2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 8986：2013
目
次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度（Na2SO4・10H2O） ································································································· 3
6.3 水溶状 ························································································································· 6
6.4 pH（50 g/l，25 ℃） ······································································································· 7
6.5 塩化物（Cl） ················································································································ 7
6.6 硝酸塩（NO3） ·············································································································· 8
6.7 りん酸塩（PO4） ··········································································································· 8
6.8 カリウム（K） ·············································································································· 9
6.9 マグネシウム（Mg）及びカルシウム（Ca） ······································································· 10
6.10 銅（Cu），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及び鉄（Fe） ·································································· 13
6.11 アンモニウム（NH4） ··································································································· 15
7 容器······························································································································ 18
8 貯蔵方法························································································································ 18
9 表示······························································································································ 18
（1）
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まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本
試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS K 8986:1994は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，平成25年9月20日までの間は，工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において，JIS K 8986:1994によることができる。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
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b) 試料2 gに水を加えて溶かし20 mlにする（A液）。炎色試験は，直径約0.8 mmの白金線を先端から
約30 mmまで塩酸（1＋1）に浸し，炎の長さ約120 mm，内炎の長さ約30 mm程度としたガスバーナ
ーの無色炎中に，内炎の最上部から約10 mmの位置に水平に入れた後，放冷する。この操作を炎に色
が現れなくなるまで繰り返す。次に，白金線の先端約5 mmをA液に浸し，ガスバーナーの無色炎中
に入れると黄色が現れる。
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品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
純度（Na2SO4・10H2O）
規格値
質量分率 %
水溶状
試験方法
試験適合
塩化物（Cl）
質量分率 ppm
2以下
硝酸塩（NO3）
質量分率 ppm
5以下
りん酸塩（PO4）
質量分率 ppm
4以下
カリウム（K）
質量分率 %
0.005以下
銅（Cu）
質量分率 ppm
1以下
マグネシウム（Mg）
質量分率 ppm
2以下
カルシウム（Ca）
質量分率 ppm
5以下
亜鉛（Zn）
質量分率 ppm
1以下
鉛（Pb）
質量分率 ppm
1以下
鉄（Fe）
質量分率 ppm
2以下
アンモニウム（NH4）
質量分率 ppm
5以下
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度（Na2SO4・10H2O）
純度（Na2SO4・10H2O）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの。
2) 塩酸（1 mol/l） JIS K 8180に規定する塩酸9 mlに水を加えて100 mlとする。ポリエチレン製瓶な
どに保存する。
3) 水酸化カリウム溶液（250 g/l） JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
にする（必要な場合に用いる。）。ポリエチレン製瓶などに保存する。
4) 二酸化炭素を除いた水 次の4.1)〜4.4)のいずれか，又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
い，使用時に調製する。
4.1) 水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶に水酸化カリ
ウム溶液（250 g/l）を入れたもの，又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り，冷却
したもの。
