化炭素分離膜を用いたガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
5.4) 新鮮な18 MΩ･cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を，窒素を通じた三角フラスコに泡立
てないように採取したもの。
6) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規
定するエタノール（95）50 mlに溶かし，水を加えて100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
7) メチルオレンジ溶液 JIS K 8893に規定するメチルオレンジ0.10 gを水に溶かして100 mlにする。
褐色ガラス製瓶に保存する。
8) 0.1 mol/l水酸化ナトリウム溶液（NaOH：4.000 g/l） 0.1 mol/l水酸化ナトリウム溶液の調製，標定
及び計算は，次による。
8.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製などの気密容器500 mlに
はかりとり，二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後，二酸化炭素を遮り4〜5日間放置
する。その上澄み液54 mlをポリエチレン製などの気密容器1 000 mlにとり，二酸化炭素を除い
た水を加えて1 000 mlとし，混合する。その100 mlを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり，二酸
化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後，ポリエチレン製などの気密容器に入れ，ソーダ
5
K 8227：2010
石灰管を付けて保存する。
8.2) 標定 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質など1) のアミド硫酸の必要量をめのう乳鉢で軽
く砕いた後，上口デシケーター（減圧デシケーター）に入れ，上口デシケーター内圧2.0 kPa以下
で約48時間乾燥する。その0.24〜0.29 gを0.1 mgのけたまではかり，コニカルビーカー100 ml
に移し，水25 mlを加えて溶かした後，指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え，8.1)
で調製した液で滴定する。終点は，液の色が黄色から青みの緑になる点とする。
注1) 容量分析に用いることが可能な標準物質であり，使用する場合は，認証書に定める使用
方法などによる。ただし，認証書のある標準物質を入手できない場合は，市販の含有率
が明らかな標準物質も用いることができ，使用する場合は，その説明書などによる。
8.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
f
=
m
A
×
×
.0
009 709 V 100
ここに，
f： 0.l mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとったアミド硫酸の質量（g）
A： アミド硫酸の純度（質量分率 %）
V： 滴定に要した0.l mol/l水酸化ナトリウム溶液の体積（ml）
0.009 709： 0.l mol/l水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
酸の質量（g）
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
イオン交換樹脂カラム 例を図1に示す。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料3 gを0.1 mgのけたまではかりとり，全量フラスコ250 mlに入れ，水を標線まで加えて混合す
る。
2) この溶液25 mlを正確にとり，強酸性陽イオン交換樹脂（H形）カラムに移し，その液面が樹脂柱
上端の約5 mm上から下がらないようにして，3〜4 ml/minの流量で通し，滴定容器に受ける。
3) 洗浄は，水約30 mlをカラムに加え，同様に通して同じ滴定容器に受ける操作を5回行う。これに
指示薬としてブロモチモールブルー溶液を加えて0.1 mol/l水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点
は，液の色が黄色から青みの緑になる点とする。
d) 計算 計算は，次による。
A
=
.0
014 046
×
V
×
f
×
100
m
×
(
25 / 250
)
ここに，
6.3
A： 純度（NaClO4・H2O）（質量分率 ％）
V： 滴定に要した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積
（ml）
f： 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.014 046： 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当する過塩素
酸ナトリウム一水和物の質量（g）
水溶状
水溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率 60〜61 %）の体積1と水の体積2とを混合
する。
6
K 8227：2010
2) 硝酸銀溶液（20 g/l） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。溶液は，褐
色ガラス瓶に保存する。
3) 塩化物標準液
3.1) 塩化物標準液（Cl：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
3.1.1) 計量標準供給制度［JCSS2)］に基づく標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い，必要な場合は，適切な方法で希釈して使用する（以下，“JCSSに基づく標準液”
という。）。
3.1.2) JCSS以外の認証標準液で酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，必要な
場合は，適切な方法で希釈して使用する。ただし，JCSS以外の認証標準液がない場合は，市販
の標準液を用いる（以下，JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて，“JCSS以外の
認証標準液など”という。）。
3.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，
水を標線まで加えて混合する。
注2) JCSSは，Japan Calibration Service Systemの略称である。
3.2) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml） 塩化物標準液（Cl：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は，“澄明”を用いる。
塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml）0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり，水10 ml，硝酸（1＋2）
1 ml及び硝酸銀溶液（20 g/l）1 mlを加え，更に水を加えて20 mlとし，振り混ぜてから15分間放置
する。
c) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例として，容量50 ml，直径23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，水を加えて溶かし20 mlにする。
2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の有無を上方又
は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し，次の1)及び2)に適合するとき，“水溶状：試験適合”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
