2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 8506：2017
目
次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度（KBr）（乾燥後） ··································································································· 4
6.3 水溶状 ························································································································· 5
6.4 乾燥減量（105 ℃） ······································································································· 5
6.5 pH（50 g/L，25 ℃） ······································································································ 5
6.6 臭素酸塩（BrO3） ·········································································································· 6
6.7 塩化物（Cl） ················································································································ 6
6.8 よう化物（I） ··············································································································· 7
6.9 硫酸塩（SO4） ·············································································································· 8
6.10 臭素酸塩（BrO3），塩化物（Cl），よう化物（I）及び硫酸塩（SO4） ······································ 8
6.11 ナトリウム（Na） ······································································································· 10
6.12 マグネシウム（Mg），カルシウム（Ca）及びバリウム（Ba） ·············································· 12
6.13 マグネシウム（Mg），カルシウム（Ca），銅（Cu），鉛（Pb），バリウム（Ba）及び鉄（Fe） ···· 13
6.14 鉄（Fe） ···················································································································· 15
6.15 窒素化合物（Nとして） ······························································································· 16
6.16 過マンガン酸還元性物質（Oとして） ············································································· 19
7 容器······························································································································ 19
8 表示······························································································································ 19
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 8506：2017
まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本
試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS K 8506:2011は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，平成29年8月19日までの間は，工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において，JIS K 8506:2011によることができる。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
（2）
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日本工業規格
JIS
K 8506：2017
臭化カリウム（試薬）
Potassium bromide
KBr FW：119.00
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いる臭化カリウムについて規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 0127 イオンクロマトグラフィー通則
JIS K 0970 ピストン式ピペット
JIS K 1107 窒素
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8034 アセトン（試薬）
JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール（試薬）
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8142 塩化鉄（III）六水和物（試薬）
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
JIS K 8155 塩化バリウム二水和物（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム（試薬）
JIS K 8202 塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物（試薬）
JIS K 8247 過マンガン酸カリウム（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8359 酢酸アンモニウム（試薬）
JIS K 8530 臭素酸カリウム（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
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2
K 8506：2017
JIS K 8548 硝酸カリウム（試薬）
JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8563 硝酸鉛（II）（試薬）
JIS K 8574 水酸化カリウム（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8603 ソーダ石灰（試薬）
JIS K 8613 炭酸アンモニウム（試薬）
JIS K 8617 炭酸カルシウム（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物（試薬）
JIS K 8653 デバルダ合金（試薬）
JIS K 8659 でんぷん（溶性）（試薬）
JIS K 8798 フェノール（試薬）
JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8962 硫酸カリウム（試薬）
JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄（III）・12水（試薬）
JIS K 8983 硫酸銅（II）五水和物（試薬）