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4.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
4.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。
4.4) 18 MΩ･cm以上の抵抗率のある水を，窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
の。ただし，採水後速やかに用いる。
5) メチルオレンジ溶液 JIS K 8893に規定するメチルオレンジ0.10 gを水に溶かして100 mlにする。
褐色ガラス製瓶に保存する。
6) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規
定するエタノール（95）50 mlに溶かし，水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
7) 強酸性陽イオン交換樹脂（H形）カラム 強酸性陽イオン交換樹脂（H形）カラムの作製は，次の
とおり行う。
7.1) 水中で湿潤させた強酸性陽イオン交換樹脂（H形）約25 mlを気泡が入らないように注意して図1
のクロマトグラフィー管に水とともに流し込んで樹脂柱を作る。
7.2) イオン交換カラムのコックを開け水を徐々に流出させて，水面が樹脂柱上端より約5 mm上になる
ようにする。コックを閉じて塩酸（1 mol/l）約200 mlを加え，コックを調節して3 ml/min〜4 ml/min
の流量で通す。
7.3) イオン交換カラムのコックを開け塩酸（1 mol/l）を徐々に流出させて，液面が樹脂柱上端より約5
mm上になるようにする。洗浄は，コックを閉じて水約30 mlを加え，コックを調節して3 ml/min
〜4 ml/minの流量で通す。この洗浄操作を数回行い，流出液にメチルオレンジ溶液を加えたとき
の液の色が黄みの赤になるまで繰り返す。
8) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液（NaOH：4.000 g/l） 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製，標定
及び計算は，次による。
注記 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製，標定及び計算は，JIS K 8001のJA.5.2（滴定用溶
液の調製，標定及び計算）r) 3)と同じである。
8.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製などの気密容器500 mlに
はかりとり，水150 mlを加えて溶かした後，二酸化炭素を遮り4〜5日間放置する。その上澄み液
54 mlをポリエチレン製などの気密容器1 000 mlにはかりとり，二酸化炭素を除いた水を加えて
1 000 mlとし，混合した後，ソーダ石灰管を付けて保存する。その溶液100 mlを全量フラスコ1 000
mlに入れ，二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後，ポリエチレン製気密容器に入れ，
ソーダ石灰管を付けて保存する。
8.2) 標定 標定は，認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
い，次のとおり行う。
8.2.1) 認証標準物質1) のアミド硫酸を用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
8.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は，必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後，上口デ
シケーター（減圧デシケーター）に入れ，上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾燥す
る。
8.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のアミド硫酸0.24 g〜0.26 gを0.1 mgの桁まではかりコ
ニカルビーカー100 mlに移し，水25 mlを加えて溶かした後，指示薬としてブロモチモールブル
ー溶液数滴を加え，8.1)で調製した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は，液の色
が黄から青みの緑になる点とする。
注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で，不確かさが算出され国際単
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位系（SI）へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし，認証書のある標準物質を
入手できない場合には，含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ，その説
明書に従って使用する。
なお，認証標準物質の供給者としては，独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
合センター（NMIJ），米国国立標準技術研究所（NIST）などの国家計量機関及び認証標
準物質生産者がある。
8.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
f
=
m
A
×
×
0
.
009 709 V 100
ここに，
f： 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとったアミド硫酸の質量（g）
A： アミド硫酸の純度（質量分率 %）
V： 滴定に要した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積（ml）
0.009 709： 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
酸の質量を示す換算係数（g/ml）
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
クロマトグラフィー管，ろ過材及び滴定容器 クロマトグラフィー管，ろ過材及び滴定容器はガラ
ス製を用いる。例を図1に示す。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料6 gを全量フラスコ250 mlに0.1 mgの桁まではかりとり，水50 mlを加え
て溶かし，水を標線まで加えて混合する。
2) 試料溶液25 ml（試料量0.6 g）を正確に強酸性陽イオン交換樹脂（H形）カラムに移し，その液面
が樹脂柱上端の約5 mm上より下がらないようにして，3 ml/min〜4 ml/minの流量で通し，滴定容器
に受ける。
3) 洗浄は，水約30 mlで用いた全量ピペット（試料採取器）を洗いカラムに加え，2)と同様に操作し，
同じ滴定容器に受ける。この洗浄操作を5回行う。
4) 指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え，0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。
終点は，液の色が黄から青に変わる点とする。
d) 計算 純度（Na2SO4・10H2O）は，次の式によって算出する。
A
=
V
×
f
×
0
.