2) ごみ，浮遊物などの異物は，ほとんど認めない。
6.4
pH（50 g/l，25 ℃）
pH（50 g/l，25 ℃）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類には，次のものを用いる。
1) 二酸化炭素を除いた水 6.2 a) 5)による。
2) pH標準液 pH標準液は，JCSSに基づくpH標準液（第2種以上のもの。），JCSS以外の認証され
たpH標準液又はJIS Z 8802に規定する調製pH標準液のいずれかを用いる。
b) 窒素 窒素は，次のものを用いる。
JIS K 1107に規定するもの。
c) 装置 装置は，次のとおりとする。
1) 恒温水槽 25±0.5 ℃に調節できるもの。
2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
7
K 8227：2010
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料5.0 gを全量フラスコ100 mlにとり，二酸化炭素を除いた水を加えて溶か
し，水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。
2) 操作は，JIS Z 8802の7.2（測定方法）による。この場合，液温25±0.5 ℃の恒温水槽に浸した試料
容器の液面上に窒素を流し，かき混ぜながらはかる。
6.5
塩化物及び塩素酸塩（Clとして）
塩化物及び塩素酸塩（Clとして）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 亜硝酸ナトリウム溶液（100 g/l） JIS K 8019に規定する亜硝酸ナトリウム10 gを水に溶かして
100 mlにする。使用時に調製する。
2) アミド硫酸溶液（100 g/l） JIS K 8587に規定するアミド硫酸10 gを水に溶かして100 mlにする。
使用時に調製する。
3) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
4) 硝酸銀溶液（20 g/l） 6.3 a) 2)による。
5) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml） 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料0.50 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，硝酸（1＋2）5 ml及び水を加
えて溶かし，水で20 mlにする。
2) 比較溶液の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml）1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり，硝
酸（1＋2）5 ml及び水を加えて20 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，亜硝酸ナトリウム溶液（100 g/l）1 mlを加えて振り混ぜる。これにアミ
ド硫酸溶液（100 g/l）3 mlを加えて再び振り混ぜる。冷却した後，硝酸銀溶液（20 g/l）1 mlを加え
て15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側面から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“塩化物及び塩素酸塩（Clとして）：質量分率0.002 %
以下（規格値）”とする。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.6
硫酸塩（SO4）
硫酸塩（SO4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。
2) 塩化バリウム溶液（100 g/l） JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
100 mlにする。
3) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
4) 硫酸塩標準液
4.1) 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
4.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
8
K 8227：2010
4.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
4.1.3) JIS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，
水を標線まで加えて混合する。
4.2) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/ml） 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，塩酸（2＋1）0.3 ml及び水を加
えて溶かし，水で25 mlにする。
2) 比較溶液の調製は，硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/ml）4.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり，
塩酸（2＋1）0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，エタノール（95）3 ml及び塩化バリウム溶液（100 g/l）2 mlを加えて振
り混ぜた後，1時間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“硫酸塩（SO4）：質量分率0.002 %以下（規格値）”とす
る。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.7
窒素化合物（Nとして）
窒素化合物（Nとして）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（インドフェノール青法用）［EDTA2Na溶液（イ
ンドフェノール青法用）］ JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mlに溶かす。これ
にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし，
水で100 mlにする。
3) 酢酸（1＋1） JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %） 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質
量分率5〜12 %）の有効塩素を使用時に定量し，有効塩素が質量分率約1 %になるように水でうす
める。冷暗所に保存し，30日以内に使用する。
4.1) 有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5〜12 %）10 gを0.1 mg
のけたまではかりとり，全量フラスコ200 mlに移し，水を標線まで加えて混合する。その20 ml
を共通すり合わせ三角フラスコ300 mlに正確にはかりとり，水100 ml，JIS K 8913に規定するよ
う化カリウム2 g及び酢酸（1＋1）6 mlを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後，指
示薬としてでんぷん溶液を用い，0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合，でん
ぷん溶液は，終点間際で液の色がうすい黄色になったときに約0.5 mlを加える。終点は，液の青
が消える点とする。
別に，同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
9
K 8227：2010
（
V
1
−
V
2
）
×
0
.