JIS K 8995 硫酸マグネシウム七水和物（試薬）
JIS K 9000 チオシアン酸アンモニウム（試薬）
JIS K 9005 りん酸（試薬）
JIS P 3801 ろ紙（化学分析用）
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製体積計
JIS Z 8802 pH測定方法
3
種類
種類は，特級とする。
4
性質
4.1
性状
臭化カリウムは，白い結晶又は結晶性粉末で，水に溶けやすく，エタノール（99.5）にやや溶けにくい。
4.2
定性方法
定性方法は，次による。
a) 試料1 gをはかりとり，水100 mLを加えて溶かす（A液）。A液10 mLに塩酸（1＋5）1 mL及びp-
トルエンスルホンクロロアミドナトリウム溶液（10 g/L）1 mLを加え，更にヘキサン5 mLを加えて
振り混ぜると，ヘキサン層に黄褐色が現れる。
b) 炎色試験は，直径約0.8 mmの白金線を先端から約30 mmまで塩酸（1＋1）に浸し，炎の長さ約120 mm，
内炎の長さ約30 mm程度としたガスバーナーの無色炎中に，内炎の最上部から約10 mmの位置に水
平に入れた後，放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に，A液に白金線の先
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端約5 mmを浸し，静かに引き上げて，ガスバーナーの無色炎中に入れ，コバルトガラスを透かして
見ると紫色が炎に現れる。
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
純度（KBr）（乾燥後）
水溶状
乾燥減量（105 ℃）
規格値
質量分率 %
質量分率 %
試験方法
99.0 以上
試験適合
0.5 以下
臭素酸塩（BrO3）
質量分率 %
0.001 以下
6.6又は6.10
塩化物（Cl）
質量分率 %
0.1 以下
6.7又は6.10
よう化物（I）
質量分率 %
0.01 以下
6.8又は6.10
硫酸塩（SO4）
質量分率 %
0.003 以下
6.9又は6.10
ナトリウム（Na）
質量分率 %
0.1 以下
マグネシウム（Mg）
質量分率 %
0.001 以下
6.12又は6.13
カルシウム（Ca）
質量分率 %
0.001 以下
6.12又は6.13
銅（Cu）
質量分率 ppm
5 以下
鉛（Pb）
質量分率 ppm
5 以下
バリウム（Ba）
質量分率 %
0.002 以下
6.12又は6.13
鉄（Fe）
質量分率 ppm
3 以下
6.13又は6.14
窒素化合物（Nとして）
質量分率 %
0.001 以下
過マンガン酸還元性物質（Oとして）
質量分率 ppm
2 以下
6
試験方法
6.1
一般事項
一般事項は，次による。
a) 試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
b) 使用するガラス器具は，特に規定がない場合は，JIS R 3503及びJIS R 3505による。
c) 使用する標準液は，計量計測トレーサビリティが確保された標準液を，使用用途に合致することを確
認し，必要ならば希釈して使用する。このような標準液がない場合，使用用途に合致することを確認
して市販の標準液を用いるか，又は調製したものを用いる。
注記1 計量計測トレーサビリティが確保された標準液としては，計量標準供給制度［JCSS（Japan
Calibration Service System）］に基づく標準液，国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標
準総合センター（NMIJ），米国国立標準技術研究所（NIST），ドイツ連邦材料試験研究所
（BAM）などが供給する標準液及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保された市
販の認証標準液がある。
d) 滴定用溶液の調製及び標定は，JIS K 8001の附属書JA（試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶液類の
調製及び標定）による。市販品を用いる場合は，使用用途に合致することを確認する。
注記2 計量計測トレーサビリティが確保された滴定用溶液としては，ISO/IEC 17025に基づく認
定試験所が認定の範囲で値付けした市販の滴定用溶液がある。
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6.2
純度（KBr）（乾燥後）
純度（KBr）（乾燥後）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸 JIS K 8541に規定する質量分率60 %〜61 %の特級。
2) 硫酸アンモニウム鉄（III）溶液 JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄（III）・12水10 gをは
かりとり，硝酸（1＋2）10 mL及び水80 mLを加えて溶かす。
なお，硝酸（1＋2）の調製は，硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積1と水の体積2とを混
合する。
3) 0.1 mol/L 硝酸銀溶液（AgNO3：16.99 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀を用い，6.1 d)による。
4) 0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶液（NH4SCN：7.612 g/L） JIS K 9000に規定するチオシア
ン酸アンモニウムを用い，6.1 d)による。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
自動滴定装置（必要な場合に用いる。） 電位差滴定の機能をもち，最小吐出量が0.01 mL以下のも
の。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
6.4の残分0.35 gをコニカルビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり，水50 mLを加えて
溶かす。0.1 mol/L 硝酸銀溶液40 mLを正確にとり，振り混ぜながら徐々に加える。硝酸3 mL及び指
示薬として硫酸アンモニウム鉄（III）溶液3 mLを加え，0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶液で
滴定する。終点は，液の色が褐色となる点とする。
別に同一条件で空試験を行って，滴定量を補正する。
または，JIS K 0113の5.（電位差滴定方法）によって，指示薬及び0.1 mol/L チオシアン酸アンモ
ニウム溶液を用いず，指示電極に白金電極若しくは銀電極，参照電極に銀−塩化銀電極（内部液にハ
ロゲン化物を用いていないもの。），又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて，0.1
mol/L 硝酸銀溶液で滴定する。終点は変曲点とする。この場合，機器メーカーなどが推奨する沈殿凝
集防止剤を用いてもよい。
d) 計算 純度（KBr）（乾燥後）は，次の式によって算出する。
指示薬を用いた滴定の場合は，次による。
A
=
.0
011 900
×
(
V
2
−
V
1
)
×
f
×
100
m
ここに，
A： 純度（KBr）（乾燥後）（質量分率 %）
V2： 空試験に要した0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶
液の体積（mL）
V1： 滴定に要した0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶液
の体積（mL）
f： 0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.011 900： 0.1 mol/L 硝酸銀溶液1 mLに相当する臭化カリウムの
質量を示す換算係数（g/mL）
電位差滴定の場合は，次による。
A
=
.0
011 900
×
V
×
f
×
100
m
ここに，
A： 純度（KBr）（乾燥後）（質量分率 %）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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V： 滴定に要した0.1 mol/L 硝酸銀溶液の体積（mL）
f： 0.1 mol/L 硝酸銀溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.011 900： 0.1 mol/L 硝酸銀溶液1 mLに相当する臭化カリウムの質