016 110
×
100
25
m
×
250
ここに，
A： 純度（Na2SO4・10H2O）（質量分率 %）
V： 滴定に要した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積（ml）
f： 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.016 110： 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するNa2SO4・
10H2Oの質量を示す換算係数（g/ml）
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単位 mm
A ：クロマトグラフィー管
B ：樹脂柱
C ：ガラスウール又はガラスろ過材
図1−イオン交換樹脂カラムの例
6.3
水溶状
水溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率 60〜61 %）の体積1と水の体積2とを混合す
る。
2) 硝酸銀溶液（20 g/l） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液
3.1) 塩化物標準液（Cl：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
3.1.1) 計量標準供給制度［JCSS 2)］に基づく標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い，必要な場合は，適切な方法で希釈して使用する（以下，“JCSSに基づく標準液”
という。）。
3.1.2) JCSS以外の認証標準液で酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，必要な
場合は，適切な方法で希釈して使用する。ただし，JCSS以外の認証標準液がない場合は，市販
の標準液を用いる（以下，JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて，“JCSS以外の
認証標準液など”という。）。
3.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，
水を標線まで加えて混合する。
注2) JCSSは，Japan Calibration Service Systemの略称である。
3.2) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml） 塩化物標準液（Cl：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに
正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準（“澄明”）は，次による。
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塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml）0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり，水10 ml，硝酸（1＋2）
1 ml及び硝酸銀溶液（20 g/l）1 mlを加え，更に水を加えて20 mlとし，振り混ぜてから15分間放置
する。
c) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 濁り，ごみなどの有無が確認しやすい大きさで，目盛のあるもの。例
として，容量50 ml，直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，水を加えて溶かし20 mlにする。
2) 直後に，試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の有無を上方又は
側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し，次の1)及び2)に適合するとき，“水溶状：試験適合”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には，ごみ，浮遊物などの異物はほとんど認めない。
6.4
pH（50 g/l，25 ℃）
pH（50 g/l，25 ℃）の試験方法は，次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
2) 二酸化炭素を除いた水 6.2 a) 4)による。
3) pH標準液 pH標準液は，JIS Z 8802の箇条7（pH標準液）による。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
1) 恒温水槽 （25.0±0.5）℃に調節できるもの。
2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料5.0 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり，二酸化炭素を除いた水を加え
て溶かし，二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーなど
にとる。
2) pHの測定は，JIS Z 8802の8.2（測定方法）による。この場合，液温（25.0±0.5）℃の恒温水槽に
つけた試料溶液の液面上に窒素を流し，かき混ぜながらはかる。
6.5
塩化物（Cl）
塩化物（Cl）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
2) 硝酸銀溶液（20 g/l） 6.3 a) 2)による。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml） 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料5.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて溶かし，水を
加えて20 mlにする。
2) 比較溶液の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml）1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりと
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り，水を加えて20 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硝酸（1＋2）5 ml及び硝酸銀溶液（20 g/l）1 mlを加え振り混ぜた後，15
分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“塩化物（Cl）：質量分率2 ppm以下（規格値）”とする。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.6
硝酸塩（NO3）
硝酸塩（NO3）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸塩標準液
1.1) 硝酸塩標準液（NO3：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
1.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