003 545
3
×
f
×
100
A
=
m
×
20
/ 200
ここに，
A： 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5〜
12 %）の有効塩素濃度（Cl）（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/ l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（ml）
V2： 空試験に要した0.1 mol/ l チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積（ml）
f： 0.1 mol/ l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素
質量分率5〜12 %）の質量（g）
0.003 545 3： 0.1 mol/ l チオ硫酸ナトリウム溶液1 ml に相当するCl
の質量（g）
5) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/l） 水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして100 mlにする（必要な
場合に用いる。）。ポリエチレン製瓶などに保存する。
6) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん（溶性）1.0 gに水 10 mlを加えてかき混ぜながら，
熱水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し，10日以内
に使用する。
7) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液（300 g/l）18 mlをビーカー200 mlにとる。冷
水中で冷却しながら，JIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後，更にJIS K 8034
に規定するアセトン4 mlを加え，水で100 mlにする。使用時に調製する。
8) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ
ム溶液（300 g/l）80 mlに溶かし，更に水酸化ナトリウム溶液（300 g/l）を加えて全量を100 mlにす
る（必要な場合に用いる。）。この溶液は使用時に調製する。
9) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか，又は9.1)〜9.5)の二つ以上を組み合わせたものを用い，使用時
に調製する。
9.1) 水をフラスコに入れ15分間以上沸騰させる。加熱を止め，フラスコの口を時計皿で軽くふたをし
て少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶にピロガロール・水酸化ナトリウム溶液を入れ
たものを連結するなどして空気中の酸素を遮り，冷却したもの。
9.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
9.3) 水を酸素分離膜を用いたガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。
9.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
9.5) 新鮮な18 MΩ･cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を，窒素を通じた三角フラスコに泡立
てないように採取したもの。
10) 硫酸（1＋1） 水の体積1を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
に加える。
11) 硫酸（1＋15） 水の体積15を冷却してかき混ぜながら，硫酸の体積1を徐々に加える。
12) 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液（Na2S2O3・5H2O：24.82 g/l） 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液
の調製，標定及び計算は，次による。
12.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ
トリウム0.2 gをはかりとり，溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後，気密容器に入
れて保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
10
K 8227：2010
12.2) 標定 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質など2)のよう素酸カリウムの必要量をめのう乳
鉢で軽く砕いて，130 ℃で約2時間乾燥した後，デシケーターに入れて放冷する。その0.9〜1.1 g
を全量フラスコ250 mlに0.1 mgのけたまではかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて
混合する。その25 mlを共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり，水100 mlを加
える。次に，よう化カリウム2 g及び硫酸（1＋1）2 mlを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ
て，暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い，12.1)で調製した液で滴定する。
この場合，でんぷん溶液は，終点間際で液の色がうすい黄色になったときに約0.5 mlを加える。
終点は，液の青が消える点とする。
別に，共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり，
硫酸（1＋1）2 mlを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて，暗所に5分間放置し，同一条件
で空試験を行って滴定量を補正する。
12.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
m
×
25
/ 250
A
×
f
=
.0
003 566 7
×
(
V
1
−
V
2
) 100
ここに，
f： 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとったよう素酸カリウムの質量（g）
A： よう素酸カリウムの純度（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の体積
（ml）
V2： 空試験に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（ml）
0.003 566 7： 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよう
素酸カリウムの質量（g）
13) 窒素標準液
13.1) 窒素標準液（N：1 mg/ml） JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22 gを全量フラスコ1 000 ml
にとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
13.2) 窒素標準液（N：0.01 mg/ml） 窒素標準液（N：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確
にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，光路長が10 mmのもの。
2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
4) 恒温水槽 20〜25 ℃に調節できるもの。
5) 蒸留装置 例を図2に示す。
6) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，蒸留フラスコAに試料1.0 gをとり，水140 mlを加えて溶かす。
2) 比較溶液の調製は，蒸留フラスコAに窒素標準液（N：0.01 mg/ml）2.0 mlをとり，水を加えて
140 mlにする。
3) 空試験用溶液は，蒸留フラスコAに水140 mlを加えて溶かす。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験用溶液に，沸騰石2〜3粒を入れる。受器Hに吸収液［硫酸（1＋15）
2 mlに水18 mlを加える。］を入れ，逆流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 g
11
K 8227：2010
を入れ，直ちに蒸留装置に連結する。これに水酸化ナトリウム溶液（300 g/l）10 mlを注入漏斗D
から加える。注入漏斗Dを水10 mlで洗い，すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し，初留
約75 mlをとり，水を加えて100 mlにする（試料溶液から得られた液をX液，比較溶液から得られ
た液をY液及び空試験用溶液から得られた液をZ液とする。）。
5) X液10 ml，Y液10 ml及びZ液10 mlをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり，EDTA2Na溶
液（インドフェノール青法用）1 ml及びナトリウムフェノキシド溶液4 mlを加えてよく振り混ぜる。
これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %）2.5 mlを加え，更に水を加えて
25 mlにし，20〜25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
6) X液及びY液から得られた液は，Z液から得られた液を対照液とし，吸収セルを用いて，分光光度
計で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を，JIS K 0115の6.（特定波長における吸収
の測定）によって測定して比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“窒素化合物（Nとして）：質量分率0.002 %以下（規格
値）”とする。
X液から得られた吸光度は，Y液から得られた吸光度より大きくない。
単位 mm
A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
H：
I：
J：
K：
L：
蒸留フラスコ500 ml
連結導入管
すり合わせコックK-16
注入漏斗
ケルダール形トラップ球（E'：小孔）
球管冷却器300 mm
逆流止め（約50 ml）
受器（有栓形メスシリンダー100 ml）
共通すり合わせ
共通テーパー球面すり合わせ
押さえばね
ヒーター
図2−蒸留装置の例
12
K 8227：2010
6.8
カリウム（K）
カリウム（K）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) カリウム標準液
1.1) カリウム標準液（K：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
1.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
1.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
1.1.3) JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，
水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
1.2) カリウム標準液（K：0.01 mg/ml） カリウム標準液（K：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
炎光光度計 励起源に炎を用いて分析種の発光スペクトル強度を測定する機器。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液及び比較溶液の調製
1.1) 試料溶液の調製は，試料10 gを全量フラスコ100 mlにとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加
えて混合する（S液）（S液は，6.10にも用いる。）。S液10 ml（試料量1.0 g）を全量フラスコ
100 mlにとり，水を標線まで加えて混合する（X液）。
1.2) 比較溶液の調製は，S液10 mlを全量フラスコ100 mlにとり，カリウム標準液（K：0.01 mg/ml）
5.0 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する（Y液）。
2) 炎光光度計による測定 次のいずれかによる。
2.1) バックグラウンドの補正を自動で行う場合
2.1.1) 炎光光度計の分析条件は，取扱説明書による。この場合，測定波長のバックグラウンドの補正は，
自動で行えるように設定する。
2.1.2) 測定波長の設定は，炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したときに，
あまり感度を上げないで発光強度の指示値が50〜100 %を示す濃度のものを用いて，波長766.5
nmを設定し，更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調節する。
ただし，波長が自動設定される場合は，この操作を行わない。
2.1.3) 感度の設定は，炎光光度計のフレームの中にY液を噴霧して発光強度を測定し，2.1.2)で設定し
た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が50〜100 %になるように，また，記録計のフル
スケールの50〜100 %になるように感度を設定する。
2.1.4) 測定は，この状態で，フレーム中に水・X液・水・Y液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光
強度を測定し，X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）をそれぞれ読み取る。
2.1.5) 測定結果は，X液の指示値n1と，Y液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
2.2) バックグラウンドの補正を手動で行う場合
2.2.1) 測定波長の設定は，あまり感度を上げないで，炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発