量を示す換算係数（g/mL）
6.3
水溶状
水溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） 硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積1と水の体積2とを混合する。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり，水を加えて溶かし，水を加
えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.1 c)による。
なお，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は，“澄明”を用いる。
澄明の限度標準の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管［6.3
c)参照］にとり，水10 mL，硝酸（1＋2）1 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え，水を加えて20
mLとし，振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例として，容量50 mL，直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて溶かし，水を
加えて20 mLにする。
2) 試料を溶かした直後に，試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の
有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し，次の1)及び2)に適合するとき，“水溶状：試験適合（規格値）”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
2) ごみ，浮遊物などの異物は，ほとんど認めない。
6.4
乾燥減量（105 ℃）
乾燥減量は，JIS K 0067の4.1.4（1）（第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法）による。この場合は，軽
く砕いた試料1 gを0.1 mgの桁まではかりとり，105 ℃で4時間乾燥する。
6.5
pH（50 g/L，25 ℃）
pHの試験方法は，次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)（二酸化炭素を除いた水）による。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
1) 恒温水槽 25 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。
2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
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1) 試料溶液の調製は，試料5.0 gを全量フラスコ 100 mLにはかりとり，二酸化炭素を除いた水を加え
て溶かし，二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと
る。
2) JIS Z 8802の8.2（測定方法）による。この場合，液温25 ℃±0.5 ℃の恒温水槽につけた試料溶液
の液面上に窒素を流し，かき混ぜながらはかる。
6.6
臭素酸塩（BrO3）
臭素酸塩（BrO3）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん（溶性）1.0 gに水10 mLを加えてか
き混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存
し10日以内に使用する。
2) よう化カリウム溶液（100 g/L） JIS K 8913に規定するよう化カリウム1.0 gをはかりとり，水を加
えて溶かし，水を加えて10 mLにする。使用時に調製する。
3) 溶存酸素を除いた水 JIS K 8001の5.8 d) （溶存酸素を除いた水）による。
4) 硫酸（1＋5） 水の体積5を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
加える。
5) 臭素酸塩標準液（BrO3：0.01 mg/mL） 6.1 c)による。
なお，臭素酸塩標準液（BrO3：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8530に規定する臭素酸カ
リウム1.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合
する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，溶存酸素を除いた水10 mL
を加えて振り混ぜて溶かす。
2) 比較溶液の調製は，臭素酸塩（BrO3：0.01 mg/mL）1 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり，溶存
酸素を除いた水10 mLを加えて振り混ぜる。
3) 試料溶液及び比較溶液に，よう化カリウム溶液（100 g/L）0.1 mL，でんぷん溶液1 mL及び硫酸（1
＋5）0.5 mLを加えて栓をして振り混ぜた後，10分間放置する。
4) 白の背景を用いて，共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“臭素酸塩（BrO3）：質量分率0.001 %以下（規格値）”
とする。
試料溶液から得られた色は，比較溶液の青よりも濃くない。
6.7
塩化物（Cl）
塩化物（Cl）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸 6.2 a) 1)による。
2) 硝酸銀溶液（50 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀5 gをはかりとり，水を加えて溶かし，水を加
えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
3) 炭酸アンモニウム溶液 JIS K 8613に規定する炭酸アンモニウム22 gをはかりとり，水を加えて溶
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かし，水を加えて100 mLにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
4) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水25 mLを加えて溶か
し，僅かにアルカリ性になるまでアンモニア水（2＋3）を加える。この液に水を加えて50 mLにす
る。（B液）。B液10 mL（試料量0.2 g）をビーカー100 mLにとる。
2) 比較溶液の調製は，B液5 mL（試料量0.1 g）及び塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）10 mLをビーカ
ー100 mLにとる。
3) 試料溶液及び比較溶液に，炭酸アンモニウム溶液20 mLを加える。硝酸銀溶液（50 g/L）20 mLを
振り混ぜながら徐々に加え，水を加えて100 mLとする。それぞれをろ紙を用いてろ過し，最初の
ろ液20 mLは捨てた後，ろ液を共通すり合わせ平底試験管にとる。
4) それぞれのろ液5 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり，水を加えて20 mLとし，硝酸5 mL加え
て振り混ぜた後，15分間放置する。
5) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“塩化物（Cl）：質量分率0.1 %以下（規格値）”とする。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.8
よう化物（I）
よう化物（I）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) りん酸 JIS K 9005に規定するもの。
2) 塩化鉄（III）溶液（100 g/L） JIS K 8142に規定する塩化鉄（III）六水和物16.7 gをはかりとり，
塩酸（2＋1）9 mL及び水を加えて溶かし，水を加えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
なお，塩酸（2＋1）の調製は，JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積2と水の体積1とを混