1.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
1.1.3) JIS K 8548に規定する硝酸カリウムを110 ℃で乾燥し，その1.63 gを全量フラスコ1 000 mlに
はかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
1.2) 硝酸塩標準液（NO3：0.01 mg/ml） 硝酸塩標準液（NO3：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確に入れ，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 石英ガラス製吸収セル 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる石英ガラス製の容器
で，光路長が10 mmのもの。
2) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料10.0 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線
まで加えて混合する。
2) 比較溶液の調製は，硝酸塩標準液（NO3：0.01 mg/ml）5.0 mlを全量フラスコ100 mlに正確にはかり
とり，水を標線まで加えて混合する。
3) 試料溶液及び比較溶液を，石英ガラス製吸収セルを用いて，水を対照液として，波長213 nmにおけ
る吸光度をJIS K 0115の6.（特定波長における吸収の測定）によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“硝酸塩（NO3）：質量分率5 ppm以下（規格値）”とす
る。
試料溶液の吸光度は，比較溶液の吸光度より大きくない。
6.7
りん酸塩（PO4）
りん酸塩（PO4）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液 JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六ア
ンモニウム四水和物6 g，JIS K 8533に規定するビス［(+)-タルトラト］二アンチモン（III）酸二カ
リウム三水和物0.24 gを水300 mlに溶かし，硫酸（2＋1）120 ml及びJIS K 8588に規定するアミ
ド硫酸アンモニウム5 gを加えて溶かし，水で500 mlにする（B液）。JIS K 9502に規定するL(+)-
アスコルビン酸7.2 gを水に溶かして100 mlにする（C液）。C液は0 ℃〜10 ℃の暗所に保存する。
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使用時にB液及びC液を体積比5：1で混合する。
2) 硫酸（2＋1） 水の体積1を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積2を徐々に
加える。
3) りん酸塩標準液
3.1) りん酸塩標準液（PO4：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
3.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
3.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
3.1.3) JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり，水を
加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
3.2) りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/ml） りん酸塩標準液（PO4：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確に入れ，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿，ビーカーなどを載せられるもの，又は試験管
などを浸せき（漬）できるもの（必要な場合に用いる。）。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて溶かし，水で
20 mlにする。
2) 比較溶液の調製は，りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/ml）0.8 mlを共通すり合わせ平底試験管に入れ，
水を加えて20 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液2 ml及び水を加え
て25 mlにし，振り混ぜて，20 ℃〜40 ℃で15分間放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側面から観察して青を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“りん酸塩（PO4）：質量分率4 ppm以下（規格値）”と
する。
試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の青より濃くない。
6.8
カリウム（K）
カリウム（K）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
2) カリウム標準液
2.1) カリウム標準液（K：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
2.1.3) JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ1 000 mlに正確にはかりとり，水を加
えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
2.2) カリウム標準液（K：0.01 mg/ml） カリウム標準液（K：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
10
K 8986：2013
フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料10 gを全量フラスコ100 mlにとり，水で溶かし，水を標線まで加えて混
合する（S液）。その10 ml（試料量1.0 g）を全量フラスコ100 mlにとり，塩酸（2＋1）1 ml及び水
を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，S液10 ml（試料量1.0 g）を全量フラスコ100 mlにとり，塩酸（2＋1）1 ml，
カリウム標準液（K：0.01 mg/ml）5.0 mlを加え，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，カリウムの測定波長766.5 nm付
近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し，分析種の
吸光度を測定し，X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値（n1）を，Y液の指示値（n2）からX液の指示値（n1）を引いたn2−n1
と比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“カリウム（K）：質量分率0.005 %以下（規格値）”と
する。
n1は，n2−n1より大きくない。
注記 カリウムの含有率（質量分率 %）を求める場合は，次の式によって計算する。