光強度を測定したときに，発光強度の指示値が50〜100 %を示す濃度のものを用いて波長766.5
nmを設定し，更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調節する。
2.2.2) 感度の設定は，炎光光度計のフレームの中にY液を噴霧して発光強度を測定し，2.2.1)で設定し
た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が50〜100 %になるように，また，記録計のフル
13
K 8227：2010
スケールの50〜100 %になるように感度を設定する。
2.2.3) 測定は，この状態で，フレーム中に水・X液・水・Y液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光
強度を測定し，X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）をそれぞれ読み取る。
2.2.4) バックグラウンドの補正は，2.2.2)で設定した感度を変えないで，波長760 nmを設定し，フレー
ムの中にX液を噴霧して発光強度を測定し，指示値（n3）を読み取る。
2.2.5) 測定結果は，X液の指示値からバックグラウンドの指示値を引いたn1−n3と，Y液の指示値から
X液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“カリウム（K）：質量分率0.005 %以下（規格値）”と
する。
1) バックグラウンドの補正を自動で行う場合
n1は，n2−n1より大きくない。
注記 カリウムの含有率（質量分率 %）は，次の式によって求めることができる。
n
1
B
×
n
−
n
A
=m
2 1
×
100
×
1
000
ここに，
A： カリウムの含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中のカリウムの質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
2) バックグラウンドの補正を手動で行う場合
n1−n3は，n2−n1より大きくない。
注記 カリウムの含有率（質量分率 %）は，次の式によって求めることができる。
なお，含有率を質量分率 ppmに換算する必要がある場合は，Aに10 000を乗じる。
n
−
n
B
×
1 3
n
−
n
A
=m
2 1
×
100
×
1
000
ここに，
6.9
A： カリウムの含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中のカリウムの質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）
銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
2) アンモニア水（2＋3） JIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率 28.0〜30.0 %）の体積2と
水の体積3とを混合する（必要な場合に用いる。）。ポリエチレン製瓶などに保存する。
3) 塩酸（2＋1） 6.6 a) 3)による（必要な場合に用いる。）。
4) くえん酸水素二アンモニウム溶液（100 g/l） JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
10 gを水に溶かして100 mlにする。
5) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液（10 g/l）［NaDDTC溶液（10 g/l）］ JIS K 8454
に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mlにす
る。使用時に調製する。
6) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
14
K 8227：2010
7) 銅標準液，鉛標準液及び鉄標準液
7.1) 銅標準液（Cu：1 mg/ml），鉛標準液（Pb：1 mg/ml）及び鉄標準液（Fe：1 mg/ml） 次のいずれ
かのものを用いる。
7.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
7.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
7.1.3) 銅標準液（Cu：1 mg/ml），鉛標準液（Pb：1 mg/ml）及び鉄標準液（Fe：1 mg/ml）を調製する
場合
7.1.3.1) 銅標準液（Cu：1 mg/ml） JIS K 8983に規定する硫酸銅（II）五水和物3.93 gを全量フラスコ
1 000 mlにとり，硝酸（1＋2）25 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
7.1.3.2) 鉛標準液（Pb：1 mg/ml） JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 gを全量フラスコ1 000 ml
にとり，硝酸（1＋2）25 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
7.1.3.3) 鉄標準液（Fe：1 mg/ml） JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄（III）・12水8.63 gを全
量フラスコ1 000 mlにとり，硝酸（1＋2）25 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて
混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
7.2) 銅標準液（Cu：0.01 mg/ml），鉛標準液（Pb：0.01 mg/ml）及び鉄標準液（Fe：0.01 mg/ml） 次
のものを用いる。
7.2.1) 銅標準液（Cu：0.01 mg/ml） 銅標準液（Cu：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確
にはかりとり，硝酸（1＋2）25 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
7.2.2) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/ml） 鉛標準液（Pb：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
はかりとり，硝酸（1＋2）25 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
7.2.3) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/ml） 鉄標準液（Fe：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
はかりとり，硝酸（1＋2）25 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に
保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 分液漏斗200 ml JIS R 3503に規定するもの。
2) フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
3) pH計 6.4 c) 2)による。
4) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿やビーカーなどを載せられるもの。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を，表2に示す。
表2−分析種及び測定波長の例
分析種
測定波長 nm
銅
鉛
鉄
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料10 gをビーカー200 mlにとり，水30 ml及び塩酸（2＋1）1 mlを加えて溶
かし，水で80 mlにする。
2) 比較溶液の調製は，試料10 gをビーカー200 mlにとり，水30 ml，塩酸（2＋1）1 ml，銅標準液（Cu：
15
K 8227：2010
0.01 mg/ml）2.0 ml，鉛標準液（Pb：0.01 mg/ml）2.0 ml及び鉄標準液（Fe：0.01 mg/ml）3.0 mlを加
えて溶かし，水で80 mlにする。
3) 空試験用溶液の調製は，塩酸（2＋1）1 mlを水浴上で加熱して蒸発乾固し，水を加えて5 mlにする。
4) 試料溶液及び比較溶液に，くえん酸水素二アンモニウム溶液（100 g/l）2 mlを加え，pH計を用いて，
塩酸（2＋1）又はアンモニア水（2＋3）でpH 5.5に調節し，更に，NaDDTC溶液（10 g/l）5 mlを
直ちに加え，水を加えて100 mlにする。
5) これらの溶液それぞれを，分液漏斗200 mlに入れ，酢酸ブチル20 mlに加えた後，1分間激しく振
り混ぜ，二層に分かれるまで放置する。この上層（酢酸ブチル相）を分離してとる。試料溶液から
の酢酸ブチル相をX液とし，水相は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし，下層は捨
てる。
6) 試料溶液からの水相を分液漏斗200 mlにとり，酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ，
二層に分かれるまで放置して下層（水相）を分離する。この場合の上層（酢酸ブチル相）は捨てる。
再び，水相に酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ，二層に分かれるまで放置して下層
（水相）を分離し，上層は捨てる。ここで得た水相に3)の空試験用溶液を加え，更にくえん酸水素
二アンモニウム溶液（100 g/l）2 mlを加えた後，pH計を用いて，塩酸（2＋1）又はアンモニア水（2
＋3）でpH 5.5に調節する。さらに，NaDDTC溶液（10 g/l）5 mlを直ちに加え，酢酸ブチル20 ml
を加えて1分間激しく振り混ぜ，二層に分かれるまで放置し，上層（酢酸ブチル相）を分離して空
試験に用い，Z液とする。
7) フレーム原子吸光分析装置は，あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき，
成分ごとにY液をフレーム中に噴霧し，表2に示す吸収波長付近で吸光度が最大となる波長を設定
する。X液，Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し，測定対象元素の原子吸光を測定し，X
液の指示値（n1），Y液の指示値（n2）及びZ液の指示値（n3）を読み取る。
8) 測定結果は，X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3と，Y液の指示値からX液の指示値を
引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 それぞれd)によって操作し，次に適合するとき，“銅（Cu）：質量分率2 ppm以下（規格値），
鉛（Pb）：質量分率2 ppm以下（規格値），鉄（Fe）：質量分率3 ppm以下（規格値）”とする。
n1−n3は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 ppm）は，6.8 d) 2) の注記に準じて求めることができる。
6.10 カルシウム（Ca）
カルシウム（Ca）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.6 a) 3)による。
2) カルシウム標準液
2.1) カルシウム標準液（Ca：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
2.1.3) JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gに水50 ml及び塩酸（2＋1）15 mlを加え，沸騰し
ない程度に加熱して溶かし，更に二酸化炭素を除き，冷却する。これを全量フラスコ1 000 ml
に移し，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
2.2) カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/ml） カルシウム標準液（Ca：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ
16
K 8227：2010
1 000 mlに正確にはかりとり，塩酸（2＋1）15 mlを加え，水を標線まで加えて混合する。ポリエ
チレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 6.9 b) 2)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，6.8 c) 1.1)のS液25 ml（試料量2.5 g）を全量フラスコ100 mlにとり，水を標線
まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，6.8 c) 1.1)のS液25 mlを全量フラスコ100 mlにとり，カルシウム標準液（Ca：
0.01 mg/ml）5.0 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，測定波長422.7 nm付近で吸光度
が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し，カルシウムの吸光度
を測定し，X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値n1と，Y液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“カルシウム（Ca）：質量分率0.002 %以下（規格値）”
とする。
n1は，n2−n1より大きくない。
注記 カルシウムの含有率（質量分率 %）は，6.8 d) 1) の注記に準じて求めることができる。
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
貯蔵方法
製品は，火気を避け，可燃性物質と隔離して保存する。
9
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本産業規格番号
b) 名称 “過塩素酸ナトリウム一水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)
製造業者名又はその略号
10 取扱い上の注意事項
過塩素酸ナトリウム一水和物は，強酸化性なので還元性物質などとの接触を避ける。