合する。
3) でんぷん溶液 6.6 a) 1)による。
4) よう化物標準液（I：1 mg/mL） JIS K 8913に規定するよう化カリウム1.31 gを全量フラスコ1 000
mLにはかりとり，水を加えて溶かし，標線まで水を加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水20 mLを加えて溶かす。
2) 比較溶液の調製は，よう化物標準液（I：1 mg/mL）0.5 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり，水
20 mLを加えて混合する。
3) これに塩化鉄（III）溶液（100 g/L）0.2 mL，でんぷん溶液0.2 mL及びりん酸0.5 mLを加えて栓を
して振り混ぜた後，暗所で20分間放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察し
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
8
K 8506：2017
て，色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“よう化物：質量分率0.01 %以下（規格値）”とする。
試料溶液から得られる色は，比較溶液の赤みの青より濃くない。
6.9
硫酸塩（SO4）
硫酸塩（SO4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。
2) 塩化バリウム溶液（100 g/L） JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり，
水を加えて溶かし，水を加えて100 mLにする。
3) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積2と水の体積1とを混合する。
4) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL） 6.1 c)による。
なお，硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水15 mLを加えて溶か
し，塩酸（2＋1）0.3 mL及び水を加えて25 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL）3.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり，
塩酸（2＋1）0.3 mL及び水を加えて25 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，エタノール（95）3 mL及び塩化バリウム溶液（100 g/L）2 mLを加えて
振り混ぜた後，1時間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“硫酸塩（SO4）：質量分率0.003 %以下（規格値）”とす
る。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.10 臭素酸塩（BrO3），塩化物（Cl），よう化物（I）及び硫酸塩（SO4）
臭素酸塩（BrO3），塩化物（Cl），よう化物（I）及び硫酸塩（SO4）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 水酸化カリウム溶液（4 mol/L） JIS K 8574に規定する水酸化カリウム132 gをポリエチレンなど
の樹脂製気密容器500 mLにはかりとり，二酸化炭素を除いた水300 mLを加えて溶かした後，二酸
化炭素を除いた水を加えて500 mLとし，混合する。JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れた管
を付けて保存する。
注記1 水酸化カリウム溶液（4 mol/L）は，希釈して溶離液として用いる。市販のイオンクロマ
トグラフィー用水酸化カリウム溶液（4 mol/L）は，その溶液中に分析対象の元素及び妨
害元素が存在しないことを確認し，使用目的に一致した場合には，用いてもよい。
2) 臭素酸塩標準液（BrO3：0.01 mg/mL） 6.6 a) 5)による。
3) 塩化物標準液（Cl：0.1 mg/mL） 6.1 c)による。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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なお，塩化物標準液（Cl：0.1 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム
1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
4) よう化物標準液（I：0.01 mg/mL） 6.8 a) 4)のよう化物標準液（I：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ
1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
5) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL） 6.9 a) 4)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) メンブランフィルター（必要な場合に用いる。） 孔径約0.2 μmのメンブランフィルターを装着した
もので，逆浸透膜，蒸留法，イオン交換法，紫外線照射，ろ過などの方法のいずれか，又は組合せ
によって精製した分析に影響しない水で洗浄したもの。
2) 試料調製用シリンジ（必要な場合に用いる。） 1 mL〜2.5 mLの容量をもつもの。
注記2 溶液中のごみなどを除くために，メンブランフィルターを用いてろ過するときに使用す
る。
3) 試料導入装置 ループインジェクト方式で，容量5 μL〜200 μLのもので，イオンクロマトグラフに
試料の一定量を再現よく導入できるもの。
4) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
5) イオンクロマトグラフ 装置の構成は，JIS K 0127に規定するもので，サプレッサーをもち，グラ
ジエント溶離法が可能なもの。
c) 試験条件 試験条件は，次による。
なお，別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いても
よい。
1) 検出器の種類 恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。
2) カラム充塡剤の種類 基材の表面に陰イオン交換基を結合したもの。
3) 分離カラム 内径2 mm〜5 mm，長さ10 cm〜25 cmのステンレス鋼製又は合成樹脂製のもので，分
離カラムの汚染を防ぐため，ガードカラムを接続したもの。
4) カラム温度 使用するカラムに適した温度に設定する。
5) 溶離液 溶離液は，装置の種類及びカラムに充塡した陰イオン交換体の種類によって異なるので，
臭素酸イオン（BrO3-），塩化物イオン（Cl-）よう化物イオン（I-）及び硫酸イオン（SO42-）のそれ
ぞれが可能な限り分離度1) 1.3以上で分離できるものを用いる。
注記3 溶離液は，脱気するか，又は脱気した水を用いて調製し，操作中，溶離液に新たな気体
が溶け込むのを避けるための対策を講じるとよい。
注1) イオンクロマトグラフの性能として分離度（R）は1.3以上が好ましい。定期的に確認する
とよい。分離度を求めるには，溶離液を一定の流量（例えば，1 mL/min〜2 mL/min）で流
す。クロマトグラムのピーク高さがほぼ同程度となるような濃度の陰イオン混合溶液を調
製して，クロマトグラムを作成し，次の式によって算出する。
2
×
(
t
R 2
−
t
R
1
)
R
=
W
1
+
W
2
ここに，
tR1： 第1ピークの保持時間（秒）
tR2： 第2ピークの保持時間（秒） tR1＜tR2
W1： 第1ピークのピーク幅（秒）
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K 8506：2017
W2： 第2ピークのピーク幅（秒）
6) 溶出方法 溶出方法は，グラジエント溶離法とし，その流速1.0 mL/minにおける溶出条件の例を表
2に示す。
表2−分析種のグラジエント溶離法の溶出条件の例
溶離液
時間（分）
水酸化カリウム溶液の濃度（mmol/L）
7) 再生液 再生液は，超純水などが用いられ，あらかじめ分離カラムと組み合わせてベースラインの
位置及びピーク感度の確認を行い，サプレッサーの性能を確保する。