n
1
B
×
n
2
−
n
1
×
100
A
=m
×
1 000
ここに，
6.9
A： カリウムの含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中のカリウムの質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
マグネシウム（Mg）及びカルシウム（Ca）
マグネシウム（Mg）及びカルシウム（Ca）の試験方法は，6.9.1（第1法 ICP発光分光分析法），又は
6.9.2（第2法 原子吸光法）のいずれかによる。
6.9.1
第1法 ICP発光分光分析法
第1法 ICP発光分光分析法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.8 a) 1)による。
2) マグネシウム標準液及びカルシウム標準液
2.1) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/ml）及びカルシウム標準液（Ca：1 mg/ml） 次のいずれかのも
のを用いる。
2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
2.1.3) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/ml）及びカルシウム標準液（Ca：1 mg/ml）を調製する場合
2.1.3.1) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/ml） JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物10.1 g
を全量フラスコ1 000 mlにはかりとり，塩酸（2＋1）15 ml及び水を加えて溶かし，水を標線
まで加えて混合する。
2.1.3.2) カルシウム標準液（Ca：1 mg/ml） JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gに水50 ml及
び塩酸（2＋1）15 mlを加え，沸騰しない程度に加熱して二酸化炭素を除いた後，冷却し，全
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K 8986：2013
量フラスコ1 000 mlに入れ，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
2.2) マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/ml）及びカルシウム標準液（Ca：0.01 mg/ml） 次のものを用
いる。
2.2.1) マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/ml） マグネシウム標準液（Mg：1 mg/ml）10 mlを全量フラ
スコ1 000 mlに正確に入れ，塩酸（2＋1）15 mlを加え，水を標線まで加えて混合する。
2.2.2) カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/ml） カルシウム標準液（Ca：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ
1 000 mlに正確に入れ，塩酸（2＋1）15 mlを加え，水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
2) ICP発光分光分析装置 JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を表2に示す。
表2−分析種及び測定波長の例
単位nm
分析種
測定波長
マグネシウム Mg
カルシウム
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料10 gを全量フラスコ100 mlにとり，水で溶かし，水を標線まで加えて混
合する（S液）。その20 ml（試料量2.0 g）を全量フラスコ100 mlにとり，塩酸（2＋1）2 ml及び水
を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 検量線用溶液の調製は，3個の全量フラスコ100 mlのそれぞれにS液20 ml（試料量2.0 g）を正確
に入れ，ピストン式ピペットを用いて，表3に示す各標準液を加え，水を標線まで加えて混合する
（それぞれ，Y1〜Y3液とする）。
表3−採取する標準液の体積
単位 μl
濃度（mg/ml）
カルシウム標準液
標準液
マグネシウム標準液
3) 空試験溶液は，試料溶液及び検量線溶液の調製に用いた水及び塩酸（2＋1）1 mlを全量フラスコ100
mlに入れる（Z液）。
4) ICP発光分光分析装置の一般事項は，JIS K 0116の5.（ICP発光分光分析）による。
5) ICP発光分光分析装置は，高周波プラズマを点灯するなどによって，発光強度を測定できる状態に
する。
6) Y1〜Y3液を噴霧し，発光線及び各標準液から作成される検量線の直線性を確認した後，最適な波
長を選択する。分析種の測定波長の例を表2に示す。
7) Z液，X液及びY1〜Y3液を噴霧し，分析種の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の5.8.3（定量法）b)（標準添加法）によって，分析種の含有率を計算する。
f)
判定 d)によって操作し，e)によって計算し，次に適合するとき，“マグネシウム（Mg）：質量分率2 ppm
以下（規格値），カルシウム（Ca）：質量分率5 ppm以下（規格値）”とする。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 8986：2013
計算して得られた含有率が，規格値を満足している。
6.9.2
第2法 原子吸光法
第2法 原子吸光法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.8 a) 1)による。
2) マグネシウム標準液及びカルシウム標準液
2.1) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/ml）及びカルシウム標準液（Ca：1 mg/ml） 次のいずれかのも
のを用いる。
2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
2.1.3) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/ml）及びカルシウム標準液（Ca：1 mg/ml）を調製する場合
2.1.3.1) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/ml） 6.9.1 a) 2.1.3.1)による。
2.1.3.2) カルシウム標準液（Ca：1 mg/ml） 6.9.1 a) 2.1.3.2)による。
2.2) マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/ml）及びカルシウム標準液（Ca：0.01 mg/ml） 次のものを用
いる。
2.2.1) マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/ml） 6.9.1 a) 2.2.1)による。