8) 再生液の流量 サプレッサーの能力が維持できる最適流量。
9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 25 μLなどの装置に適切な注入量を選択する。
d) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液の調製は，試料0.5 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線
まで加えて混合する。必要ならば，メンブランフィルターでろ過する。
2) 検量線溶液の調製は，5個の全量フラスコ100 mLそれぞれに，ピストン式ピペットを用いて，表3
に示す各標準液の体積を5段階とり，二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する（それぞれ，
Y0液，Y1液，Y2液，Y3液及びY4液とする。）。試料溶液の調製にろ過を行った場合は，メンブ
ランフィルターでろ過する。
表3−採取する分析種の標準液の体積
標準液
採取量 mL
臭素酸塩標準液（BrO3）
塩化物標準液（Cl）
よう化物標準液（I）
硫酸塩標準液（SO4）
3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし，分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく2)。
サプレッサーを必要とする装置では，再生液を一定の流量で流しておく。
注2) 必要ならば，分離カラムが平衡状態となるまで溶離液を流す。
4) 試料溶液及び検量線溶液Y0液，Y1液，Y2液，Y3液及びY4液の一定量を，試料導入装置を用い
てイオンクロマトグラフに注入して，クロマトグラムを記録する。
e) 計算 JIS K 0127の9.5.2（絶対検量線法）によって検量線を作成し，各分析種の含有率を計算する。
f)
判定 d)によって操作し，e)によって得られた含有率が，次に適合するとき，“臭素酸塩（BrO3）：質
量分率0.001 %以下（規格値），塩化物（Cl）：質量分率0.1 %以下（規格値），よう化物：質量分率0.01 %
以下（規格値），硫酸塩（SO4）：質量分率0.003 %以下（規格値）”とする。
計算して得られた含有率が，規格値を満足している。
6.11 ナトリウム（Na）
ナトリウム（Na）の試験方法は，6.11.1又は6.11.2のいずれかによる。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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6.11.1 フレーム原子吸光法
フレーム原子吸光法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
ナトリウム標準液（Na：0.01 mg/mL） 6.1 c)による。
なお，ナトリウム標準液（Na：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8150に規定する塩化ナト
リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合
する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエ
チレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は，JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料0.50 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標
線まで加えて混合する（D液）。D液20 mL（試料量0.10 g）を全量フラスコ100 mLに正確にとり，
水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，D液20 mL及びナトリウム標準液（Na：0.01 mg/mL）10 mLを全量フラスコ100
mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) 空試験溶液の調製は，全量フラスコ100 mLに水を標線まで加える（Z液）。
4) フレーム原子吸光分析装置を用いて，589.0 nm付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液，
Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し，X液の指示値n1，Y液の指示値n2及びZ液の指示植
n3を読み取る。
5) 測定結果は，X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3をY液の指示値からX液の指示値を
引いたn2−n1と比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“ナトリウム（Na）：質量分率0.1 %以下（規格値）”と
する。
n1−n3は，n2−n1より大きくない。
注記 ナトリウムの含有率（質量分率 %）は，次の式によって求めることができる。
n
−
n
B
×
1 3
n
−
n
1
×
100
A
=m
2
×
1 000
ここに，
A： ナトリウムの含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中のナトリウムの質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
6.11.2 ICP発光分光分析法
ICP発光分光分析法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
ナトリウム標準液（Na：0.01 mg/mL） 6.11.1 a)による。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は，JIS K 0116に規定するもの。
c) ナトリウムの測定波長 ナトリウムの測定波長は，588.995 nmとする。
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なお，別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には，その条件を用いてもよい。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ500 mLにはかりとり，水10 mLを加えて溶かし，水
を標線まで加えて混合する（S液）。S液15 mL（試料量0.03 g）を全量フラスコ100 mLに正確にと
り，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 4個の全量フラスコ100 mLにS液15 mL（試料量0.03 g）をそれぞれ正確にとり，ナトリウム標準
液（0.01 mg/mL）0.75 mL，1.5 mL，3.0 mL，4.5 mLを加え，水を標線まで加えて混合する（それぞ
れ，Y1液，Y2液，Y3液及びY4液とする。）。
3) 空試験溶液の調製は，水を用いる（Z液）。
4) ICP発光分光分析装置の一般事項は，JIS K 0116の箇条4（ICP発光分光分析）による。
5) ICP発光分光分析装置は，高周波プラズマを点灯するなどによって，発光強度を測定できる状態に
する。
6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し，Y1液，Y2液，Y3液及びY4液を用いて，関係線を作成し，
関係線のy切片が低く，感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合，分
析結果に対する影響（定量限界，再現精度）を考慮して選択する。
7) Z液，X液，Y1液，Y2液，Y3液及びY4液をアルゴンプラズマ中に噴霧し，分析種の発光強度を
測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のb)（標準添加法）によって検量線を作成し，分析種の含有率を計算する。
f)
判定 d)によって操作し，e)によって計算し，次に適合するとき，“ナトリウム（Na）：質量分率0.1 %
以下（規格値）”とする。
計算して得られた含量率が，規格値を満足している。
6.12 マグネシウム（Mg），カルシウム（Ca）及びバリウム（Ba）
マグネシウム（Mg），カルシウム（Ca）及びバリウム（Ba）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.9 a) 3)による。
2) マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL） 6.1 c)による。
なお，マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8995に規定する硫酸マ
グネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）15 mL及び水を加
えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，
塩酸（2＋1）15 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
3) カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL） 6.1 c)による。
なお，カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8617に規定する炭酸カル
シウム2.50 gをはかりとり，水50 mL及び塩酸（2＋1）15 mLを加え，沸騰しない程度に加熱して
溶かし，更に二酸化炭素を除き，冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し，水を標線まで加
えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，塩酸（2＋1）15 mLを加え，
更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶
に保存する。
4) バリウム標準液（Ba：0.01 mg/mL） 6.1 c)による。
なお，バリウム標準液（Ba：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8155に規定する塩化バリウ
ム二水和物1.78 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 6.11.1 b)による。
注記 バリウムの測定で，アセチレン・空気フレームを用いて感度が不足する場合は，アセチレン・
一酸化二窒素の高温フレームを用いる。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表4に示す。
表4−分析種の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
マグネシウム（Mg）
カルシウム（Ca）
バリウム（Ba）
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）5 mL及び水を加
えて溶かし，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにとり，塩酸（2＋1）5 mL，マグネシウム標
準液（Mg：0.01 mg/mL）1.0 mL，カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL）1.0 mL，バリウム標準液（Ba：
0.01 mg/mL）2 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) 空試験溶液の調製は，全量フラスコ100 mLに塩酸（2＋1）5 mL及び水を標線まで加えて混合する
（Z液）。
4) フレーム原子吸光分析装置を用いて，表4に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定す
る。X液，Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し，X液の指示値n1，Y液の指示値n2及びZ
液の指示植n3を読み取る。
5) 測定結果は，X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3をY液の指示値からX液の指示値を
引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し，次に適合するとき，“マグネシウム（Mg）：質量分率0.001 %以下（規格値），
カルシウム（Ca）：質量分率0.001 %以下（規格値），バリウム（Ba）：質量分率0.002 %以下（規格値）”
とする。
n1−n3は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）は，6.11.1 d)の注記によって求めることができる。
6.13 マグネシウム（Mg），カルシウム（Ca），銅（Cu），鉛（Pb），バリウム（Ba）及び鉄（Fe）
マグネシウム（Mg），カルシウム（Ca），銅（Cu），鉛（Pb），バリウム（Ba）及び鉄（Fe）の試験方法
は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸 6.2 a) 1)による。
2) イットリウム標準液（Y：1 mg/mL） 次のいずれかを用いる。
2.1) 硝酸イットリウム（III）六水和物（質量分率99.9 %以上）4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
りとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
2.2) 酸化イットリウム（III）（質量分率99.99 %以上）1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり，硝
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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酸（質量分率60 %〜61 %，特級）75 mLを加えて，熱板（ホットプレート）上で加熱し溶解させ，
全量フラスコ1 000 mLに移し，ビーカー200 mLなどを洗い，洗液を全量フラスコ1 000 mLに加
えた後，水を標線まで加えて混合する。
注記 イットリウム標準液（Y：1 mg/mL）は，ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための
内標準である。市販のイットリウム標準液（Y：1 mg/mL）は，使用目的に合致した場合に
は，市販のものを用いてもよい。
3) マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL） 6.12 a) 2)による。
4) カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL） 6.12 a) 3)による。
5) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL） 6.1 c)による。
なお，銅標準液（Cu：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8983に規定する硫酸銅（II）五水
和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水
を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25
mLを加え，水を標線まで加えて混合する。
6) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） 6.1 c)による。
なお，鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 g
を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）1 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで
加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合す
る。使用時に調製する。
7) バリウム標準液（Ba：0.01 mg/mL） 6.12 a) 4)による。
8) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） 6.1 c)による。
なお，鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
鉄（III）・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）3 mL及び水を加えて溶
かし，水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸（1
＋2）25 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) ピストン式ピペット 6.11.2 b) 1)による。