2.2.2) カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/ml） 6.9.1 a) 2.2.2)による。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 6.8 b) による。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を表4に示す。
表4−分析種及び測定波長の例
単位 nm
分析種
測定波長
マグネシウム Mg
カルシウム
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料10 gを全量フラスコ100 mlにとり，塩酸（2＋1）2 ml及び水で溶かし，
水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，試料10 gを全量フラスコ100 mlにとり，塩酸（2＋1）1 ml及び水を加えて溶
かし，マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/ml）0.2 ml，カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/ml）0.5 ml
及び水を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，表4に示す測定波長付近で吸光
度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し，分析種の吸光度を
測定し，X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）を読み取る。
注記 カルシウム（Ca）の測定の場合，亜酸化窒素−アセチレンの高温バーナーを用いたほうが
よい。
4) 測定結果は，X液の指示値（n1）を，Y液の指示値（n2）からX液の指示値（n1）を引いたn2−n1
と比較する。
e) 判定 d)によって操作し，次に適合するとき，“マグネシウム（Mg）：質量分率2 ppm以下（規格値），
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 8986：2013
カルシウム（Ca）：質量分率5 ppm以下（規格値）”とする。
n1は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 ppm）を求める場合は，次の式によって計算する。
n
1
B
×
n
2
−
n
1
×
10
6
A
=m
×
1 000
ここに，
A： 分析種の含有率（質量分率 ppm）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
6.10 銅（Cu），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及び鉄（Fe）
銅（Cu），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及び鉄（Fe）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
2) アンモニア水（2＋3） JIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0〜30.0 %）の体積2と水
の体積3とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する（必要な場合に用いる。）。
3) くえん酸水素二アンモニウム溶液（100 g/l） JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
10 gを水に溶かして100 mlにする。
4) N,N-ジエチジチオカルバミド酸ナトリウム溶液（10 g/l）［NaDDTC溶液（10 g/l）］ JIS K 8454に
規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mlにする。
使用時に調製する。
5) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
6) pH標準液 6.4 a) 3)による。
7) 銅標準液，亜鉛標準液，鉛標準液及び鉄標準液
7.1) 銅標準液（Cu：1 mg/ml），亜鉛標準液（Zn：1 mg/ml），鉛標準液（Pb：1 mg/ml）及び鉄標準液
（Fe：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
7.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
7.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
7.1.3) 銅標準液（Cu：1 mg/ml），亜鉛標準液（Zn：1 mg/ml），鉛標準液（Pb：1 mg/ml）及び鉄標準液
（Fe：1 mg/ml）を調製する場合
7.1.3.1) 銅標準液（Cu：1 mg/ml） JIS K 8983に規定する硫酸銅（II）五水和物3.93gを全量フラスコ
1 000 mlにはかりとり，硝酸（1＋2）25 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合す
る。
7.1.3.2) 亜鉛標準液（Zn：1 mg/ml） JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物4.40 gを全量フラスコ
1 000 mlにはかりとり，硝酸（1＋2）25 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合す
る。
7.1.3.3) 鉛標準液（Pb：1 mg/ml） JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 gを全量フラスコ1 000 ml
にはかりとり，硝酸（1＋2）25 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
7.1.3.4) 鉄標準液（Fe：1 mg/ml） JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄（III）・12水8.63 gを全
量フラスコ1 000 mlにはかりとり，硝酸（1＋2）25 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで
加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
14
K 8986：2013
7.2) 銅標準液（Cu：0.01 mg/ml），亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/ml），鉛標準液（Pb：0.01 mg/ml）及び
鉄標準液（Fe：0.01 mg /ml） 次のものを用いる。
7.2.1) 銅標準液（Cu：0.01 mg/ml） 銅標準液（Cu：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
はかりとり，硝酸（1＋2）25 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
7.2.2) 亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/ml） 亜鉛標準液（Zn：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正
確にはかりとり，硝酸（1＋2）25 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