2) ICP発光分光分析装置 6.11.2 b) 2)による。
c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表5に
示す。
なお，別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には，その条件を用いてもよい。
表5−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
分析種
測定波長 nm
マグネシウム（Mg）
カルシウム（Ca）
銅（Cu）
鉛（Pb）
バリウム（Ba）
鉄（Fe）
イットリウム（Y）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.5 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり，水10 mLを加えて溶かし，硝
酸0.5 mL，イットリウム標準液（Y：1 mg/mL）0.5 mLを加え，水を標線まで加えて混合する（X
液）。
2) 4個の全量フラスコ50 mLに硝酸0.5 mL，イットリウム標準液（Y：1 mg/mL）0.5 mL及び水10 mL
をとり，各標準液をピストン式ピペットなどで表6に示す4段階をの体積をとり，水を標線まで加
えて混合する（それぞれ，Y1液，Y2液，Y3液及びY4液とする。）。
表6−採取する標準液の体積
標準液
採取量 μL
マグネシウム標準液（Mg）
カルシウム標準液（Ca）
銅標準液（Cu）
鉛標準液（Pb）
バリウム標準液（Ba）
鉄標準液（Fe）
3) 空試験溶液の調製は，全量フラスコ50 mLに硝酸0.5 mL及びイットリウム標準液（Y：1 mg/mL）
0.5 mLをとり，水を標線まで加えて混合する（Z液）。
4) ICP発光分光分析装置の一般事項は，JIS K 0116の箇条4（ICP発光分光分析）による。
5) ICP発光分光分析装置は，高周波プラズマを点灯するなどによって，発光強度を測定できる状態に
する。
6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し，Y1液，Y2液，Y3液及びY4液を用いて，関係線を作成し，
関係線のy切片が低く，感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合，分
析結果に対する影響（定量限界，再現精度）を考慮して選択する。
7) Z液，X液，Y1液，Y2液，Y3液及びY4液をアルゴンプラズマ中に噴霧し，分析種の発光強度を
測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)［強度比法（内標準法）］によって検量線を作成し，分析種の含有率
を計算する。
f)
判定 d)によって操作し，e)によって計算し，次に適合するとき，“マグネシウム（Mg）：質量分率0.001 %
以下（規格値），カルシウム（Ca）：質量分率0.001 %以下（規格値），銅（Cu）：質量分率5 ppm以下
（規格値），鉛（Pb）：質量分率5 ppm以下（規格値），バリウム（Ba）：質量分率0.002 %以下（規格
値），鉄（Fe）：質量分率3 ppm以下（規格値）”とする。
計算して得られた含量率が，規格値を満足している。
6.14 鉄（Fe）
鉄（Fe）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液（100 g/L） JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
ウム10 gをはかりとり，水を加えて溶かし，水を加えて100 mLにする。
2) 塩酸（2＋1） 6.9 a) 3)による。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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3) 酢酸アンモニウム溶液（250 g/L） JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gをはかりとり，水
を加えて溶かし，水を加えて100 mLにする。
4) 1,10-フェナントロリン溶液（2 g/L） JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
物0.28 gをはかりとり，水を加えて溶かし，水を加えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存す
る。
5) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） 6.13 a) 8)による。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，塩酸（2＋1）1 mL及び
水を加えて溶かし15 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL）0.60 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり，塩
酸（2＋1）1 mL及び水を加えて15 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液（100 g/L）1 mLを加えて，5分間放
置した後，1,10-フェナントロリン溶液（2 g/L）1 mL，酢酸アンモニウム溶液（250 g/L）5 mL及び
水を加えて25 mLとし，20 ℃〜30 ℃で15分間放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側方から観察して色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“鉄（Fe）：質量分率3 ppm以下（規格値）”とする。
試料溶液から得られた液の黄みの赤は，比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。
6.15 窒素化合物（Nとして）
窒素化合物（Nとして）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 吸収液 水150 mLを冷却し，かき混ぜながら，これにJIS K 8951に規定する硫酸10 mLを徐々に
加える。この液2 mLに水18 mLを加える。
2) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
3) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（インドフェノール青法用）［EDTA2Na溶液（イ
ンドフェノール青法用）］ JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし，
水で100 mLにする。
4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %） 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質
量分率5 %〜12 %）の有効塩素を使用時に定量し，有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
すめる。冷暗所に保存し，30日以内に使用する。
有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜12 %）10 gを0.1 mg
の桁まではかりとり，全量フラスコ200 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり，水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
リウム2 gを加えて溶かした後，速やかに酢酸（1＋1）6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分
間暗所に放置後，指示薬としてでんぷん溶液を用い，0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。
この場合，でんぷん溶液は，終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点
は，液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
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次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は，次の式から求める。
A
=
0
.