7.2.3) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/ml） 鉛標準液（Pb：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
はかりとり，硝酸（1＋2）25 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
7.2.4) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/ml） 鉄標準液（Fe：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
はかりとり，硝酸（1＋2）25 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に
保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 分液漏斗200 ml JIS R 3503に規定するもの。
2) pH計 6.4 b) 2)による。
3) フレーム原子吸光分析装置 6.8 b)による。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を表5に示す。
表5−分析種及び測定波長の例
単位 nm
分析種
測定波長
銅
亜鉛
鉛
鉄
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料10 gをビーカー50 mlなどにはかりとり，水25 mlを加えて溶かし，くえ
ん酸水素二アンモニウム溶液（100 g/l）2 mlを加え，アンモニア水（2＋3）でpH 約5.5に調節し，
水を加えて50 mlにする。
2) 比較溶液の調製は，試料10 gをビーカー50 mlなどにはかりとり，水25 mlを加えて溶かし，銅標
準液（Cu：0.01 mg/ml）1.0 ml，亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/ml）1.0 ml，鉛標準液（Pb：0.01 mg/ml）
1.0 ml及び鉄標準液（Fe：0.01 mg /ml）2.0 mlを加え，くえん酸水素二アンモニウム溶液（100 g/l）
2 mlを加え，アンモニア水（2＋3）でpH 約5.5に調節し，水を加えて50 mlにする。
3) 空試験溶液の調製は，適切な容量のビーカーなどにくえん酸水素二アンモニウム溶液（100 g/l）2 ml
をとり，アンモニア水（2＋3）でpH 約5.5に調節し，水で5 mlにする。
4) 試料溶液及び比較溶液それぞれをビーカー200 mlなどに移し，NaDDTC溶液（10 g/l）5 mlを直ち
に加え，水を加えて100 mlにする。
5) これらの溶液それぞれを，分液漏斗200 mlに入れ，酢酸ブチル20 mlを加えた後，1分間激しく振
り混ぜ，二層に分かれるまで放置する。この上層（酢酸ブチル相）を分離してとる。試料溶液から
の酢酸ブチル相をX液とし，下層（水相）は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし，
下層（水相）は捨てる。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
15
K 8986：2013
6) 試料溶液からの水相を分液漏斗200 mlに入れ，酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ，
二層に分かれるまで放置して，下層（水相）を分離する。この場合の上層（酢酸ブチル相）は捨て
る。再び，水相に酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ，二層に分かれるまで放置して
下層（水相）を分離し，上層（酢酸ブチル相）は捨てる。ここで得た水相に3)の空試験溶液を加え
た後，NaDDTC溶液（10 g/l）5 mlを直ちに加え，酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ，
二層に分かれるまで放置し上層（酢酸ブチル相）を分離してZ液とする。
7) フレーム原子吸光分析装置は，あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき，
Y液をフレーム中に噴霧し，表5に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液，
Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し，分析種の吸光度を測定し，X液の指示値（n1），Y液
の指示値（n2）及びZ液の指示値（n3）を読み取る。
8) 測定結果は，X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3を，Y液の指示値からX液の指示値を
引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d) によって操作し，次に適合するとき，“銅（Cu）：質量分率1 ppm以下（規格値），亜鉛（Zn）：
質量分率1 ppm以下（規格値），鉛（Pb）：質量分率1 ppm以下（規格値），鉄（Fe）：質量分率2 ppm
以下（規格値）”とする。
n1−n3は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 ppm）は，6.9.2 e) の注記に準じて求めることができる。
6.11 アンモニウム（NH4）
アンモニウム（NH4）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（インドフェノール青法用）［EDTA2Na溶液（イ
ンドフェノール青法用）］ JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mlに溶かす。これ
にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし，
水で100 mlにする。
2) 酢酸（1＋1） JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %） 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素
質量分率5 %〜12 %）の有効塩素を使用時に定量し，有効塩素が質量分率約1 %になるように水で
うすめる。冷暗所に保存し，30日以内に使用する。
3.1) 有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜12 %）10 gを0.1 mg
の桁まではかりとり，全量フラスコ200 mlに移し，水を標線まで加えて混合する。その20 mlを
共通すり合わせ三角フラスコ300 mlに正確にはかりとり，水100 ml，JIS K 8913に規定するよう
化カリウム2 g及び酢酸（1＋1）6 mlを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後，指示
薬としてでんぷん溶液を用い，0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合，でんぷ
ん溶液は，終点間際で液の色が薄い黄になったときに約0.5 mlを加える。終点は，液の青が消え
る点とする。
別に，同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
A
=
(
V
1
−
V
2
)
×
0
.
003 545 3
×
f
×
ここに，
m
×
20
/
200
100
A： 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜
12 %）の有効塩素濃度（Cl）（質量分率 %）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
16
K 8986：2013
V1： 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
（ml）
V2： 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（ml）
f： 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素
質量分率5 %〜12 %）の質量（g）
0.003 545 3： 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するCl
の質量を示す換算係数（g/ml）
4) 水酸化ナトリウム（300 g/l） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして水100
mlにする。この溶液は，ポリエチレン製瓶に保存する。
5) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん（溶性）1.0 gに水10 mlを加えてかき混ぜながら熱
水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し10日以内に使
用する。
6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液（300 g/l）18 mlをビーカー200 mlにとる。冷
水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後，更にJIS K 8034
に規定するアセトン4 mlを加え，水で100 mlにする。使用時に調製する。
7) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ
ム溶液（300 g/l）80 mlに溶かし，更に水酸化ナトリウム溶液（300 g/l）を加えて全量を100 mlにす
る（必要ならば用いる。）。この溶液は，使用時に調製する。
8) 溶存酸素を除いた水 次の8.1)〜8.5)のいずれか，又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
い，使用時に調製する。
8.1) 水をフラスコに入れ，沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フラスコの
口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶にピロガロール・水酸
化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り，冷却したもの。
8.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
8.3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて水から溶存酸素を除いたもの。
8.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
8.5) 18 MΩ･cm以上の抵抗率のある水を，窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
の。ただし，採水後速やかに用いる。
注記 脱イオン化された水を用いる場合，脱イオン装置によっては酸素を含む場合がある。
9) 硫酸（1＋1） 水の体積1を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
加える。
10) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液（Na2S2O4・5H2O：24.82 g/l） 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液
の調製，標定及び計算は，次による。
注記 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の調製，標定及び計算は，JIS K 8001のJA.5.2（滴定用
溶液の調製，標定及び計算）t) 2)と同じである。
10.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ
トリウム0.2 gをはかりとり，溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後，気密容器に入れ
て保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
10.2) 標定 標定は，認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
ムを用い，次のとおり行う。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 8986：2013
10.2.1) 認証標準物質1) のよう素酸カリウムを用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
10.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は，必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて，
130 ℃で約2時間乾燥した後，デシケーターに入れて放冷する。
10.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9 g〜1.1 gを全量フラスコ250 ml
に0.1 mgの桁まではかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。その25 ml
を共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確に入れ，水100 mlを加える。次に，JIS K 8913に
規定するよう化カリウム2 g及び硫酸（1＋1）2 mlを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて，
暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い，10.1)で調製した0.1 mol/l チオ硫酸
ナトリウム溶液で滴定する。この場合，でんぷん溶液は，終点間際で液の色が薄い黄になったと
きに約0.5 mlを加える。終点は，液の青が消える点とする。
別に，共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり，
硫酸（1＋1）2 mlを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて，暗所に5分間放置し，同一条件
で空試験を行って滴定量を補正する。
10.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
m
×
25
/
250
A
×
f
=
0
.
003 566 7
×
(
V
1
−
V
2
)100
ここに，
f： 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとったよう素酸カリウムの質量（g）
A： よう素酸カリウムの純度（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
（ml）
V2： 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（ml）
0.003 566 7： 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよう
素酸カリウムの質量を示す換算係数（g/ml）
11) アンモニウム標準液
11.1) アンモニウム標準液（NH4：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
11.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
11.1.2) JCSS以外の認証標準物質など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
11.1.3) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加えて溶か
し，水を標線まで加えて混合する。
11.2) アンモニウム標準液（NH4：0.01 mg/ml） アンモニウム標準液（NH4：1 mg/ml）10 mlを全量フラ
スコ1 000 mlに正確に入れ，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，光路長が10 mmのもの。
2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
3) 恒温水槽 （20〜25）℃に調節できるもの。
4) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管とり，水を加えて溶かし，水で10 ml
にする。
2) 比較溶液の調製は，アンモニウム標準液（NH4：0.01 mg/ml）1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管に
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とり，水を加えて10 mlにする。
3) 空試験溶液は，共通すり合わせ平底試験管に水10 mlをとる。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に，EDTA2Na溶液（インドフェノール青法用）1 ml及びナト
リウムフェノキシド溶液4 mlを加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効
塩素 質量分率約1 %）2.5 mlを加え，更に水を加えて25 mlにし，（20〜25）℃の恒温水槽で15
分間放置する。
5) 試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は，空試験溶液から得られた液を対照液とし，吸
収セルを用いて，分光光度計で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度をJIS K 0115の
6.（特定波長における吸収の測定）によって測定し，比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき“アンモニウム（NH4）：質量分率5 ppm以下（規格値）”
とする。
試料溶液から得られた液の吸光度は，比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
貯蔵方法
硫酸ナトリウム十水和物は，25 ℃以下で保存する。
9
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本工業規格番号
b) 名称“硫酸ナトリウム十水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)
製造業者名又はその略号