003 545 3
×
(
V
1
−
V
2
)
×
f
×
100
20
m
×
200
ここに，
A： 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜
12 %）の有効塩素濃度（Cl）（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
（mL）
V2： 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（mL）
f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.003 545 3： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mL に相当する塩
素の質量を示す換算係数（g/mL）
なお，酢酸（1＋1），でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は，次による。
酢酸（1＋1）の調製は，JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
でんぷん溶液の調製は，JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん（溶性）1.0 gをはかりと
り，水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後
に冷却する。冷所に保存し，10日以内に使用する。
0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は，JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物，
JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを用い，6.1
d)による。
5) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gをはかりとり，
水を加えて溶かし，水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）18 mLをビーカー200 mLにとる。
冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後，更にJIS K
8034に規定するアセトン4 mLを加え，水で100 mLにする。使用時に調製する。
7) 窒素標準液（N：0.01 mg/mL） 6.1 c)による。
なお，窒素標準液（N：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22
gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。この
液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，光路長が10 mmのもの。
2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐためにいれる多孔質の小片。
4) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。
5) 蒸留装置 例を図1に示す。
6) 分光光度計 装置の構成は，JIS K 0115に規定するもの。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
H：
I：
J：
K：
L：
蒸留フラスコ500 mL
連結導入管
すり合わせコックK-16
注入漏斗
ケルダール形トラップ球（E'：小孔）
球管冷却器300 mm
逆流止め（約50 mL）
受器（有栓形メスシリンダー100 mL）
共通すり合わせ
共通テーパー球面すり合わせ
押さえばね
ヒーター
図1−蒸留装置の例
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，蒸留フラスコAに試料1.0 gをはかりとり，水140 mLを加えて溶かす。
2) 比較溶液の調製は，蒸留フラスコAに窒素標準液（N：0.01 mg/mL）1.0 mLをとり，水140 mLを
加える。
3) 空試験溶液は，蒸留フラスコAに水140 mLを入れる。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2，3粒を入れる。受器Hに吸収液20 mLを入れ，逆
流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ，直ちに蒸留装置に連結する。
これに水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mL
で洗い，すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し，初留約75 mLをとり，水を加えて100 mL
にする（試料溶液から得られた液をX液，比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得ら
れた液をZ液とする。）。
5) X液10 mL，Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり，EDTA2Na
溶液（インドフェノール青法用）1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %）2.5 mLを加え，更に水を加
えて25 mLにし，20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
6) X液及びY液から得られた液は，Z液から得られた液を対照液とし，吸収セルを用いて，分光光度
計を用いて波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.（特定波長における吸収の測定）によっ
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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て測定し，比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“窒素化合物（Nとして）：質量分率0.001 %以下（規格
値）”とする。
X液から得られた液の吸光度は，Y液から得られた液の吸光度より大きくない。
6.16 過マンガン酸還元性物質（Oとして）
過マンガン酸還元性物質（Oとして）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
0.002 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液（KMnO4：3.161 g/L）
10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。フ
ァクターは，0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクターを用いる。
なお，0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液は，JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウムを用
い，6.1 d)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2) 恒温水槽 20 ℃±5 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料10 gを共通すり合わせ平底試験管などにはかりとり，水50 mL及び0.002 mol/L 過マンガン酸
カリウム溶液0.20 mLを加えて栓をして振り混ぜ，光を遮り，液温約（20±5）℃で10分間放置す
る。ただし，0.002 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクターが1.00でない場合は，加える体
積を補正する。
2) 白の背景を用いて，共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から溶液の色を観察する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“過マンガン酸還元性物質（Oとして）：質量分率 2 ppm
以下（規格値）”とする。
操作した溶液の液は紅色を保つ。
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本工業規格番号
b) 名称 “臭化カリウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号
